一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，在氯代反应完成后，通过减压蒸馏出氯代过程中使用的有机溶剂，得到脱除有机溶剂后的物料；所述物料加入醇类物质溶解后，再进行加碱淬灭处理。本发明专利技术在氯代反应完成后直接减压蒸馏出有机溶剂，减少了冷却中和后再蒸馏有机溶剂所需要的热量，也解决了现有技术氯代后直接加碱进行淬灭所存在的问题，在反应过程中不会生成胶状物质，也不会有副产物三氯蔗糖的生成，同时碱的使用量大大降低；此外，淬灭完成后体系pH值接近中性，不需要加酸调节pH值，从而简化了生产工艺，大大降低了生产成本。

Treatment of chlorinated alkali quenching in the production of three sucralose -6- acetate

The invention discloses a treatment method for chlorination and alkali quenching in the production of three sucralose 6 acetate acetate. After the chlorination reaction is completed, the organic solvent used in the chlorination process is distilled through decompression, and the material after the removal of the organic solvent is obtained. After the material is dissolved, the material is treated with alkali quenching. An organic solvent is distilled by direct decompression after the completion of the chlorination reaction, which reduces the heat needed for the cooling and redistillation of organic solvents, and also solves the problems in the quenching of the existing technology after the chlorination of the existing technology, and will not produce a colloidal substance in the reaction process, and there will not be a by-product of the production of three sucralose. At the same time, the use of alkali is greatly reduced; in addition, after the quenching is completed, the pH value is close to neutral and no need to adjust the pH value with acid. Thus the production process is simplified, and the production cost is greatly reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法
本专利技术涉及三氯蔗糖生产
，尤其涉及一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代反应加碱淬灭的处理方法。
技术介绍
三氯蔗糖又称蔗糖素、或4,1,6,-三氯-4,1,6,-三脱氧半乳型蔗糖，其甜度可达蔗糖的600倍，具有无能量、甜度高、甜味纯正、高度安全等特点，是目前最优秀的功能性甜味剂之一。三氯蔗糖是以蔗糖为原料，经过酯化反应、氯化反应得到中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯，此中间体提纯后经过脱乙酰基即得到三氯蔗糖。由于三氯蔗糖-6-乙酸酯极性较为适中，可用多种有机溶剂进行提纯，因此提纯的三氯蔗糖-6-乙酸酯脱除乙酰基后得到的三氯蔗糖粗品纯度大于98％，结晶一次就能到三氯蔗糖纯品。但传统生产中在生成三氯蔗糖-6-乙酸酯时，是采用碱性溶液进行中和淬灭，而三氯蔗糖-6-乙酸酯在碱性溶液中，会引起水解副反应，容易产生副产物三氯蔗糖。而三氯蔗糖极性较大，并且三氯蔗糖在其相近极性的溶剂中溶解度较大，提纯较为困难。因此，如何在生成三氯蔗糖-6-乙酸酯的过程中尽量减少三氯蔗糖的生成，对后续的提纯工序具有重要意义。此外，传统的三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中，由蔗糖-6-乙酸酯氯代后直接加碱进行淬灭，还存在着以下技术问题：(1)采用氢氧化钠淬灭，由于氢氧化钠会与物料络合，使物料变成粘稠的胶状物质，因此大批量生产时会降低三氯蔗糖-6-乙酸酯的产率。(2)采用氢氧化钾淬灭，由于氢氧化钾的碱性较强，更容易促使三氯蔗糖-6-乙酸酯水解成三氯蔗糖，在提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯时，如上所述，难以回收所产生的副产物三氯蔗糖；并且氢氧化钾单价较高，使用氢氧化钾淬灭成本较高。(3)采用氨水进行淬灭，虽然氨水碱性适中，不容易生成胶状物质，也不容易在淬灭过程中生成副产物三氯蔗糖，但是氨水容易挥发，使用时要求物料的温度较低，因此需要提供更多的冷凝装置。此外，使用氨水还会增加后期废水的处理难度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，以避免胶状物质、以及副产物三氯蔗糖的生成，同时大大降低碱的使用量，简化生产工艺，有效降低生产成本。