纳米微粒原位包覆MXenes复合材料、其制法及用途制造技术

本发明专利技术公开了一种纳米微粒原位包覆MXenes复合材料及其制法。所述纳米微粒原位包覆MXenes复合材料包括MXenes材料和纳米微粒材料，所述纳米微粒材料包括金属和/或金属氧化物，所述MXenes材料的表面原位包覆有所述纳米微粒材料，且所述MXenes材料的层间也分布有所述纳米微粒材料。所述制法包括：将MXenes材料溶液和金属盐溶液混合均匀，再加入还原剂、碱性物质混合均匀，之后于50～200℃下反应10～120min，获得所述复合材料。本发明专利技术的复合材料可改善阻抗匹配性能，并使吸波性能可调，其制备方法具有各相分散均匀、材料烧结致密化程度高以及降低生产成本，易于实现大规模产业化的优点。

Nano particle in situ coating MXenes composite material, preparation method and application thereof

The invention discloses a nano particle in situ coating MXenes composite material and a preparation method thereof. The nanoparticles in-situ coated MXenes composite material includes MXenes material and nanoparticles material, the nanoparticles material includes metal and/or metal oxide, the surface of the MXenes material is in-situ coated with the nanoparticles material, and the interlayer of the MXenes material is also distributed with the nanoparticles material. The preparation method includes mixing MXenes material solution and metal salt solution evenly, adding reductant and alkaline material evenly, and then reacting at 50-200 C for 10-120 min to obtain the composite material. The composite material of the invention can improve the impedance matching performance and adjust the absorbing property. The preparation method has the advantages of uniform dispersion of various phases, high Sintering Densification degree of the material, low production cost and easy to realize large-scale industrialization.

