一种无糖型感冒止咳颗粒质量检测方法技术

本发明专利技术涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体公开了一种无糖型感冒止咳颗粒的质量检测方法，该方法采用薄层色谱法鉴别无糖型感冒止咳颗粒中的薄荷脑、青蒿、柴胡、连翘、葛根和山银花，并采用高效液相色谱法测定无糖型感冒止咳颗粒中的黄芩苷、葛根素和绿原酸成分含量。本发明专利技术的质量检测方法薄层色谱检测重现性好、专属性强以及耐用性好，提高了药品的质量控制，使药品的定性和定量检测更加准确，质量更加容易控制。

【技术实现步骤摘要】
一种无糖型感冒止咳颗粒质量检测方法
本专利技术涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体涉及一种无糖型感冒止咳颗粒的质量检测方法。
技术介绍
无糖型感冒止咳颗粒的主要成分和含量如下：其制备方法为：以上九味，除薄荷脑外，其余柴胡等八味，加水煎煮二次，每次4小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，将浓缩液喷雾干燥成细粉，加三氯蔗糖、糊精及薄荷脑(用倍他环糊精适量包结)，混匀，干法制粒，制成300g(无蔗糖)，即得。本无糖型感冒止咳颗粒主要用于清热解表，止咳化痰。用于外感风热所致的感冒，症见发热恶风、头痛鼻塞、咽喉肿痛、咳嗽、周身不适。无糖型感冒止咳颗粒作为中成药制剂，其药效是多种活性成分共同作用的结果。现有的质量标准并未全面的测定无糖型感冒止咳颗粒的有效成分，存在一的局限性，不能全面的反映无糖型感冒止咳颗粒的质量水平。目前关于感冒止咳颗粒的质量检测方法的公开专利较少。中国专利申请201010011610.3公开了一种治疗小儿感冒的中药制剂的检测方法，该专利申请建立了大青叶、柴胡、黄芩、桔梗和甘草的薄层色谱鉴别方法和黄芩苷的含量测定方法，其中，柴胡的薄层鉴别如下：取柴胡对照药材5g，加50％乙醇100ml，加热回流1小时，滤过，滤液置水浴上浓缩至约20ml，放冷，余下按大青叶鉴别项下供试品溶液制备方法制备，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液2μl及大青叶鉴别项下供试品溶液8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为8∶2∶0.2的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；该专利申请更加有效地控制本品的质量，保证临床疗效。由于其治疗小儿感冒的中药制剂的成分的区别，可能会导致检测方法的差异较大。中国专利申请201610259721.3公开了一种同时检测感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法，该方法依次包括下述步骤：1)量取本品1ml置20ml容量瓶中，加体积比1：1的甲醇和乙腈其溶解，蒸干溶剂，用乙腈定容至20ml刻度线，混匀过滤膜，取滤液入超高效液相色谱仪进行检测；2)超高效液相色谱法进行分析时的参数设置如下：所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，规格为4.6μm×250mm，5μm，流速0.8ml·min-1，柱温30℃，检测波长276nm，进样量为2μL；流动相A为乙腈，流动相B为0.1％磷酸溶液；梯度洗脱程序：0～2.5min，5％A、95％B；2.5-5.1min，30％～70％A、70％～30％B；5.1-12min，90％A、10％B；在2％A、98％B下平衡1min。该专利申请可以同时快速的检测感冒止咳糖浆中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。现有技术中，尚没有比较全面的质量控制方法反映感冒止咳颗粒的质量状况，因而无法对感冒止咳颗粒的生产过程和产品质量进行有效地控制，不能较好的保证其药物疗效。因此，建立无糖型感冒止咳颗粒的质量检测的意义重大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种无糖型感冒止咳颗粒的质量检测方法，该方法能够较为全面、准确地分析药物活性组分，有利于产品有效成分的质量控制，保证其临床疗效。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种无糖型感冒止咳颗粒的质量检测方法，包括薄荷脑、青蒿和柴胡的鉴别方法，(1)薄荷脑的鉴别：供试品溶液的制备：取本品10-20g，研细，置圆底烧瓶中，加水20-60mL，密封，超声，浸渍；继续加水140-190mL，连接挥发油测定器，自测定器上端再加水30-60ml，使水溢流至烧瓶，再加乙酸乙酯，连接回流冷凝管，缓缓加热至沸并保持微沸0.5-1.5小时，停止加热，分取乙酸乙酯层，并迅速用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，用少量乙酸乙酯洗涤挥发油提取器及滤器，滤液置10ml量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品，加乙酸乙酯制成每1mL中含2mg的溶液，作为对照品溶液；阴性对照品溶液制备：按处方分别取除薄荷脑外的其余药材，制成不含薄荷脑阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺薄荷脑阴性对照样品溶液；薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：乙酸乙酯＝(12-17):(3-6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2-4％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；(2)青蒿的鉴别：供试品溶液的制备：取本品2-5g，研细，加水30-50ml，加热回流，滤过，滤液用石油醚振摇提取，取水层溶液10ml，用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取青蒿对照药材lg，加水15ml，加热回流1小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；阴性对照品溶液制备：按处方分别取除青蒿外的其余药材，制