一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法技术

一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，本发明专利技术涉及无机材料制备领域。本发明专利技术要解决现有制备Ta4HfC5陶瓷粉体方法无法控制粉体粒径的均匀性，并且粉体纯度易受影响的技术问题。方法：一、HfCl4粉体加入到乙酰丙酮，加热搅拌；二、加入TaCl5粉体和正丁醇混合液，加热搅拌；三、加入酚醛树脂，加热搅拌；四、移入反应釜中进行溶剂热处理；五、干燥，煅烧。本发明专利技术制备得到的粉体为Ta4HfC5单相固溶体，粉体纯度≥98.5％，粉体粒径≤1μm。本发明专利技术用于批量合成Ta4HfC5陶瓷粉体。

【技术实现步骤摘要】
一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法
本专利技术涉及无机材料制备领域。
技术介绍
超高温陶瓷材料(UltraHighTemperatureCeramic，简称UHTC)，主要包括过渡族金属的难熔氮化物、硼化物和碳化物，如ZrB2、HfB2、TaN、HfN、HfC、ZrC等，它们的熔点均大于3000℃。这类材料具有承受高温、反应气氛(如原子氧，等离子体等)、机械载荷和磨损等组成的综合环境考验的能力。随着研究的深入，人们发现元素周期表中IVB和VB族过渡金属碳化物，(如HfC、ZrC等)具有很高的熔点(基本均在3000℃以上)，同时，由于其碳化物均具有NaCl型结构，可以形成无限固溶体[M1xM21-x]Cy，其中M1和M2为过度族金属。因此，HfC和TaC可以形成连续的单相立方结构Ta-Hf-C固溶体，根据HfC和TaC的不同摩尔比例混合，会形成固溶体相Ta1-xHfxCy。这类固溶体材料都具有极高的熔点(大于3700℃)，其中Ta4HfC5的熔点最高，约为3942℃，且其熔点为目前已知混合物中最高。其具有良好的耐化学侵蚀性，耐热冲击性、耐氧化性，以及良好的电导率。目前认为可以应用于火箭喷管等需要承受的温度都超过3000℃的耐高温部位。因此这是一种非常具有应用前景的材料。目前的Ta4HfC5陶瓷粉体制备，大部分研究人员都选择采用TaC和HfC的机械球磨混合方法，这种方法无法控制粉体粒径的均匀性，也无法保证粉体在较低温度得到完全的单一Ta4HfC5固溶相，影响粉体的纯度。而采用化学法合成的Ta4HfC5陶瓷粉体，一般在制备过程中都需要进行纯度、粒径和产量方面的取舍，很难单次得到高纯度、高产量、粒径均匀的Ta4HfC5陶瓷粉体。
技术实现思路
本专利技术要解决现有制备Ta4HfC5陶瓷粉体方法无法控制粉体粒径的均匀性，并且粉体纯度易受影响的技术问题，而提供一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法。一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，具体按以下步骤进行：一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中，加热搅拌，得到前驱体溶液A；二、将TaCl5粉体和正丁醇混合均匀，加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，加热搅拌，得到前驱体溶液B；三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液B中，加热搅拌，得到前驱体溶液C；四、将步骤三得到的前驱体溶液C移入反应釜中，进行溶剂热处理；五、将步骤四得到的产物放入烘箱中进行干燥；然后煅烧，得到Ta4HfC5陶瓷粉体。本专利技术制备得到的粉体为Ta4HfC5单相固溶体，粉体纯度≥98.5％，粉体粒径≤1μm。本专利技术方法可以单次制备得到大批量的Ta4HfC5陶瓷粉体，根据反应釜容积不同可得到不同质量的粉体，内容积700mL的反应釜单次可按照上述步骤制备得到前驱体粉体100～200g，煅烧得到Ta4HfC5陶瓷粉体40～80g。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过对合成过程中的工艺参数的变化的调控，保证粉体粒径的均匀性，抑制粉体粒径过快长大。控制粉体煅烧过程中的工艺参数，保证粉体纯度，方便得到的大批量高纯Ta4HfC5陶瓷粉体进行后续的陶瓷制备及其他研究工作。本专利技术制备得到的粉体为Ta4HfC5单相固溶体，粉体纯度≥98.5％，粉体粒径≤1μm。本专利技术用于批量合成Ta4HfC5陶瓷粉体。附图说明图1为实施例三制备的Ta4HfC5陶瓷粉体的XRD图；图2为实施例三制备的Ta4HfC5陶瓷粉体的SEM图。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。具体实施方式一：本实施方式一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，具体按以下步骤进行：一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中，加热搅拌，得到前驱体溶液A；二、将TaCl5粉体和正丁醇混合均匀，加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，加热搅拌，得到前驱体溶液B；三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液B中，加热搅拌，得到前驱体溶液C；四、将步骤三得到的前驱体溶液C移入反应釜中，进行溶剂热处理；五、将步骤四得到的产物放入烘箱中进行干燥；然后煅烧，得到Ta4HfC5陶瓷粉体。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中HfCl4粉体与乙酰丙酮的质量比为1∶(4.9～9.8)。