一种制备西红花苷Ⅲ的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备西红花苷Ⅲ的方法，属于中药活性组分分离纯化技术领域。本发明专利技术以盛开的密蒙花为原料，经提取浓缩、大孔树脂富集、葡聚糖凝胶柱层析、重结晶后得高纯度西红花苷III，纯度≥95％；本发明专利技术通过优化得到最佳提取、富集工艺，提高了西红花苷III的提取效率和纯度；本发明专利技术提供的一种制备西红花苷III的方法，该工艺过程稳定、环境友好、简便易行，打破了无标准化制备西红花苷III工艺流程的现状，极大提高密蒙花的综合利用价值。

A method for the preparation of crocin III

The invention discloses a method for preparing crocin III, which belongs to the technical field of separation and purification of active components of traditional Chinese medicine. The present invention takes the blooming dense flower as raw material, and after extracting and concentrating, macroporous resin enrichment, Sephadex gel column chromatography and recrystallization, obtains high purity crocin III, the purity is more than 95%; the invention obtains the best extraction and enrichment process through optimization, and improves the extraction efficiency and purity of crocin III. The preparation method of crocin III is stable, environmentally friendly and easy to operate. It breaks the current situation of the non-standardized preparation process of crocin III and greatly improves the comprehensive utilization value of Dendrobium officinale.

【技术实现步骤摘要】
一种制备西红花苷III的方法
本专利技术属于中药活性组分分离纯化
，具体涉及一种制备西红花苷III的方法，尤其涉及一种采用大孔树脂富集和柱层析分离技术制备西红花苷III的方法。
技术介绍
密蒙花为马钱科醉鱼草属植物密蒙花BuddleiaofficinalisMaxim.的干燥花蕾和花序，又名黄饭花、鸡骨头花、染饭花等，广泛分布于我国的贵州、云南等地，多为花蕾密聚的花序小分枝，呈不规则圆锥状，表面灰黄色或棕黄色，密被茸毛，在春季花未开放时采收。密蒙花是传统的眼科用药，具有清热泻火，养肝明目，退翳的功效，多用于目赤肿痛，多泪羞明，目生翳膜，肝虚目暗，视物昏花等症。大孔树脂是20世纪70年代初发展起来的一种以苯乙烯和丙酸酯为原料加入致孔剂形成的多孔性吸附剂，与其他分离技术相比，大孔树脂具有稳定性高，吸附容量大，成本低，易于活化再生等优点。近年来，大孔树脂在天然药物富集纯化中广泛应用，为一种提取分离活性成分的有效方法。本专利技术首次采用大孔树脂对密蒙花中西红花苷类成分进行富集纯化，旨在探索最佳工艺条件，为西红花苷III的分离纯化提供方法并为工业化生产提供技术参数。色谱分离技术创始于20本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备西红花苷III的方法，其特征在于，操作步骤包括：(1)提取密蒙花阴干粉碎过筛，用乙醇溶液室温超声提取数次，过滤后合并提取液；(2)浓缩后干燥将步骤(1)得到的提取液减压浓缩至无醇味，浓缩液干燥10‑12h，得西红花苷提取物；(3)大孔树脂富集将步骤(2)得到的西红花苷提取物以2BV/h‑4BV/h、6‑12mg/mL质量浓度上样、静置，用去离子水冲洗后，以10％‑20％乙醇溶液洗脱16‑20BV，洗脱液浓缩得流份I；用20％‑50％乙醇溶液洗脱16‑20BV，洗脱液浓缩得流份II；最后用60％‑70％乙醇溶液以1‑2BV/h洗脱12BV‑14BV，洗脱液浓缩得流份III；(4)葡聚...

【技术特征摘要】
1.一种制备西红花苷III的方法，其特征在于，操作步骤包括：(1)提取密蒙花阴干粉碎过筛，用乙醇溶液室温超声提取数次，过滤后合并提取液；(2)浓缩后干燥将步骤(1)得到的提取液减压浓缩至无醇味，浓缩液干燥10-12h，得西红花苷提取物；(3)大孔树脂富集将步骤(2)得到的西红花苷提取物以2BV/h-4BV/h、6-12mg/mL质量浓度上样、静置，用去离子水冲洗后，以10％-20％乙醇溶液洗脱16-20BV，洗脱液浓缩得流份I；用20％-50％乙醇溶液洗脱16-20BV，洗脱液浓缩得流份II；最后用60％-70％乙醇溶液以1-2BV/h洗脱12BV-14BV，洗脱液浓缩得流份III；(4)葡聚糖凝胶柱层析将步骤(3)所得流份III溶解，采用葡聚糖凝胶柱分离，洗脱剂为氯仿-甲醇＝1∶1，干燥后得纯度较高的西红花苷III；(5)重结晶将步骤(4)得到的西红花苷III加入1-1.5mL甲醇置于30-40℃水浴中快速溶解，4℃冰箱放置12-24h后离心、干燥后得西红花苷III单体。2.根据权利要求1所述的一种制备西红花苷III的方法，其特征在于，上述步骤均在避光、控温条件下进行，且所述干燥过程均为冷冻干燥。3.根据权利要求1所述的一种制备西红花苷III的方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢国勇，秦民坚，韩宇，李冉，朱艳，吴刚，
申请(专利权)人：中国药科大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32