【技术实现步骤摘要】
纳米微粒原位包覆MXenes复合材料、其制法及用途
本专利技术涉及MXenes复合材料
，特别涉及一种纳米微粒原位复合MXenes的复合材料、其制备方法，以及该复合材料的用途。
技术介绍
近年来，电子产品的生产及其应用迅速发展，在给人类生活带来方便的同时其产生的电磁干扰将对环境和人体健康造成危害。因此围绕着新型电磁屏蔽材料的设计与开发，拓宽电磁屏蔽材料吸收频率范围，提高吸波材料的物理和化学稳定性，以及轻质化的研究已成为世界各国科学家的研究热点。磁性金属材料具有饱和磁化强度高、磁导率和介电常数大、居里温度高温度稳定性好等优点，是一类重要的电磁波吸波剂。磁性金属吸收材料主要依靠磁滞损耗、涡流损耗、畴壁共振和自然共振等机制来衰减和吸收电磁波。磁性金属吸波材料的吸波性能与材料的形貌、组成、吸波剂浓度等密切相关，研究表明片状结构和合金化可以增进微波损耗和减薄吸波涂层的厚度并且可以弥补金属吸波材料电导率高、密度大、腐蚀能力弱等这缺点。利用非磁性绝缘体将磁性金属粒子有效地隔离而形成的复合结构，有利于降低电导率、提高阻抗匹配特性，为制备高性能吸波材料提供可能性。二维过渡金属碳化物或碳氮化物纳米片，即MXenes，是一种具有二维片层结构的新型材料；其来源于三元层状金属陶瓷Mn+1AXn相(M为过渡金属元素，A为主族元素，X为C和/或N，n一般为1～3，简称MAX相)。可通过将MAX相中结合较弱的A位元素(如Al原子)剥离，得到这种层状的过渡金属碳化物或碳氮化物Mn+1XnTz材料，Tz指表面基团(如O2-、OH-、F-、NH3、NH4+)。同石墨烯类似，MXenes具有优良的导电导热性，较高的比表面积。而石墨烯作为新型二维纳米片状材料的先驱，已经证明了二维纳米片状材料在吸波材料方面具有良好的应用前景。且MXenes天然就具有多层“类手风琴”结构，不易团聚，同时其表面带有丰富的-OH、-F，这为铁、镍、钴等金属离子提供了合适的配体，如果用铁、镍、钴等纳米微粒来修饰或功能化片状MXenes材料，对其进行探索研究，以期发现其性能特点，改善其结构，将在新材料研究及其应用领域中具有重要的研究价值。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种纳米微粒原位包覆MXenes复合材料、其制备方法以及用途，从而克服现有技术中的不足。为实现前述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案包括：本专利技术实施例提供了一种纳米微粒原位包覆MXenes复合材料，其包括MXenes(二维过渡金属碳化物和/或碳氮化物)材料和纳米微粒材料，所述纳米微粒材料包括金属和/或金属氧化物，所述的纳米微粒原位包覆在所述MXenes材料的表面，且所述的纳米微粒也分布于所述MXenes材料的层间。本专利技术实施例还提供了一种纳米微粒原位包覆MXenes复合材料的制备方法，其包括液相还原法、氢气还原法、辐射还原法、固相球磨法、粉末冶金法、电化学沉积法和气相沉积法等方法中的任一种，但不限于此。在一些优选实施例中，采用液相还原法时，所述制备方法包括：提供均匀的MXenes材料分散液；将所述MXenes材料分散液和金属盐溶液混合均匀，形成混合溶液；向所述混合溶液中加入还原剂、碱性物质并混合均匀，之后于50～200℃下反应10～120min，获得所述纳米微粒原位包覆MXenes复合材料。本专利技术实施例还提供了所述纳米微粒原位包覆MXenes复合材料在制备吸波材料或者电磁屏蔽材料中的用途。较之现有技术，本专利技术的优点至少在于：(1)本专利技术提供的纳米微粒原位包覆MXenes复合材料将MXenes和纳米微粒材料复合，实现了复合材料的结构与功能一体化；(2)本专利技术提供的纳米微粒原位包覆MXenes复合材料将MXenes和纳米微粒材料复合，可以使两者的性能优缺点互补，所得复合材料兼具磁损耗、介电损耗和电导损耗，提高复合材料的磁导率，改善其阻抗匹配性能，并且使得复合材料的吸波性能可调，从而拓宽了该复合材料在高新
的应用范围；(3)本专利技术采用液相还原法制备纳米微粒原位包覆MXenes复合材料粉体，反应时间短，各相分散均匀，纳米微粒材料均匀包覆在MXenes材料表面及片层之间；(4)本专利技术利用纳米微粒材料和MXenes材料的吸波性能，采用高效、节能、环保的微波法烧结该复合材料，一方面利用微波整体加热的特性，使材料内外均匀受热；另一方面，利用MXenes材料较强的吸波性能，使其作为均匀分布在纳米微粒材料内的热感应源，形成局域高温度梯度场，促进MXenes材料表面的纳米微粒材料的传质过程，以提高复合材料的烧结致密化水平，降低了烧结温度，缩短了保温时间，从而大幅降低了生产成本，提高了能源利用率，易于实现大规模产业化；(5)本专利技术中纳米级的微粒材料原位包覆在亚微米级的MXenes片层结构表面，相互交织，使得该复合材料成型简单，烧结过程中不易弯曲变形或开裂，成品率高。同时，纳米微粒原位包覆的MXenes复合材料的相对密度可达到94.6～99.99％。附图说明图1是本专利技术实施例1中Ni-20wt％Ti3C2Tx复合材料的XRD谱图。图2是本专利技术实施例1中Ni-20wt％Ti3C2Tx复合材料粉体的SEM图。图3是本专利技术实施例2中50wt％Ni-Ti3C2Tx复合材料粉体的磁滞回线图。图4是本专利技术实施例2中50wt％Ni-Ti3C2Tx复合材料粉体的反射损耗图。图5是本专利技术实施例3中80wt％Ni-Ti3C2Tx复合材料的XRD谱图。图6是本专利技术实施例3中80wt％Ni-Ti3C2Tx复合材料粉体经微波烧结后的断面SEM图。图7是本专利技术实施例4中50wt％(Ni/NiO)-Ti3C2Tx复合材料的XRD谱图。图8是本专利技术实施例4中50wt％(Ni/NiO)-Ti3C2Tx复合材料粉体的SEM图。图9是本专利技术实施例5中60wt％Pb-Ti3C2Tx复合材料以及Ti3AlC2的XRD谱图。图10是本专利技术实施例5中90wt％Fe2O3-Ti3C2Tx复合材料粉体的SEM图。图11是本专利技术实施例6中60wt％Pb-Ti3C2Tx复合材料以及Ti3AlC2的XRD谱图。图12是本专利技术实施例6中90wt％Fe2O3-Ti3C2Tx复合材料粉体的SEM图。图13是本专利技术实施例7中20wt％Co2O3-V2CTx复合材料粉体的SEM图。具体实施方式下文将对本专利技术的技术方案作更为详尽的解释说明。但是，应当理解，在本专利技术范围内，本专利技术的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。鉴于现有技术的诸多不足，本案专利技术人经过长期而深入的研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案。如下将结合附图对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。本专利技术实施例的一个方面提供了一种纳米微粒原位包覆MXenes复合材料，其包括MXenes(二维过渡金属碳化物和/或碳氮化物)材料和纳米微粒材料，所述纳米微粒材料包括金属和/或金属氧化物，所述的纳米微粒原位包覆在所述MXenes材料的表面，且所述的纳米微粒也分布MXenes材料的层间。在一些实施例中，所述纳米微粒原位包覆MXenes复合材料中MXenes材料的含量为0.1～99.9wt％。进一步地，所述纳米微粒原位包本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米微粒原位包覆MXenes复合材料，其特征在于包括MXenes材料和纳米微粒材料，所述纳米微粒材料包括金属和/或金属氧化物，所述的纳米微粒原位包覆在所述MXenes材料的表面，且所述的纳米微粒也分布于所述MXenes材料的层间。

