一种钼金属格栅的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钼金属格栅的制备方法，该方法包括：一、将钼粉末依次经冷等静压、高温烧结、热精锻和矫直处理得到钼棒；二、采用等离子旋转电极制粉设备将钼棒加工成球形钼粉；三、以球形钼粉为原料，采用粉末床电子束3D打印机制备钼金属格栅成型件，然后依次经退火、热等静压处理和碱洗得到钼金属格栅。本发明专利技术将钼粉末制备成球形钼粉，然后采用粉末床电子束3D打印机制备得到钼金属格栅，利用球形钼粉流动性好，颗粒致密均匀，快速熔融后紧密结合且电子束的热量较高的特点，克服了钼金属强度高、塑性低、极易氧化、成型性能差、难以加工成复杂结构件和功能件的缺点，提高了钼金属格栅的规格和使用性能，节约了制备成本。

【技术实现步骤摘要】
一种钼金属格栅的制备方法
本专利技术属于难熔金属材料加工领域，具体涉及一种钼金属格栅的制备方法。
技术介绍
钼的熔点为2620℃，沸点为5560℃，线膨胀系数为(5.8～6.2)×10-6％，钼金属具有耐高温、耐腐蚀、膨胀系数小、优良的导电性和导热性等优点，同时由于钼原子间的结合力极强，钼金属在常温和高温下都具有较高的强度和硬度。因此，钼金属广泛被用作钢铁冶炼行业的添加剂、电力电子行业的电极和封装材料、航空航天领域的耐高温喷嘴部件、核工业领域的抗蚀耐温包壳材料、蓝宝石玻璃制备领域的高温均热钼坩埚部件、汽车工业中活塞环和齿轮用火焰喷涂钼丝材料、精密模具机械加工领域用电火花线切割钼丝材料，以及在真空炉设备领域用作发热体和屏蔽屏等耐高温构件等。目前，传统的钼金属制品的生产方法主要有两种方式，即真空熔炼法和粉末冶金法。真空熔炼法是以废钼金属块、棒或钼粉为原料，在真空条件下采用电弧或电子束加热的方式将钼金属制品原料溶化成液态，并在冷却结晶器内凝固成钼金属锭，然后将钼金属锭经过多道次挤压、锻造、轧制、退火等工艺，以破碎熔炼钼锭的铸态晶粒，改善钼金属的组织性能，再制备成钼金属棒材、板材、管材以及型材等产品，更复杂点的钼金属结构产品则需要经去应力加热退火后按照不同的机械加工方式完成产品制备。粉末冶金法是以钼金属粉末为原料，将钼金属粉末装入胶套模具中，振实后整体置于等静压设备承压腔内压制成钼金属素坯，然后再将钼金属素坯在真空或气氛炉内经高温烧制成烧结坯料，最后将烧结坯料通过锻造、轧制、挤压、退火等方式加工成钼棒、板、管及简单的异型产品，结构复杂点的钼金属产品同样也需要经机加的方式获得。上述两种加工方式都可以完成钼金属产品简单几何形状(棒、板、管及型材)的制备，但是这两种方式生产工艺冗长，需要的大型设备较多，增加了钼产品制备过程中质量控制成本和劳动力成本；同时在制备形状稍微复杂的钼产品时，还需要另外采用不同的机械加工方式，这不仅增加了钼产品的加工成本，同时造成稀贵钼金属原料的浪费。而对于长×宽×高为(10mm～100mm)×(10mm～100mm)×(10mm～100mm)，每个方形通孔尺寸为(1mm～10mm)×(1mm～10mm)，隔栏壁厚为0.1mm～1mm的钼金属格栅，目前还没有文献报道采用真空熔炼法或粉末冶金法制备成功的工艺，这就需要寻求新的解决办法制备上述尺寸的钼格栅产品，以满足特殊领域的应用。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种钼金属格栅的制备方法。该方法将钼粉末制备成球形钼粉，然后采用粉末床电子束3D打印机制备得到钼金属格栅，利用球形钼粉流动性好，颗粒致密均匀，快速熔融后紧密结合且电子束的热量较高的特点，克服了钼金属强度高、塑性低、极易氧化、成型性能差、难以加工成复杂结构件和功能件的缺点，得到(10mm～100mm)×(10mm～100mm)×(10mm～100mm)(长×宽×高)，每个方形通孔尺寸为(1mm～10mm)×(1mm～10mm)，隔栏壁厚为0.1mm～1mm的钼金属格栅，并提高了钼金属格栅的使用性能，节约了制备成本。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种钼金属格栅的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、钼棒的制备：步骤101、将钼粉末装入预制胶套模具中，经振实处理后用胶塞封口，然后置于冷等静压机的承压腔内进行冷等静压处理，经脱模后得到钼棒素坯；所述钼粉末的粒度为2.0μm～4.5μm，钼粉末的质量纯度不小于99.95％，氧的质量含量不大于1500ppm，钼粉末的振实密度为2.0g/cm3～6.0g/cm3；步骤102、将步骤101中得到的钼棒素坯的外表面进行修整，然后置于真空炉中进行高温烧结处理，得到钼棒半成品；步骤103