一种剥离力可调UV减粘压敏胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种剥离力可调UV减粘压敏胶的制备方法，从丙烯酸酯类单体出发，按照自由基聚合反应的机理，合成了可用于UV减粘胶带的特殊压敏胶。本发明专利技术的压敏胶的剥离力可以通过工艺调整，控制分子量和分子量分布，实现了通过固化剂用量进行调整，从1N/25mm到20N/25mm，剥离力调节范围宽，最大剥离力高，可以方便快速满足不同剥离力的市场需求。

A preparation method of UV pressure-sensitive adhesive with adjustable peeling force

The invention discloses a preparation method of UV pressure sensitive adhesive with adjustable peeling force. Starting from acrylate monomers and according to the mechanism of free radical polymerization, a special pressure sensitive adhesive for UV tape is synthesized. The peeling force of the pressure sensitive adhesives can be adjusted by the process to control the molecular weight and molecular weight distribution, and the amount of curing agent can be adjusted from 1 N/25 mm to 20 N/25 mm. The peeling force can be adjusted in a wide range and the maximum peeling force is high, which can conveniently and quickly meet the market demand of different peeling forces.

【技术实现步骤摘要】
一种剥离力可调UV减粘压敏胶的制备方法
本专利技术涉及压敏胶
，具体地是涉及一种剥离力可调UV减粘压敏胶的制备方法。
技术介绍
目前，国内关于减粘保护膜主要包括UV减粘和热剥离两种类型，即初期保证高的粘结强度，经过紫外光照或加热就会失去粘性，这在制程保护中有着广泛的应用。但是，对于UV减粘保护膜，国内能自主研发并独立生产的厂商较少，主要为外购原材料赚取中间差价，其主要原因是现阶段产品核心技术掌握在外企手中，国内缺乏拥有独立创新意识的核心竞争力，大多只是在做配方的调配工作，或者是涂布技术的开发(例如：一种UV减粘保护膜，专利公开号：CN203960110U；一种双组分固化UV减粘膜，专利公开号：CN105086730A)，而能独立生产UV减粘胶黏剂的厂商极少。总体来说，发展独立自主合成减粘压敏胶十分重要。针对UV减粘保护膜的生产，现有的方法有两种，一是直接从国外购买胶水，自主进行胶水配方调制，这种方法优点是速度快，质量好，但缺点是成本高，国内没有掌握核心技术；另一种方法是，自主研发UV减粘胶水，但是目前还没有做到剥离力大范围可调，高剥离力部分依然很困难。随着信息产业的快速发展，晶圆切割、半导体芯片等所需的制程、出货保护膜，从最初一些产品UV光照前要求在1N/25mm以上，目前很多产品需要在15N/25mm以上(UV光照后降低到0.1N以下)，以保证牢固粘结不脱落，对高剥离力的需求也逐渐增多，所以，开发可大范围调节剥离力的UV减粘胶势在必行。电子产业的发展方兴未艾，对保护膜的要求越来越高，需求的种类也越来越多。对于UV减粘胶带，胶层的厚度要求越来越薄，剥离力的需求却越来越宽，低剥离力相对容易，而对于薄胶的高剥离力却十分困难。国内的一些高校也有过相关的专利研究，例如河北工业大学关于一种UV可剥离胶及其制备(CN103923572A)，光照前8-15N/25mm，UV光照后达到2-3N/25mm。为了提高剥离力，最近他们将剥离力提高至15N/25mm(UV光致可剥离胶的研究与制备)。