本专利技术的目的通过以下技术方案予以实现：本专利技术提供的一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，包括以下步骤：(1)蔗糖-6-乙酸酯完成氯代反应后，将产物进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐，而收集得到有机溶剂，并得到脱除有机溶剂后的物料；(2)所述物料加入醇类物质进行溶解后，加入碱进行搅拌而完成淬灭处理。进一步地，本专利技术所述步骤(1)中，减压蒸馏在产物温度为80～90℃下进行，真空度为-0.08～-0.1Mpa。进一步地，本专利技术所述步骤(2)中，按照体积比所述醇类物质∶物料＝1∶1～5。所述物料温度低于70℃时加入醇类物质进行溶解。所述醇类物质为甲醇、乙醇、或正丁醇，其质量浓度为90～100％。进一步地，本专利技术所述步骤(2)中，按照摩尔比所述碱∶蔗糖-6-乙酸酯＝1∶0.3～1.5。在0～30℃温度下加入碱进行搅拌，所述搅拌速度为150～600rpm，搅拌时间为2～6h。所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠或乙醇钠。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术解决了传统生产中三氯蔗糖-6-乙酸酯氯代后直接加碱进行淬灭所存在的问题，在反应过程中不会生成胶状物质，也不会有副产物三氯蔗糖的生成，同时碱的使用量大大降低。此外，淬灭完成后体系pH值接近中性，不需要加酸调节pH值，从而简化了生产工艺，大大降低了生产成本。下面将结合实施例对本专利技术作进一步的详细描述。具体实施方式实施例一：本实施例一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，其步骤如下：(1)30g蔗糖-6-乙酸酯完成氯代反应后，产物温度为90℃时，在真空度-0.01MPa下进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐，而收集得到有机溶剂，并得到脱除有机溶剂后的物料；(2)上述物料在物料温度为50℃时，加入100mL乙醇，在300rpm速度下搅拌溶解后，加入2.7g氢氧化钠，在室温下搅拌5h，即完成淬灭处理。本实施例完成淬灭处理后的物料，其pH值为6.36，三氯蔗糖-6-乙酸酯重量为23.35g、产率为70.43％，三氯蔗糖重量为0.12g。实施例二：本实施例一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，其步骤如下：(1)30g蔗糖-6-乙酸酯完成氯代反应后，产物温度为90℃时，在真空度-0.01MPa下进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐，而收集得到有机溶剂，并得到脱除有机溶剂后的物料；(3)上述物料在物料温度为30℃时，加入100mL甲醇，在500rpm速度下搅拌溶解后，加入1.4g氢氧化钾，在室温下搅拌2h，即完成淬灭处理。本实施例完成淬灭处理后的物料，其pH值为7.36，三氯蔗糖-6-乙酸酯重量为22.63g、产率为68.26％，三氯蔗糖重量为0.08g。实施例三：本实施例一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，其步骤如下：(1)30g蔗糖-6-乙酸酯完成氯代反应后，产物温度为90℃时，在真空度-0.01MPa下进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐，而收集得到有机溶剂，并得到脱除有机溶剂后的物料；(4)上述物料在物料温度为40℃时，加入100mL正丁醇，在500rpm速度下搅拌溶解后，加入0.425g乙醇钠，在室温下搅拌5h，即完成淬灭处理。本实施例完成淬灭处理后的物料，其pH值为7.02，三氯蔗糖-6-乙酸酯重量为21.35g、产率为64.40％，三氯蔗糖重量为0.13g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氯蔗糖‑6‑乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，其特征在于包括以下步骤：(1)蔗糖‑6‑乙酸酯完成氯代反应后，将产物进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐，而收集得到有机溶剂，并得到脱除有机溶剂后的物料；(2)所述物料加入醇类物质进行溶解后，加入碱进行搅拌而完成淬灭处理。

【技术特征摘要】
1.一种三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，其特征在于包括以下步骤：(1)蔗糖-6-乙酸酯完成氯代反应后，将产物进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体后进入收集罐，而收集得到有机溶剂，并得到脱除有机溶剂后的物料；(2)所述物料加入醇类物质进行溶解后，加入碱进行搅拌而完成淬灭处理。2.根据权利要求1所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中，减压蒸馏在产物温度为80～90℃下进行，真空度为-0.08～-0.1Mpa。3.根据权利要求1所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中，按照体积比所述醇类物质∶物料＝1∶1～5。4.根据权利要求1所述的三氯蔗糖-6-乙酸酯生产中氯代加碱淬灭的处理方法，其特征在于：所述步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：蓝姗姗，陆夏莲，刘玲玲，李恒，谢成杰，陈子昂，
申请(专利权)人：福建科宏生物工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35