【技术实现步骤摘要】
本专利技术属卤代乙酸的分离和提纯，特别是氯代乙酸的分离。氯乙酸是重要的化工原料，目前国内生产氯乙酸的厂家在生产过程中要产生大量的氯乙酸母液，其中的主要成分是一氯乙酸和二氯乙酸、醋酸和少量的三氯乙酸和乙酰氯，由于这些母液所含成分的物理常数极为相似，用通常的分离方法难以分离，致使生产厂家的母液无用堆放或者简单地冷却结晶过滤得到少量极不纯的一氯乙酸，从而造成严重浪费和严重污染环境。本专利技术的目的旨在提供一种有效的氯乙酸母液的分离和提纯工艺，得到高纯度的一氯乙酸产品并且使氯乙酸母液中的其它成分得以充分综合利用，减少环境污染。本专利技术工艺简单，生产自动化，效率高。本专利技术的具体实施方案是通过分级蒸馏法进行分离和提纯氯乙酸母液，即首先从氯乙酸母液中常压蒸馏出醋酸和其它低沸物，蒸馏温度为50～135℃;然后减压蒸馏一氯乙酸和二氯乙酸混酸，测定混酸中一氯乙酸的含量，在减压蒸馏时加入相当于混酸中一氯乙酸1.5～2倍的共沸剂。蒸馏时的系统压力和液温以能快速馏出液体为宜，所送的条件分别为压力(P) 温度(T)50mmHg 85～100℃100mmHg 100～115℃...
【技术保护点】
一种采用分级蒸馏法分离含有一氯乙酸和二氯乙酸为主要成的氯乙酸母液的方法，其特征在于：（１）在蒸馏瓶中将氯乙酸母液常压、５０～１３５℃温度下蒸馏，蒸出并收集醋酸和其它低沸物；（２）上述的蒸馏瓶含一氯乙酸和二氯乙酸混酸中加共沸剂５０～２００ｍｍＨｇ和８５～１３２℃条件下，进行减压蒸馏，收集共沸馏出液，冷却至２０℃，过滤出一氯乙酸结晶，滤液静置分层，下层混有一氯乙酸的二氯乙酸并入蒸馏瓶的余液中；（３）将余液放入酯化蒸馏装置内加热至８８℃，加入甲醇，在９２～９７℃温度范围内收集酯化馏出液，待不馏出液体时加入计算量的水，升温至１０８℃，至少量液体馏出停止加热蒸馏，得粗混合酯水馏出液，...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王兰香，薄海静，
申请(专利权)人：河北机电学院，河北师范学院，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]
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