、将步骤102中得到的钼棒半成品进行热精锻，得到锻造钼棒，将锻造钼棒进行矫直处理后车去表层氧化皮，得到钼棒；所述热精锻的开坯温度为1380℃～1500℃，锻造制度为一火三道次；步骤二、球形钼粉的制备：步骤201、将步骤103中制备得到的钼棒的一端夹持在等离子旋转电极制粉设备的三爪卡盘上，另一端伸入等离子旋转电极制粉设备的高温型腔中央，并在与等离子辅助电极形成的空间内产生等离子电弧；步骤202、利用等离子电弧产生的高温使伸入高温型腔中央的钼棒端面形成熔融液，同时使三抓卡盘带动钼棒一边做高速旋转，一边向高温型腔方向做直线进给运动，熔融液在高速旋转的离心力作用下冷凝成球形液滴并被甩入粉体冷凝收集仓中，再经冷凝和过筛，得到球形钼粉；所述微米级钼金属球形粉的粒径为60μm～120μm，休止角不超过35°，球形度不小于0.92，松装密度不小于5.5g/cm3，振实密度不小于6.2g/cm3，氧的质量含量不超过150ppm，所述球形钼粉中H、C、N、Ca、Si、Mg、Al、Fe、Ni和Cu的质量含量相对于钼棒中对应元素的质量含量的增量均小于1％；步骤三、钼金属格栅的制备：步骤301、将步骤202中制备得到的球形钼粉装入粉末床电子束3D打印机的料仓内，然后在粉末床电子束3D打印机的控制计算机内输入钼金属格栅模的CAD模型，再利用切片软件对CAD模型进行切片并得到切层数据，采用电子束对粉末床电子束3D打印机的工作腔中的成形基板进行预热，根据切层数据将料仓中的球形钼粉铺设在成型基板上，并采用电子束加热，以面曝光或点扫描的方式使铺设在成型基板上的球形钼粉熔融成液态金属，经冷却后形成单层实体片层，重复上述熔融和冷却工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，得到钼金属格栅成型件；所述铺料层的厚度为80μm～120μm；步骤302、将步骤301中制备得到的钼金属格栅成型件置于氢气炉中进行退火，然后进行热等静压处理，再经碱洗后得到钼金属格栅；所述钼金属格栅的尺寸为(10mm～100mm)×(10mm～100mm)×(10mm～100mm)，每个方形通孔尺寸为(1mm～10mm)×(1mm～10mm)，隔栏壁厚为0.1mm～1mm。本专利技术将钼粉末经冷等静压、烧结和锻造得到密度较大的钼棒，然后采用等离子旋转电极制粉设备将钼棒制备成球形度较高的球形钼粉，再以球形钼粉为原料，采用粉末床电子束3D打印机制备得到钼金属格栅，由于球形钼粉的球形度高，流动性好，颗粒致密均匀，且电子束的热量较高，因此在粉末床电子束3D打印的过程中，钼粉快速熔融后紧密结合，形成致密均匀的结构，克服了钼金属强度高、塑性低、极易氧化、成型性能差、难以加工成复杂结构件和功能件的缺点。上述的一种钼金属格栅的制备方法，其特征在于，步骤101中所述冷等静压处理的压力为150MPa～230MPa，保压时间为10min～15min。采用冷等静压处理将钼粉压制成钼棒素坯，并通过控制冷等静压处理的压力和保压时间，使钼粉均匀受力，钼粉的分子间距缩小，增加了钼棒素胚的密度，提高了压制效率。上述的一种钼金属格栅的制备方法，其特征在于，步骤102中所述高温烧结处理的具体过程为：先将钼棒素坯在温度为500℃～800℃的条件下保温3h～6h进行一段升温排杂，然后在温度为1100℃～1300℃的条件下保温3h～6h进行二段加热除杂，最后在温度为1800℃～2100℃的条件下保温4h～8h进行三段高温烧结，得到钼本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钼金属格栅的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、钼棒的制备：步骤101、将钼粉末装入预制胶套模具中，经振实处理后用胶塞封口，然后置于冷等静压机的承压腔内进行冷等静压处理，经脱模后得到钼棒素坯；所述钼粉末的粒度为2.0μm～4.5μm，钼粉末的质量纯度不小于99.95％，氧的质量含量不大于1500ppm，钼粉末的振实密度为2.0g/cm3～6.0g/cm3；步骤102、将步骤101中得到的钼棒素坯的外表面进行修整，然后置于真空炉中进行高温烧结处理，得到钼棒半成品；步骤103、将步骤102中得到的钼棒半成品进行热精锻，得到锻造钼棒，将锻造钼棒进行矫直处理后车去表层氧化皮，得到钼棒；所述热精锻的开坯温度为1380℃～1500℃，锻造制度为一火三道次；步骤二、球形钼粉的制备：步骤201、将步骤103中制备得到的钼棒的一端夹持在等离子旋转电极制粉设备的三爪卡盘上，另一端伸入等离子旋转电极制粉设备的高温型腔中央，并在与等离子辅助电极形成的空间内产生等离子电弧；步骤202、利用等离子电弧产生的高温使伸入高