一种基于中频溅射制备同质外延双面MgO薄膜的方法技术

本发明专利技术属于薄膜制备技术领域，涉及在两面同时镀有IBAD(离子束辅助沉积)‑MgO/SDP‑Y2O3的哈氏合金柔性基带上两面同时制备同质外延MgO薄膜，具体为一种基于中频(MF)磁控反应溅射制备双面同时同质外延MgO薄膜。本发明专利技术采用气体分散管内对称结构的通气孔，均匀的分散混合气体，从而解决中频磁控反应溅射制备的薄膜结构不均匀的问题；通气孔的单向设计还使得靶材表面不直接接触氧气以避免金属靶被氧化，此种进气方式提高了溅射效率，有利于保证两面同时生长的MgO薄膜的均匀性和一致性。相比采用传统高成本工艺复杂物理气相沉积(PVD)方法，中频自外延MgO节约缓冲层成本，提高超导带材性价比，且沉积速率高。

【技术实现步骤摘要】
一种基于中频溅射制备同质外延双面MgO薄膜的方法
本专利技术属于薄膜制备
，涉及在镀有IBAD(离子束辅助沉积)-MgO/SDP(溶液沉积平坦化)-Y2O3的金属柔性基带上两面同时制备同质外延MgO薄膜，具体为一种基于中频(MF)磁控反应溅射制备双面同质外延MgO薄膜。
技术介绍
YBa2Cu3O7-x(YBCO)带材具有载流水平高、不可逆场高、磁场下超导性能好、成本较低等优势，市场潜力巨大。YBCO超导涂层具备优越的临界电流密度Jc的前提之一是具有优良的织构取向，所以为其生长所提供的缓冲层衬底必须同样具备良好的织构取向。那么首要关注和克服的问题就是如何获取较好双轴织构的衬底，继而为YBCO薄膜提供高质量模板以保证其获得较高的性能。而其中，双轴织构MgO缓冲层是为高温超导涂层导体提供高质量模板的重要组成部分之一。目前高温超导涂层导体的MgO缓冲层主流制备流程为：先利用离子束辅助沉积法(IBAD)在基带上沉积一层厚度为8～12nm的双轴织构MgO薄膜，然后通过电子束蒸发的方法同质外延一层更厚的MgO薄膜(100nm左右)，实现薄膜中晶粒取向的优化。但是电子束蒸发的缺点是所需时间较长，且电子束的绝大部分能量要被坩埚带走，因而其热效率低；另外过高的加热功率也会对整个薄膜沉积系统形成较强的热辐射，且制备出的薄膜结构和形貌不够理想(均方根粗糙度大于3nm)。中频磁控反应溅射相比电子束蒸发生长效率更高，但是中频(MF)磁控反应溅射由于在溅射生长薄膜时的沉积速率较快，对反应腔体中的气流场分布较严格，若气流场分布不均，则导致薄膜不能连续生长，不能保证薄膜的表面均一性。
技术实现思路
针对上述存在的问题，为了解决电子束蒸发法制备MgO同质外延过程中的不足，降低生产成本，提高产品性价比，优化薄膜表面形貌。本专利技术提供了一种基于中频溅射制备同质外延双面MgO薄膜的方法，采用中频(MF)磁控反应溅射代替电子束蒸发，实现MgO薄膜两面同时自外延生长。技术方案如下：步骤1、将待镀膜的哈氏合金柔性基带依次经第一卷绕盘、气体分散管和第二卷绕盘安装，通过步进电机带动第一卷绕盘匀速转动进而带动哈氏合金柔性基带匀速移动；哈氏合金柔性基带两面同时涂覆有IBAD-MgO/SDP-Y2O3。气体分散管置于对靶中间的物理中心位置；气体分散管的内部腔体沿基带运动方向设置4条单向通气孔组，4条单向通气孔组构成以哈氏合金柔性基带为物理中心的空间结构；各条单向通气孔组上设置的通气孔均以相同角度面向哈氏合金柔性基带，且设置的通气孔数量一致、孔径相同。使得从通气孔中喷出的混合气体能均匀分散在基带的两面，形成对称均匀的气流场，从而沉积得到的薄膜均匀致密；而通气孔单向面对哈氏合金柔性基带，背对金属靶材的特点，可以保护金属镁靶附近氧浓度低不易被氧化，而基带附近氧浓度高，保证高效率地生长双面MgO薄膜。