相对于国外UV减粘胶，如日东、TDS和K&S等，不但UV光照前能达到16N/25mm，光照后还可以迅速降低至0.1N/25mm以下，对此，国内的产品仍然有一定的差距。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种剥离力可调UV减粘压敏胶的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种剥离力可调UV减粘压敏胶的制备方法，包括以下步骤：步骤1.混合单体的配置按重量份，将丙烯酸异辛酯30-60份，丙烯酸正丁酯20-40份，丙烯酸1-10份和丙烯酸甲酯10-20份混合搅拌均匀，得到丙烯酸类单体，取出70％作为A剂，取出剩余的30％，加入占单体总重量0.02％-0.08％的偶氮二异丁腈和丙烯酸羟乙酯5-20份作为B剂；步骤2.将A剂加入四口瓶中，加入溶剂，使丙烯酸类单体稀释至40％-60％，通氮气并升温至65℃-70℃后加入占单体总重量0.2％-0.3％的偶氮二异丁腈反应；步骤3.升温至75±1℃-85±1℃，滴加B剂后保温20min-40min；步骤4.加入占单体总重量0.3％-0.4％的偶氮二异丁腈保温0.5h-2h；步骤5.加入占单体总重量0.6％-0.8％的偶氮二异丁腈保温1.5h-3h；步骤6.冷却至40℃-60℃，加入0.02％-0.08％的甲基氢醌和0.02％-0.08％的二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀后，滴加甲基丙烯酸异氰基乙酯5-15份，保温4h-6h，加入乙酸乙酯，使得固含量为20％-40％，反应结束后得到所述剥离力可调UV减粘压敏胶。进一步的，所述步骤1中将丙烯酸异辛酯42份，丙烯酸正丁酯28份，丙烯酸5份和丙烯酸甲酯15份混合搅拌均匀。进一步的，所述步骤1中取出剩余的30％，加入占单体总重量0.04％的偶氮二异丁腈和丙烯酸羟乙酯10份作为B剂。进一步的，所述步骤2中将A剂加入四口瓶中，加入溶剂乙酸乙酯和甲苯，使丙烯酸类单体稀释至50％，通氮气1小时，并升温至68±0.25℃后加入占单体总重量0.25％的偶氮二异丁腈反应1h。进一步的，所述步骤3中升温至80±1℃，滴加B剂，1h内滴加完毕后，保温30min。进一步的，所述步骤4中加入占单体总重量0.35％的偶氮二异丁腈保温1h。进一步的，所述步骤5中加入占单体总重量0.7％的偶氮二异丁腈保温2.5h。进一步的，所述步骤6中冷却至50℃，加入0.05％的甲基氢醌和0.05％的二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀后，滴加甲基丙烯酸异氰基乙酯10份，2h内滴加完毕后，保温5h，加入乙酸乙酯，使得固含为30％，反应结束后得到所述剥离力可调UV减粘压敏胶。采用上述技术方案，本专利技术至少包括如下有益效果：本专利技术的一种剥离力可调UV减粘压敏胶的制备方法，从丙烯酸酯类单体出发，按照自由基聚合反应的机理，合成了可用于UV减粘胶带的特殊压敏胶。此压敏胶的剥离力可以通过工艺调整，控制分子量和分子量分布，实现了通过固化剂用量进行调整，从1N/25mm到20N/25mm，剥离力调节范围宽，最大剥离力高，可以方便快速满足不同剥离力的市场需求。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本实施例的一种剥离力可调UV减粘压敏胶的制备方法，包括以下步骤：步骤1.混合单体的配置按重量份，丙烯酸异辛酯42份，丙烯酸正丁酯28份，丙烯酸5份和丙烯酸甲酯15份混合搅拌均匀，得到丙烯酸类单体，取出70％作为A剂，取出剩余的30％，加入占单体总重量0.04％的偶氮二异丁腈和丙烯酸羟乙酯10份作为B剂；步骤2.将A剂加入四口瓶中，加入溶剂乙酸乙酯和甲苯，使丙烯酸类单体稀释至50％，通氮气1小时，并升温至68±0.25℃后加入占单体总重量0.25％的偶氮二异丁腈反应1h；步骤3.升温至80±1℃，滴加B剂，1h内滴加完毕后，保温30min；步骤4.加入占单体总重量0.35％的偶氮二异丁腈保温1h；步骤5.加入占单体总重量0.7％的偶氮二异丁腈保温2.5h；步骤6.