温型腔中央的钼棒端面形成熔融液，同时使三抓卡盘带动钼棒一边做高速旋转，一边向高温型腔方向做直线进给运动，熔融液在高速旋转的离心力作用下冷凝成球形液滴并被甩入粉体冷凝收集仓中，再经冷凝和过筛，得到球形钼粉；所述球形钼粉的粒径为60μm～120μm，休止角不超过35°，球形度不小于0.92，松装密度不小于5.5g/cm3，振实密度不小于6.2g/cm3，氧的质量含量不超过150ppm，所述球形钼粉中H、C、N、Ca、Si、Mg、Al、Fe、Ni和Cu的质量含量相对于钼棒中对应元素的质量含量的增量均小于1％；步骤三、钼金属格栅的制备：步骤301、将步骤202中制备得到的球形钼粉装入粉末床电子束3D打印机的料仓内，然后在粉末床电子束3D打印机的控制计算机内输入钼金属格栅模的CAD模型，再利用切片软件对CAD模型进行切片并得到切层数据，采用电子束对粉末床电子束3D打印机的工作腔中的成形基板进行预热，根据切层数据将料仓中的球形钼粉铺设在成型基板上，并采用电子束加热，以面曝光或点扫描的方式使铺设在成型基板上的球形钼粉熔融成液态金属，经冷却后形成单层实体片层，重复上述熔融和冷却工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，得到钼金属格栅成型件；所述铺料层的厚度为80μm～120μm；步骤302、将步骤301中制备得到的钼金属格栅成型件置于氢气炉中进行退火，然后进行热等静压处理，再经碱洗后得到钼金属格栅；所述钼金属格栅的尺寸为(10mm～100mm)×(10mm～100mm)×(10mm～100mm)，每个方形通孔尺寸为(1mm～10mm)×(1mm～10mm)，隔栏壁厚为0.1mm～1mm。...

【技术特征摘要】
1.一种钼金属格栅的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、钼棒的制备：步骤101、将钼粉末装入预制胶套模具中，经振实处理后用胶塞封口，然后置于冷等静压机的承压腔内进行冷等静压处理，经脱模后得到钼棒素坯；所述钼粉末的粒度为2.0μm～4.5μm，钼粉末的质量纯度不小于99.95％，氧的质量含量不大于1500ppm，钼粉末的振实密度为2.0g/cm3～6.0g/cm3；步骤102、将步骤101中得到的钼棒素坯的外表面进行修整，然后置于真空炉中进行高温烧结处理，得到钼棒半成品；步骤103、将步骤102中得到的钼棒半成品进行热精锻，得到锻造钼棒，将锻造钼棒进行矫直处理后车去表层氧化皮，得到钼棒；所述热精锻的开坯温度为1380℃～1500℃，锻造制度为一火三道次；步骤二、球形钼粉的制备：步骤201、将步骤103中制备得到的钼棒的一端夹持在等离子旋转电极制粉设备的三爪卡盘上，另一端伸入等离子旋转电极制粉设备的高温型腔中央，并在与等离子辅助电极形成的空间内产生等离子电弧；步骤202、利用等离子电弧产生的高温使伸入高温型腔中央的钼棒端面形成熔融液，同时使三抓卡盘带动钼棒一边做高速旋转，一边向高温型腔方向做直线进给运动，熔融液在高速旋转的离心力作用下冷凝成球形液滴并被甩入粉体冷凝收集仓中，再经冷凝和过筛，得到球形钼粉；所述球形钼粉的粒径为60μm～120μm，休止角不超过35°，球形度不小于0.92，松装密度不小于5.5g/cm3，振实密度不小于6.2g/cm3，氧的质量含量不超过150ppm，所述球形钼粉中H、C、N、Ca、Si、Mg、Al、Fe、Ni和Cu的质量含量相对于钼棒中对应元素的质量含量的增量均小于1％；步骤三、钼金属格栅的制备：步骤301、将步骤202中制备得到的球形钼粉装入粉末床电子束3D打印机的料仓内，然后在粉末床电子束3D打印机的控制计算机内输入钼金属格栅模的CAD模型，再利用切片软件对CAD模型进行切片并得到切层数据，采用电子束对粉末床电子束3D打印机的工作腔中的成形基板进行预热，根据切层数据将料仓中的球形钼粉铺设在成型基板上，并采用电子束加热，以面曝光或点扫描的方式使铺设在成型基板上的球形钼粉熔融成液态金属，经冷却后形成单层实体片层，重复上述熔融和冷却工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，得到钼金属格栅成型件；所述铺料层的厚度为80μm～120μm；步骤302、将步骤301中制备得到的钼金属格栅成型件置于氢气炉中进行退火，然后进行热等静压处理，再经碱洗后得到钼金属格栅；所述钼金属格栅的尺寸为(10m...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩强，王峰，何凯，李晶，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61