一种砷化镓多晶合成方法技术

本发明专利技术提供了一种砷化镓多晶合成方法，包括以下步骤：提供具有相连通的上腔和下腔的反应容器，在下腔内填装砷，在上腔内安装承装容器，且承装容器内填装有镓；然后密封并抽真空反应容器；随后对反应容器进行升温处理，以使砷和镓进行合成反应；最后，对反应容器进行降温处理，并将合成的砷化镓多晶体取出。本发明专利技术采用垂直布里奇曼法进行多晶合成，生产量高；多晶料在承装容器内成型，因此在单晶装料时，可与承装容器完全匹配，提高每炉次的投料量并降低单晶生产成本；由于反应容器垂直设置并具有上腔和下腔，反应容器热场的温度梯度分布均匀，合成的多晶料致密、无孔洞，无富镓，合成比例较之前有比较大的改善。

A Method for Synthesis of GaAs Polycrystals

The invention provides a method for synthesizing gallium arsenide polycrystals, which comprises the following steps: providing a reaction vessel with a connected upper and lower chambers, filling arsenic in the lower chamber, installing a loading vessel in the upper chamber, and filling gallium in the loading vessel; then sealing and vacuum the reaction vessel; and then heating the reaction vessel. In order to synthesize arsenic and gallium, the reaction vessel was cooled and the synthesized gallium arsenide polycrystals were removed. The invention adopts the vertical Bridgeman method to synthesize polycrystals with high production capacity; the polycrystalline material is formed in the loading container, so when the single crystal is loaded, it can match the loading container perfectly, increase the feeding quantity per furnace and reduce the production cost of single crystal; because the reaction vessel is vertically arranged and has upper and lower chambers, the reaction vessel is hot. The temperature gradient distribution of the field is uniform, and the polycrystalline material synthesized is compact, porous and gallium-rich. The synthesis ratio has been greatly improved.