冷却至50℃，加入0.05％的甲基氢醌和0.05％的二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀后，滴加甲基丙烯酸异氰基乙酯10份，2h内滴加完毕后，保温5h，加入乙酸乙酯，使得固含为30％，反应结束后得到剥离力可调UV减粘压敏胶。取50g本实施例制备的剥离力可调UV减粘压敏胶，加入特殊4官能度单体(3g)，光引发剂TPO(1g)，固化剂L-45E(0.8g)，加入溶剂乙酸乙酯调整固含为26％。涂布干胶15微米，烘干条件90℃2min，40℃熟成2d。熟成后切25mm样条，贴附在玻璃板上，20min后180°剥离，测剥离力。另外，测300mj/cm2的UV光照后测剥离力。实施例2本实施例的一种剥离力可调UV减粘压敏胶的制备方法，包括以下步骤：步骤1.混合单体的配置按重量份，丙烯酸异辛酯30份，丙烯酸正丁酯20份，丙烯酸1份和丙烯酸甲酯10份混合搅拌均匀，得到丙烯酸类单体，取出70％作为A剂，取出剩余的30％，加入占单体总重量0.02％的偶氮二异丁腈和丙烯酸羟乙酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种剥离力可调UV减粘压敏胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1.混合单体的配置按重量份，将丙烯酸异辛酯30‑60份，丙烯酸正丁酯20‑40份，丙烯酸1‑10份和丙烯酸甲酯10‑20份混合搅拌均匀，得到丙烯酸类单体，取出70％作为A剂，取出剩余的30％，加入占单体总重量0.02％‑0.08％的偶氮二异丁腈和丙烯酸羟乙酯5‑20份作为B剂；步骤2.将A剂加入四口瓶中，加入溶剂，使丙烯酸类单体稀释至40％‑60％，通氮气并升温至65℃‑70℃后加入占单体总重量0.2％‑0.3％的偶氮二异丁腈反应；步骤3.升温至75±1℃‑85±1℃，滴加B剂后保温20min‑40min；步骤4.加入占单体总重量0.3％‑0.4％的偶氮二异丁腈保温0.5h‑2h；步骤5.加入占单体总重量0.6％‑0.8％的偶氮二异丁腈保温1.5h‑3h；步骤6.冷却至40℃‑60℃，加入0.02％‑0.08％的甲基氢醌和0.02％‑0.08％的二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀后，滴加甲基丙烯酸异氰基乙酯5‑15份，保温4h‑6h，加入乙酸乙酯，使得固含量为20％‑40％，反应结束后得到所述剥离力可调UV减粘压敏胶。

【技术特征摘要】
1.一种剥离力可调UV减粘压敏胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1.混合单体的配置按重量份，将丙烯酸异辛酯30-60份，丙烯酸正丁酯20-40份，丙烯酸1-10份和丙烯酸甲酯10-20份混合搅拌均匀，得到丙烯酸类单体，取出70％作为A剂，取出剩余的30％，加入占单体总重量0.02％-0.08％的偶氮二异丁腈和丙烯酸羟乙酯5-20份作为B剂；步骤2.将A剂加入四口瓶中，加入溶剂，使丙烯酸类单体稀释至40％-60％，通氮气并升温至65℃-70℃后加入占单体总重量0.2％-0.3％的偶氮二异丁腈反应；步骤3.升温至75±1℃-85±1℃，滴加B剂后保温20min-40min；步骤4.加入占单体总重量0.3％-0.4％的偶氮二异丁腈保温0.5h-2h；步骤5.加入占单体总重量0.6％-0.8％的偶氮二异丁腈保温1.5h-3h；步骤6.冷却至40℃-60℃，加入0.02％-0.08％的甲基氢醌和0.02％-0.08％的二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀后，滴加甲基丙烯酸异氰基乙酯5-15份，保温4h-6h，加入乙酸乙酯，使得固含量为20％-40％，反应结束后得到所述剥离力可调UV减粘压敏胶。2.如权利要求1所述的一种剥离力可调UV减粘压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中将丙烯酸异辛酯42份，丙烯酸正丁酯28份，丙烯酸5份和丙烯酸甲酯15份混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：高鹏，岳威，
申请(专利权)人：新纶科技常州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32