【技术特征摘要】
1.一种纳米微粒原位包覆MXenes复合材料，其特征在于包括MXenes材料和纳米微粒材料，所述纳米微粒材料包括金属和/或金属氧化物，所述的纳米微粒原位包覆在所述MXenes材料的表面，且所述的纳米微粒也分布于所述MXenes材料的层间。2.根据权利要求1所述的纳米微粒原位包覆MXenes复合材料，其特征在于：所述纳米微粒原位包覆MXenes复合材料中MXenes材料的含量为0.1～99.9wt％；和/或，所述纳米微粒原位包覆MXenes复合材料中纳米微粒材料的含量为0.1～99.9wt％；和/或，所述的MXenes材料的粒径为1～50μm，所述纳米微粒材料的粒径为1～500nm。3.根据权利要求1或2所述的纳米微粒原位包覆MXenes复合材料，其特征在于：所述MXenes材料包括Ti3C2Tx、V2CTx、Ti2CTx、Ti4N3Tx、Mo1.33CTx、W1.33CTx、Hf2C2Tx、(Ti,Nb)2CTx、(V,Cr)3C2Tx、Zr2CTx、Nb2CTx、Nb4C3Tx、Ta4C3Tx和Ta2CTx中的任意一种或者两种以上的组合；和/或，所述纳米微粒材料中的金属包括铁、钴、镍、铜、银、铟、镁、锰、钼、钌、铑、锶、镧、钇和锌中的任意一种或者两种以上的组合；和/或，所述纳米微粒材料中的金属氧化物包括氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化银、氧化铟、氧化镁、氧化锰、氧化钼、氧化钌、氧化铑、氧化锶、氧化镧、氧化钇和氧化锌中的任意一种或者两种以上的组合。4.根据权利要求1或2所述的纳米微粒原位包覆MXenes复合材料，其特征在于：所述MXenes材料是通过将三元层状金属陶瓷Mn+1AXn相中的A位元素抽出而制得，其中，M为过渡金属元素，A为主族元素，X为C和/或N，n为1～3；优选的，所述A位元素包括Al、Si或Ge；优选的，所述MXenes材料具有层状结构；优选的，所述MXenes材料为手风琴结构。5.根据权利要求1所述的纳米微粒原位包覆MXenes复合材料，其特征在于：所述纳米微粒原位包覆MXenes复合材料的形态包括粉体、块体中的任意一种或两种的组合。6.权...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄庆，李友兵，李勉，周小兵，罗侃，都时禹，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江,33