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中加热温度为60～80℃，搅拌时间为20～40min。其它与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中TaCl5粉体与正丁醇的质量比为1∶(3.61～7.22)。其它与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中加热温度为60～80℃，搅拌时间为40～60min。其它与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中酚醛树脂与前驱体溶液B的质量比为(0.027～0.05)∶1。其它与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中加热温度为60～80℃，搅拌时间为60～90min。其它与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中溶剂热处理温度为200℃，时间为12～24h。其它与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中干燥温度为70℃，干燥时间为24～48h。其它与具体实施方式一至八之一相同。具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中煅烧时，控制升温速率为5℃/min，升温至1400～1600℃，保温时间1～3h，然后控制降温速率为5℃/min降温至室温。其它与具体实施方式一至九之一相同。采用以下实施例验证本专利技术的有益效果：实施例一：本实施例一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，具体按以下步骤进行：一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中，加热至温度为60℃，搅拌40min，得到前驱体溶液A；其中HfCl4粉体与乙酰丙酮的质量比为1∶4.9；二、将TaCl5粉体和正丁醇混合均匀，加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，加热至温度为60℃，搅拌60min，得到前驱体溶液B；其中TaCl5粉体与正丁醇的质量比为1∶3.61；三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液B中，加热至温度为60℃，搅拌90min，得到前驱体溶液C；其中酚醛树脂与前驱体溶液B的质量比为0.027∶1；四、将步骤三得到的前驱体溶液C移入反应釜中，进行溶剂热处理；溶剂热处理温度为200℃，时间为12h；五、将步骤四得到的产物放入烘箱中进行干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为24h；然后煅烧，煅烧时，控制升温速率为5℃/min，升温至1400℃，保温时间3h，然后控制降温速率为5℃/min降温至室温，得到Ta4HfC5陶瓷粉体。实施例二：本实施例一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，具体按以下步骤进行：一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中，加热至温度为70℃，搅拌30min，得到前驱体溶液A；其中HfCl4粉体与乙酰丙酮的质量比为1∶9.8；二、将TaCl5粉体和正丁醇混合均匀，加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中，加热搅拌，得到前驱体溶液A；二、将TaCl5粉体和正丁醇混合均匀，加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，加热搅拌，得到前驱体溶液B；三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液B中，加热搅拌，得到前驱体溶液C；四、将步骤三得到的前驱体溶液C移入反应釜中，进行溶剂热处理；五、将步骤四得到的产物放入烘箱中进行干燥；然后煅烧，得到Ta4HfC5陶瓷粉体。

【技术特征摘要】
1.一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：一、将HfCl4粉体加入到乙酰丙酮中，加热搅拌，得到前驱体溶液A；二、将TaCl5粉体和正丁醇混合均匀，加入到步骤一得到的前驱体溶液A中，加热搅拌，得到前驱体溶液B；三、将酚醛树脂加入到步骤二得到的前驱体溶液B中，加热搅拌，得到前驱体溶液C；四、将步骤三得到的前驱体溶液C移入反应釜中，进行溶剂热处理；五、将步骤四得到的产物放入烘箱中进行干燥；然后煅烧，得到Ta4HfC5陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤一中HfCl4粉体与乙酰丙酮的质量比为1∶(4.9～9.8)。3.根据权利要求1所述的一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤一中加热温度为60～80℃，搅拌时间为20～40min。4.根据权利要求1所述的一种批量合成钽铪碳陶瓷粉体的制备方法，其特征在于步骤二中TaCl5粉体与正丁醇的质量比为1∶(3.61～7.2...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩文波，潘锐群，张幸红，檀铭一，候臣霖，王艳会，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23