成不含青蒿阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺青蒿阴性对照样品溶液；薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚：乙酸乙酯＝(5-8)：(4-6)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)柴胡的鉴别：供试品溶液的制备：取本品3-8g，加水，加热回流1h，滤过，滤液用石油醚振摇提取，取水层溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取1-3次，合并正丁醇液，用氢氧化钠溶液洗涤，弃去洗涤液，再以正丁醇饱和的水洗涤，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取柴胡对照药材1g，加水15ml同法制成对照药材溶液；阴性对照品溶液制备：按处方分别取除柴胡外的其余药材，制成不含柴胡阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺柴胡阴性对照样品溶液；薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水＝8:2:0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色淸晰，分别在日光和365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下至少显两个相同颜色的主斑点；紫外光下至少显两个相同颜色的荧光主斑点。进一步，所述无糖型感冒止咳颗粒的组成包括：柴胡l00g、山银花75g、葛根100g、青蒿75g、连翘75g、黄芩75g、桔梗50g、苦杏仁50g、薄荷脑0.15g；其制备方法为：以上九味，除薄荷脑外，其余柴胡等八味，加水煎煮二次，每次4小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，将浓缩液喷雾干燥成细粉，加三氯蔗糖、糊精及薄荷脑，混匀，干法制粒，制成300g无蔗糖颗粒，即得。进一步，所述(1)薄荷脑的鉴别中，供试品溶液的制备：取本品10-20g，研细，置圆底烧瓶中，加水30-50mL，密封，超声2-4min，浸渍20-30min；继续加水150-180mL，连接挥发油测定器，自测定器上端再加水30-60ml，使水溢流至烧瓶，再加乙酸乙酯2-7ml，连接回流冷凝管，缓缓加热至沸并保持微沸0.5-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无糖型感冒止咳颗粒的质量检测方法，包括薄荷脑、青蒿和柴胡的鉴别方法，其特征在于，(1)薄荷脑的鉴别：供试品溶液的制备：取本品10‑20g，研细，置圆底烧瓶中，加水20‑60mL，密封，超声，浸渍；继续加水140‑190mL，连接挥发油测定器，自测定器上端再加水30‑60ml，使水溢流至烧瓶，再加乙酸乙酯，连接回流冷凝管，缓缓加热至沸并保持微沸0.5‑1.5小时，停止加热，分取乙酸乙酯层，并迅速用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，用少量乙酸乙酯洗涤挥发油提取器及滤器，滤液置10ml量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品，加乙酸乙酯制成每1mL中含2mg的溶液，作为对照品溶液；阴性对照品溶液制备：按处方分别取除薄荷脑外的其余药材，制成不含薄荷脑阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺薄荷脑阴性对照样品溶液；薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：乙酸乙酯＝(12‑17):(3‑6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2‑4％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；(2)青蒿的鉴别：供试品溶液的制备：取本品2‑5g，研细，加水30‑50ml，加热回流，滤过，滤液用石油醚振摇提取，取水层溶液10ml，用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取青蒿对照药材lg，加水15ml，加热回流1小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；阴性对照品溶液制备：按处方分别取除青蒿外的其余药材，制成不含青蒿阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺青蒿阴性对照样品溶液；薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚：乙酸乙酯＝(5‑8)：(4‑6)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)柴胡的鉴别：供试品溶液的制备：取本品3‑8g，加水，加热回流1h，滤过，滤液用石油醚振摇提取，取水层溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取1‑3次，合并正丁醇液，用氢氧化钠溶液洗涤，弃去洗涤液，再以正丁醇饱和的水洗涤，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取柴胡对照药材1g，加水15ml同法制成对照药材溶液；阴性对照品溶液制备：按处方分别取除柴胡外的其余药材，制成不含柴胡阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺柴胡阴性对照样品溶液；薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水＝8:2:0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色淸晰，分别在日光和365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下至少显两个相同颜色的主斑点；紫外光下至少显两个相同颜色的荧光主斑点。...