【技术实现步骤摘要】
一种砷化镓多晶合成方法
本专利技术涉及半导体单晶材料制备
，具体涉及一种砷化镓多晶合成方法。
技术介绍
砷化稼在高频、高速、高温及抗辐照等微电子器件中具有广泛的应用。砷化镓材料分为两类，即半绝缘砷化镓材料和半导体砷化镓材料。要获得砷化镓单晶材料，首先要进行砷化镓多晶原材料的合成。由于砷化镓是二元化合物，砷的蒸汽压高，且砷和镓容易氧化，故合成符合化学计量比的砷化镓多晶并不容易。现在技术采用水平布里奇曼法进行砷化镓多晶的合成，其大体工艺过程是：将砷与镓，装入坩埚内，然后将坩埚放入石英管内，进行真空密封；石英管内具有低温区和高温区，通过计算机控制各温区的温度以进行多晶合成。但是上述合成方法具有以下缺陷：1.由于石英管水平放置，因此合成的多晶料横截面是D形的，在单晶生长装料时，与圆柱形坩埚不匹配，导致承装容器内的填充比较低；2.在现有技术合成多晶料时，合成石英管是水平放置的，所以石英管内热场的温度梯度分布不均匀，导致合成的多晶料容易产生空洞、富镓、化学计量比偏离等问题，直接影响砷化镓单晶生长和单晶性能参数。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种砷化镓多晶合成方法，以解决现有的合成技术存在的多晶料在PBN坩埚内的填充比较低，多晶料容易产生空洞、富镓、化学计量比偏离等问题。为实现上述目的，本专利技术提出的技术方案如下：一种砷化镓多晶合成方法，包括以下步骤：提供具有相连通的上腔和下腔的反应容器，在所述上腔内安装承装容器，且所述承装容器内填装有镓，在所述下腔内填装砷；密封所述反应容器，并对所述反应容器进行抽真空处理；对所述反应容器进行升温处理，使砷和镓进行合成反应；合成反应完成后，对所述反应容器进行降温处理，随后将合成的砷化镓多晶体取出。根据本专利技术提供的砷化镓多晶合成方法，采用垂直布里奇曼法进行多晶合成，合成的多晶料要多于现有技术，提高生产量；而且由于多晶料在承装容器内成型，因此在单晶装料时，可与承装容器完全匹配，提高每炉次的投料量并降低单晶生产成本；由于反应容器垂直设置并具有上腔和下腔，反应容器热场的温度梯度分布均匀，合成的多晶料致密、无孔洞，无富镓，合成比例较之前有比较大的改善。另外，根据本专利技术上述实施例的一种砷化镓多晶合成方法，还可以具有如下附加的技术特征：根据本专利技术的一个示例，对所述反应容器进行升温处理具体包括：将所述上腔升温至第一反应温度，所述下腔升温至第二反应温度，其中，所述第一反应温度大于所述第二反应温度。根据本专利技术的一个示例，对所述反应容器中装填镓和砷之前还包括：对所述反应容器清洗处理。根据本专利技术的一个示例，所述反应容器清洗处理具体包括：将所述反应容器浸泡在酸性清洗溶液中15-45min，浸泡后取出反应容器，并用去离子水进行冲洗；随后将所述反应容器浸泡在碱性清洗溶液中15-45min，浸泡后取出反应容器，并用去离子水进行冲洗；最后对所述反应容器进行风干处理。根据本专利技术的一个示例，对所述反应容器中装填镓和砷之前还包括：对所述承装容器清洗处理。根据本专利技术的一个示例，对所述承装容器清洗处理具体包括：将所述承装容器浸泡在酸性清洗溶液中1-4h，浸泡后取出承装容器，并用去离子水进行冲洗；随后将所述承装容器浸泡在去离子水中，并将去离子水加热至预设温度，浸泡15-45min后取出所述承装容器，并用去离子水进行冲洗；最后对所述承装容器进行风干处理。根据本专利技术的一个示例，所述预设温度为60-80摄氏度。根据本专利技术的一个示例，在所述上腔内安装承装容器时，所述承装容器内填装有单晶硅片。根据本专利技术的一个示例，所述上腔和所述下腔之间安装有承托所述承装容器的容器托，所述容器托的材质为石墨，所述容器托的内壁或外壁设有连通所述上腔和所述下腔的沟槽或通孔。根据本专利技术的一个示例，在所述上腔内安装承装容器时，所述承装容器内填装有高纯石墨粉。以上附加方面的优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明图1为本专利技术实施例的砷化镓多晶合成方法的流程图；图2为本专利技术实施例的反应容器和承装容器的结构示意图。附图中，各标号所代表的部件列表如下：1、石英管；2、坩埚；3、氧化硼液封；4、加热器；5、砷化镓溶体；6、砷化镓多晶；7、高纯砷；8、坩埚托。实施方式以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例一本实施例提供了一种砷化镓多晶合成方法，具体是合成圆柱形砷化镓多晶棒的方法，其包括以下步骤：提供具有相连通的上腔和下腔的反应容器，在所述上腔内安装承装容器，且所述承装容器内填装有镓，在所述下腔内填装砷；密封所述反应容器，并对所述反应容器进行抽真空处理；对所述反应容器进行升温处理，以使砷和镓进行合成反应；合成反应完成后，对所述反应容器进行降温处理，随后将合成的砷化镓多晶体取出。具体的，本实施例的反应容器为石英管1，承装容器为坩埚2。本实施例的填装镓和砷的步骤具体为：将一定质量的6N或7N(N为化学物质纯度单位)的高纯砷7装入清洗干净的石英管1的下腔内，并根据石英管1的空间量，添加多余的砷，确保在高温熔融条件下，与砷化镓的分解压保持平衡。将一定质量的6N或7N的高纯镓，装入坩埚2内，然后装入石英管1的上腔内；或者先将坩埚2装入石英管1内，再将6N或7N的高纯镓，装入坩埚2内；然后将坩埚2放入石英管1内的坩埚托8上，坩埚托8的材质可为石英、氮化硼、莫来石、碳化硅等耐高温材料；坩埚托8的内壁或外壁设有连通上腔和下腔的沟槽(图中未示出)，或者在坩埚托8内设有连通上腔和下腔的通孔，便于砷蒸汽高温下通过，与镓合成多晶，整个过程确保坩埚2和石英管1竖直，以防止镓液流出，粘到石英管1上面。本实施例的“密封所述反应容器，并对所述反应容器进行抽真空处理”具体包括：将填充有砷和镓的石英管1移至竖直真空焊管炉，对其抽真空，并进行垂直焊接密封，随后等待其降温至常温。本实施例的“对所述反应容器进行升温处理，以使砷和镓进行合成反应”具体包括：将真空密封的石英管1，装入垂直合成炉内，垂直合成炉内具有多个加热器4，通过加热器4进行升温、熔料、多晶合成；合成时，将所述上腔升温至第一反应温度，所述下腔升温至第二反应温度，其中，所述第一反应温度大于所述第二反应温度，即上腔为高温区，下腔为低温区。具体的，本实施例的第一反应温度为1200-1300摄氏度，第二反应温度为600-650摄氏度，能够保证良好的反应效率。合成过程中，随着砷和镓的升温，形成砷蒸汽，砷蒸汽由下腔进入上腔，并且在坩埚内与镓发生多晶合成反应，反应过程中，石英管1上腔的坩埚内由上至下依次为未反应的镓、氧化硼液封3、砷化镓溶体5和砷化镓多晶6，石英管1下腔内为高纯砷7。本实施例的“对所述反应容器进行降温处理，随后将合成的砷化镓多晶体取出”具体包括：对合成完成后的石英管1进行缓慢降温，降温方式可以是自然降温或机械送风降温。降温完成后，将石英管1口切开，将合成好的圆柱形多晶棒取出，完成砷化镓多晶合成。有利的，为了防止石英管1和坩埚2不洁而影响多晶合成，确保合成效果，本实施例对所述反应容器(即石英管)中填装镓和砷之前还包括：对反应容器和承装容器清洗处理，对反应容器清洗处理具体包括：将石英管1浸泡在氢氟酸、硝酸与去离子水的混合液中腐本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种砷化镓多晶合成方法，其特征在于，包括以下步骤：提供具有相连通的上腔和下腔的反应容器，在所述上腔内安装承装容器，且所述承装容器内填装有镓，在所述下腔内填装砷；密封所述反应容器，并对所述反应容器进行抽真空处理；对所述反应容器进行升温处理，以使砷和镓进行合成反应；合成反应完成后，对所述反应容器进行降温处理，随后将合成的砷化镓多晶体取出。