待镀膜的哈氏合金柔性基带从对靶中间的物理中心区域通过。步骤2、将金属镁靶分别安置在对靶上，对靶分别外接中频电源的两极，再对整个设备进行抽真空处理至1.0×10-3Pa以下，然后对哈氏合金柔性基带进行加热；步骤3、待哈氏合金柔性基带温度上升至480-550度，通过气体分散管的各通气孔通入氩气和氧气的混合气体；然后开启中频电源，采用恒压模式，保持电压恒定，电流控制在6A-8A，溅射功率在990-1155W；待对靶附近形成等离子轰击形成辉光，步进电机带动哈氏合金柔性基带开始匀速通过辉光区域沉积MgO薄膜。步骤4、待哈氏合金柔性基带完全匀速通过辉光区域后，关闭中频电源，停止加热，同时关闭气体进气管，停止分子泵和机械泵，自然降温后取出，即可制得MgO薄膜。本专利技术采用气体分散管内对称结构的通气孔，均匀的分散反应气体，从而解决中频磁控反应溅射制备的薄膜结构不均匀的问题。通气孔的单向设计还使得靶材表面不直接接触氧气以避免金属靶被氧化，此种进气方式提高了溅射效率，提高了MgO薄膜的质量，有利于保证两面生长的MgO薄膜的均匀性和一致性。相比采用传统高成本工艺复杂物理气相沉积(PVD)方法，中频自外延MgO节约缓冲层成本，提高超导带材性价比，且沉积速率高。附图说明图1是实施例的装置结构示意图；图2是气体分散管结构示意图；图3是实施例双面同时制备MgO薄膜的高能衍射电子枪(RHEED)衍射图；图4是实施例双面同时制备MgO薄膜的X射线衍射仪(XRD)2Theta图；图5是实施例双面同时制备MgO薄膜(200)峰的X射线衍射仪(XRD)ω扫描图谱；图6是实施例双面同时制备MgO薄膜(220)峰的X射线衍射仪(XRD)Φ扫描图谱。附图标记：1-第一卷绕盘；2-第二卷绕盘；3、4-金属镁靶；5-哈氏合金柔性基带；6-中频溅射反应室；7-进气管；8-长方体气体分散管；9-通气孔；10、11-自加热电极单元；12、13-中频电源接口；14-直流电流源。具体实施方式下面结合附图和实施例，详述本专利技术的技术方案。实施例：采用中频(MF)磁控反应溅射，使用镁靶作为金属溅射靶，在镀有IBAD-MgO/SDP-Y2O3的500mm长、10mm宽的哈氏合金柔性基带上用中频磁控溅射双面同时同质外延一层MgO薄膜。步骤1、准备、处理基带。将双面各已沉积10nm的IBAD-MgO/SDP-Y2O3的哈氏合金柔性基带装入第一卷绕盘1中，基带另一端引入第二卷绕盘2；使哈氏合金柔性基带两侧与自加热电极单元10、11的银钨合金棒接触良好，且哈氏合金柔性基带5在电机控制下匀速移动。步骤2、将长为80毫米，宽为40毫米，厚度为5毫米的金属镁靶分别对称放置，形成对靶3、4，对靶分别接中频电源的两极；然后关好腔门，先后开启机械泵和分子泵抽真空，使反应室6真空低至1.0×10-3Pa以下；采用自加热方式对哈氏合金柔性基带加热：打开直流源14，控制电流缓慢上升至16A，因基带与两侧电极和直流源形成电流回路，柔性基带因自身电阻产生焦耳热。步骤3、待电流稳定后，基带温度达到自外延MgO生长所需温度500度；然后通入0.5Pa氩气，2×10-3Pa氧气，混合气体经过进气管7通入长方体分散管8，从通气孔9中喷散出均匀的气体，在基带5两面形成均匀的气流场；然后，打开中频电源，预热中频电源，在恒功率模式下，设置功率为1000W，在对靶3、4附近形成等离子轰击形成辉光。直至打掉镁靶表面的氧化物质；待辉光稳定后，再设置中频电源为恒压模式，保持电压170V恒定，溅射功率在1100W；待辉光稳定后，开启电机转动卷绕盘1、2，使哈氏合金柔性基带5在中频溅射反应室中均匀移动，保持速度为30米/小时，溅射开始。