【技术特征摘要】
1.一种无糖型感冒止咳颗粒的质量检测方法，包括薄荷脑、青蒿和柴胡的鉴别方法，其特征在于，(1)薄荷脑的鉴别：供试品溶液的制备：取本品10-20g，研细，置圆底烧瓶中，加水20-60mL，密封，超声，浸渍；继续加水140-190mL，连接挥发油测定器，自测定器上端再加水30-60ml，使水溢流至烧瓶，再加乙酸乙酯，连接回流冷凝管，缓缓加热至沸并保持微沸0.5-1.5小时，停止加热，分取乙酸乙酯层，并迅速用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，用少量乙酸乙酯洗涤挥发油提取器及滤器，滤液置10ml量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品，加乙酸乙酯制成每1mL中含2mg的溶液，作为对照品溶液；阴性对照品溶液制备：按处方分别取除薄荷脑外的其余药材，制成不含薄荷脑阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺薄荷脑阴性对照样品溶液；薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：乙酸乙酯＝(12-17):(3-6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2-4％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；(2)青蒿的鉴别：供试品溶液的制备：取本品2-5g，研细，加水30-50ml，加热回流，滤过，滤液用石油醚振摇提取，取水层溶液10ml，用乙酸乙酯振摇提取，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取青蒿对照药材lg，加水15ml，加热回流1小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；阴性对照品溶液制备：按处方分别取除青蒿外的其余药材，制成不含青蒿阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺青蒿阴性对照样品溶液；薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚：乙酸乙酯＝(5-8)：(4-6)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)柴胡的鉴别：供试品溶液的制备：取本品3-8g，加水，加热回流1h，滤过，滤液用石油醚振摇提取，取水层溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取1-3次，合并正丁醇液，用氢氧化钠溶液洗涤，弃去洗涤液，再以正丁醇饱和的水洗涤，弃去洗涤液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取柴胡对照药材1g，加水15ml同法制成对照药材溶液；阴性对照品溶液制备：按处方分别取除柴胡外的其余药材，制成不含柴胡阴性对照样品，按照供试品溶液的制备方法制成缺柴胡阴性对照样品溶液；薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷：甲醇：水＝8:2:0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％对二甲氨基苯甲醛硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色淸晰，分别在日光和365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下至少显两个相同颜色的主斑点；紫外光下至少显两个相同颜色的荧光主斑点。2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述无糖型感冒止咳颗粒的组成包括：柴胡l00g、山银花75g、葛根100g、青蒿75g、连翘75g、黄芩75g、桔梗50g、苦杏仁50g、薄荷脑0.15g；其制备方法为：以上九味，除薄荷脑外，其余柴胡等八味，加水煎煮二次，每次4小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，将浓缩液喷雾干燥成细粉，加三氯蔗糖、糊精及薄荷脑，混匀，干法制粒，制成300g无蔗糖颗粒，即得。3.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述(1)，供试品溶液的制备：取本品10-20g，研细，置圆底烧瓶中，加水30-50mL，密封，超声2-4min，浸渍20-30min；继续加水150-180mL，连接挥发油测定器，自测定器上端再加水30-60ml，使水溢流至烧瓶，再加乙酸乙酯2-7ml，连接回流冷凝管，缓缓加热至沸并保持微沸0.5-1.5小时，停止加热，分取乙酸乙酯层，并迅速用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，用少量乙酸乙酯洗涤挥发油提取器及滤器，滤液置10ml量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述(1)中，薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷：乙酸乙酯＝14:6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。5.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述(2)中，供试品的制备：取本品2-5g，研细，加水30-50ml，加热回流1h，滤过，滤液用石油醚振摇提取1-3次，每次20-40ml，取水层溶液10ml，用乙酸乙酯振摇提取1-5次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。6.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，所述(2)中，薄层色谱法试验：吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚：乙酸乙酯＝6：4.5为展开剂，展开，取出，晾干，在365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，...

【专利技术属性】
技术研发人员：穆滨，
申请(专利权)人：哈尔滨市康隆药业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23