【技术特征摘要】
1.一种砷化镓多晶合成方法，其特征在于，包括以下步骤：提供具有相连通的上腔和下腔的反应容器，在所述上腔内安装承装容器，且所述承装容器内填装有镓，在所述下腔内填装砷；密封所述反应容器，并对所述反应容器进行抽真空处理；对所述反应容器进行升温处理，以使砷和镓进行合成反应；合成反应完成后，对所述反应容器进行降温处理，随后将合成的砷化镓多晶体取出。2.根据权利要求1所述砷化镓多晶合成方法，其特征在于，对所述反应容器进行升温处理具体包括：将所述上腔升温至第一反应温度，所述下腔升温至第二反应温度，其中，所述第一反应温度大于所述第二反应温度。3.根据权利要求1所述砷化镓多晶合成方法，其特征在于，对所述反应容器中装填镓和砷之前还包括：对所述反应容器清洗处理。4.根据权利要求5所述砷化镓多晶合成方法，其特征在于，所述反应容器清洗处理具体包括：将所述反应容器浸泡在酸性清洗溶液中15-45min，浸泡后取出反应容器，并用去离子水进行冲洗；随后将所述反应容器浸泡在碱性清洗溶液中15-45min，浸泡后取出反应容器，并用去离子水进行冲洗；最后对所述反应容器进行风干处理。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖亚东，雷仁贵，谈笑天，
申请(专利权)人：汉能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11