步骤4、待哈氏合金柔性基带完全匀速通过辉光区域后，关闭中频电源，停止加热，同时关闭气体进气管，停止分子泵和机械泵，待自然降温后取出，即可制得MgO薄膜。上述制备好的双面MgO薄膜a、b两面的高能衍射电子枪(RHEED)衍射图和X射线衍射(XRD)的测试结果如下：图3是实施例中双面同时制备MgO薄膜的a、b两面的高能衍射电子枪(RHEED)衍射图；从图中可以看出a、b两面都无环状图样出现，且衍射斑点明亮，说明两面都有高的双轴织构。图4是实施例中双面同时制备MgO薄膜的a、b两面的XRD2Theta扫描图谱，可将双面薄膜在42.9°左右出现一个强峰，可判本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于中频溅射制备同质外延双面MgO薄膜的方法，具体步骤如下：步骤1、将待镀膜的哈氏合金柔性基带依次经第一卷绕盘、气体分散管和第二卷绕盘安装，通过步进电机带动第一卷绕盘匀速运动进而带动哈氏合金柔性基带匀速运动；哈氏合金柔性基带两面同时涂覆有IBAD‑MgO/SDP‑Y2O3；气体分散管置于对靶中间的物理中心位置；气体分散管的内部腔体沿基带运动方向设置4条单向通气孔组，4条单向通气孔组构成以哈氏合金柔性基带为物理中心的空间结构；各条单向通气孔组上设置的通气孔均以相同角度面向哈氏合金柔性基带，且设置的通气孔数量一致、孔径相同；使得从通气孔中喷出的混合气体能均匀分散在基带的两面，形成对称均匀稳定的气流场；待镀膜的哈氏合金柔性基带从对靶中间的物理中心区域通过；步骤2、将金属镁靶分别安置在对靶上，对靶分别外接中频电源的两极，再对整个设备进行抽真空处理至1.0×10‑3Pa以下，然后对哈氏合金柔性基带进行加热；步骤3、待哈氏合金柔性基带温度上升至480‑550℃，通过气体分散管的各通气孔通入氩气和氧气的混合气体；然后开启中频电源，采用恒压模式，保持电压恒定，电流控制在6A‑8A，溅射功率在990‑1155W；待对靶附近形成等离子轰击形成辉光，步进电机带动哈氏合金柔性基带开始匀速通过辉光区域以沉积MgO薄膜；步骤4、待哈氏合金柔性基带完全匀速通过辉光区域后，关闭中频电源，停止加热，同时关闭气体进气管，停止分子泵和机械泵，自然降温后取出，即可制得MgO薄膜。...

【技术特征摘要】
1.一种基于中频溅射制备同质外延双面MgO薄膜的方法，具体步骤如下：步骤1、将待镀膜的哈氏合金柔性基带依次经第一卷绕盘、气体分散管和第二卷绕盘安装，通过步进电机带动第一卷绕盘匀速运动进而带动哈氏合金柔性基带匀速运动；哈氏合金柔性基带两面同时涂覆有IBAD-MgO/SDP-Y2O3；气体分散管置于对靶中间的物理中心位置；气体分散管的内部腔体沿基带运动方向设置4条单向通气孔组，4条单向通气孔组构成以哈氏合金柔性基带为物理中心的空间结构；各条单向通气孔组上设置的通气孔均以相同角度面向哈氏合金柔性基带，且设置的通气孔数量一致、孔径相同；使得从通气孔中喷出的混合气体能均匀分散在基带的两面，形成对称均匀稳定的气流场；待镀膜的哈氏合金柔性基带从对靶中间的物理中心区域通过；步骤2、将金属镁靶分别安置在对...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶伯万，苟继涛，赵睿鹏，徐一鲡，陈然，贺冠园，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51