一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法，其解决了制备己二酸二乙酯时所加入的酸性催化剂存在腐蚀设备和酯化反应中产生中和废水的技术问题，其包含如下步骤：(1)以己二酸与二乙二醇单丁醚作为原料，在催化剂EC‑205和保护气体的作用下发生酯化反应，生成己二酸二乙酯和水；(2)将步骤(1)后的溶液经分水器分离过量醇或水，减压精馏脱醇，达到酸值指标；(3)将步骤(2)后的溶液经过滤脱去机械杂质和催化剂，计量、包装，制得增塑剂己二酸二乙酯。本发明专利技术可广泛用于己二酸二乙酯的制备领域。

【技术实现步骤摘要】
一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法
本专利技术涉及材料制备领域，具体地说是一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法。
技术介绍
己二酸二乙酯是一种重要的绿色增塑剂,具有广泛的用途。高效催化剂的选择是以己二酸与二乙二醇单丁醚为原料合成己二酸二乙酯的关键环节。传统的酯化反应催化剂是硫酸，以及其他酸性催化剂，此类催化剂的特点是高效，特别是硫酸，只要往系统中加入少许，就能有效加速反应进行。但是，酸性催化剂也存在严重缺点：一是腐蚀设备，二是带来中和废水。因此，提供一种高效且经济环保对设备腐蚀小的己二酸二乙酯的生产方法，是目前亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术就是为了解决制备己二酸二乙酯时所加入的酸性催化剂存在腐蚀设备和酯化反应中产生中和废水的技术问题，其提供了一种经济环保对设备腐蚀小的己二酸二乙酯的生产方法。本专利技术制备己二酸二乙酯的反应方程式为：HOOC(CH2)4COOH+2HO(CH2)2O(CH2)2O(CH2)3-CH3催化剂CH3(CH2)3O(CH2)2O(CH2)2OOC(CH2)4COO(CH2)2O(CH2)2OCH3(CH2)3+2H2O。本专利技术提供了一种环保增塑剂己二酸二乙酯的制备工艺，包括以下步骤：(1)以己二酸与二乙二醇单丁醚作为原料，在催化剂EC-205的作用下发生酯化反应，生成己二酸二乙酯和水；(2)将步骤(1)后的溶液经分水器分离过量醇或水，减压精馏脱醇，达到酸值指标；(3)将步骤(2)后的溶液过滤脱去机械杂质和催化剂，计量、包装，制得增塑剂己二酸二乙酯。优选的，步骤(1)中，所述的催化剂为EC-205。优选的，步骤(1)中，保护气体为氮气。优选的，步骤(1)中，二乙二醇单丁醚与己二酸摩尔比为：(1.5～3.5):1。优选的，步骤(1)中，催化剂EC-205为二乙二醇单丁醚的重量的0.2％～0.5％。优选的，反应温度为120～160℃，反应状态为共沸。本专利技术针对现有技术的缺点，开发新的己二酸二乙酯的生产方法，采用新工艺后，设备腐蚀小，无需进行后处理除去催化剂，后处理碱水量为零，降低反应成本且更加环保。本专利技术制备工艺简单易行，可控性好，便于工业化推广应用。具体实施方式根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权力要求书中所描述的本专利技术。实施例1将二乙二醇单丁醚250.11g，己二酸150.2g，EC-2050.5g分别加入带有分水器、回流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口烧瓶中，反应温度120℃，瓶内始终处于沸腾状态，回流反应6h，分出水36.78g，己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率为99.4％。实施例2将二乙二醇单丁醚416.84g，己二酸150.2g，EC-2051.46g分别加入带有分水器、回流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口烧瓶中，反应温度140℃，瓶内始终处于沸腾状态，回流反应6h，分出水36.67g，己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率为99.3％。实施例3将二乙二醇单丁醚583.58g，己二酸150.2g，EC-2052.92g分别加入带有分水器、回流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口烧瓶中，反应温度160℃，瓶内始终处于沸腾状态，回流反应6h，分出水36.78g，己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率为99.4％。实施例4将二乙二醇单丁醚166.73g，己二酸150.2g，EC-2052.92g分别加入带有分水器、回流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口烧瓶中，反应温度120℃，瓶内始终处于沸腾状态，回流反应6h，分出水32.6g，己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率为88.1％。结论：EC-205后处理只需过滤不增加后处理废弃物，通过实验采用EC-205作催化剂反应的最佳条件是二乙二醇单丁醚和己二酸的摩尔为(1.5～3.5)：1，EC-205最佳用量为0.2％～0.5％(占二乙二醇单丁醚的重量)，反应温度为120℃～160℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以己二酸与二乙二醇单丁醚作为原料，在催化剂和保护气体的作用下发生酯化反应，生成己二酸二乙酯和水；(2)所述步骤(1)得到的溶液经分水器分离过量醇或水，减压精馏脱醇，达到酸值指标；(3)所述步骤(2)得到的溶液经过滤脱去机械杂质和催化剂，计量、包装，制得增塑剂己二酸二乙酯。

【技术特征摘要】
1.一种环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以己二酸与二乙二醇单丁醚作为原料，在催化剂和保护气体的作用下发生酯化反应，生成己二酸二乙酯和水；(2)所述步骤(1)得到的溶液经分水器分离过量醇或水，减压精馏脱醇，达到酸值指标；(3)所述步骤(2)得到的溶液经过滤脱去机械杂质和催化剂，计量、包装，制得增塑剂己二酸二乙酯。2.根据权利要求1所述的环保增塑剂己二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中的催化剂为EC-205。3.根据权利要求1所述的环保...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋吉巍，程福志，向琼，
申请(专利权)人：威海金泓高分子有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37