纺织品偶氮快速检测方法技术

技术编号:19591253 阅读:48 留言:0更新日期:2018-11-28 04:11
本发明专利技术公开了纺织品偶氮快速检测方法,包括对偶氮染料中分解出的致癌芳香胺进行5MS色谱柱检测、35MS色谱柱检测以及液相色谱鉴定检测;本发明专利技术对已有检测仪器的参数进行通用性优化,提高仪器检测效率和准确率,在纺织品禁用偶氮染料检测中可以提高仪器检测效率和准确率,降低检测成本。

【技术实现步骤摘要】
纺织品偶氮快速检测方法
本专利技术涉及一种纺织品检测方法,尤其涉及一种纺织品偶氮快速检测方法,属于纺织品分析化学检测

技术介绍
偶氮染料指的是分子结构中含有偶氮基的染料,其中部分染料因可以分解出致癌芳香胺(共涉及24种致癌芳香胺)而被禁用,被称为禁用可分解芳香胺染料;纺织品安全性能强制性标准GB18401《国家纺织品基本安全技术规范》对禁用可分解芳香胺染料进行了限量规定;对于24种分解出的致癌芳香胺的仪器检测,国内外标准给出了不同的色谱柱配置和相关通用检测参数:国家检测标准GB/T17592-2011气相质谱上推荐使用5MS弱极性色谱柱,检测时间为22min,液相色谱上推荐使用C18柱,检测时间为50min;欧盟标准EN14362-1-2017气相质谱上推荐使用35MS中极性色谱柱,检测时间为18min,液相色谱上推荐使用C18柱,检测时间为35min;对于24种分解出的致癌芳香胺检测定性过程中可能涉及到的同分异构体鉴别,国内外标准都仅简略说明用另一种或多种方法进行确认,并未明确给出鉴别用的仪器检测参数。作为纺织品禁用偶氮染料检测中使用频率最高的气相质谱,国内外标准给出的通本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.纺织品偶氮快速检测方法,其特征在于,包括:对偶氮染料中分解出的致癌芳香胺进行5MS色谱柱检测、35MS色谱柱检测以及液相色谱鉴定检测:其中,5MS色谱柱配置按照如下参数检测:进样口温度:250℃;通过梯度升温方式进行升温;载气为氦气;载气流量2mL/min;接口温度:280℃;质谱扫描范围35~350amµ;溶剂延迟:1min;离化方式:EI;离化电压:70eV;进样方式为不分流进样;进样量1µL;35MS色谱柱配置按照如下参数检测:进样口温度:250℃;通过梯度升温方式进行升温;载气为氦气;载气流量2mL/min;接口温度:300℃;质谱扫描范围35~350amµ;溶剂延迟:1min;离...

【技术特征摘要】
1.纺织品偶氮快速检测方法,其特征在于,包括:对偶氮染料中分解出的致癌芳香胺进行5MS色谱柱检测、35MS色谱柱检测以及液相色谱鉴定检测:其中,5MS色谱柱配置按照如下参数检测:进样口温度:250℃;通过梯度升温方式进行升温;载气为氦气;载气流量2mL/min;接口温度:280℃;质谱扫描范围35~350amµ;溶剂延迟:1min;离化方式:EI;离化电压:70eV;进样方式为不分流进样;进样量1µL;35MS色谱柱配置按照如下参数检测:进样口温度:250℃;通过梯度升温方式进行升温;载气为氦气;载气流量2mL/min;接口温度:300℃;质谱扫描范围35~350amµ;溶剂延迟:1min;离化方式:EI;离化电压:70eV;进样方式为不分流进样;进样量1µL;液相色谱鉴定按照如下参数检测:色谱柱:EclipseXDB-C18(4.6×250mm,5μm);进样量:5μL;检测波长:240nm;流动相A为水,流动相B为甲醇;梯度洗脱程序如下表所示进行:。2.根据权利要求1所述的纺织品偶氮快速检测方法,其特征在于,所述的液相色谱鉴定检测时的流动相A是一级水;所述的液相色谱鉴定检测时的流动相B是HPLC级甲醇。3.根据权利要求1所述的纺织品偶氮快速检测方法,其特征在于,所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式是四梯度升温方式或两梯度升温方式,所述的35MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式是两梯度升温方式或三梯度升温方式。4.根据权利要求3所述的纺织品偶氮快速检测方法,其特征在于,所述的5MS色谱柱配置参数检测的四梯度升温方式具体为:初始温度100℃保留1min,然后以15℃/min的速率升温至140℃,以30℃/min的速率升温至170℃保留3min,以15℃/min的速率升温至250℃保留3min,以30℃/min的速率升温至280℃;所述5MS色谱柱配置参数检测的两梯度升温方式具体为:初始温度40℃~100℃保留1min或不保留,以2℃~20℃/min的速率升温至100℃~260℃保留1min或不保留,以50℃/min的速率升温至280℃保留1min或不保留;所述的35MS色谱柱配置参数检测的两梯度升温方式具体为:初始温度100℃~150℃保留2min,以10℃~20℃/min的速率升温至260℃~270℃保留5min或不保留,以50℃/min的速率升温至310℃;所述的35MS色谱柱配置参数检测的三梯度升温方式具体为:初始温度40℃~100℃保留1~2min或不保留,以15℃~30℃/min的速率升温至100℃~250℃保留1min或不保留,以2℃~50℃/min的速率升温至100℃~280℃保留1min或不保留,以30℃~50℃/min的速率升温至300℃~310℃保留2min或不保留。5.根据权利要求4所述的纺织品偶氮快速检测方法,其特征在于,所述的5MS色谱柱配置参数检测的梯度升温方式具体为:初始温度100℃保留1min,然后以15℃/...

【专利技术属性】
技术研发人员:王田田李杰田姝
申请(专利权)人:江苏省纺织产品质量监督检验研究院
类型:发明
国别省市:江苏,32

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