一种三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法技术

本发明专利技术公开了一种三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法，将蔗糖‑6‑乙酸酯氯代保温结束后的中间产物三氯蔗糖‑6‑乙酸酯反应液，室温冷却后，通入氨气进行中和至碱性，然后加入酸调节至中性；再通过浓缩除去反应液中的有机溶剂，得到的浆状物加水溶解抽滤去除炭渣后，得到三氯蔗糖‑6‑乙酸酯水溶液。本发明专利技术通过氨气无水中和，避免了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯在碱性溶液下引起水解副反应，提高了三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的转化率；同时，反应液中的有机溶剂浓缩出后可直接回用至下一批氯代反应使用，减少了现有技术有机溶剂脱水处理等生产工序，避免了大量废水的产生，以及有机溶剂脱水后含DMF的废水处理等问题，极大地降低了生产成本。

A subsequent treatment method for chlorination reaction in three sucralose production

The invention discloses a subsequent treatment method for the chlorination reaction in the production of three sucralose, and the intermediate product of sucralose, sucralose, sucralose 6 acetate ester reaction liquid, which is the intermediate product of sucrose acetates 6 after the heat preservation of acetates, is cooled to neutralize to alkaline after the room temperature is cooled, and then joins the acid pitch to neutral, and then the reaction solution is removed by concentration. In the organic solvent, the slurry obtained by adding water to dissolve and filter out the carbon residue and obtain three sucralose 6 acetic ester aqueous solution. The invention avoids the neutralization of ammonia by water and avoids the hydrolysis side reaction of the three sucralose 6 acetate ester in alkaline solution, and improves the conversion rate of three sucralose 6 acetate ester; at the same time, the organic solvent in the reaction liquid can be used directly to the next batch of chlorination, reducing the existing technical organic solvent removal. The production process, such as water treatment, avoids the production of a large amount of waste water and the treatment of wastewater containing DMF after dehydration of organic solvents, which greatly reduces the production cost.

【技术实现步骤摘要】
一种三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法
本专利技术涉及三氯蔗糖生产
，尤其涉及一种三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法。
技术介绍
三氯蔗糖(分子式C12H19O8Cl3，分子量397.64)是4,1’,6’-三氯蔗糖-4,1,6-三脱氧半乳蔗糖的简称，是蔗糖分子中的4,1’,6’-OH被氯原子取代，同时4-位发生构型翻转的产物。三氯蔗糖甜度高(为蔗糖溶液的600倍)、口感好，其味与蔗糖相似；没有其他甜味剂带来的后苦味，并且无任何安全问题，已被多个国家批准使用；无任何热量，可提供给肥胖病人、糖尿病患者、心血管疾病患者及老年人使用；不会引起龋变，有助于牙齿健康；具有很好的溶解性与稳定性，应用范围广泛。三氯蔗糖的合成方法有全基团保护法和单基团保护法。全基团保护法是将蔗糖分子上的8个羟基全部保护起来，然后游离出4,1’,6’,三个位置羟基进行氯化，再脱乙酰基制得三氯蔗糖。全基团保护法生产工艺繁多，且生产过程中需要大量的三苯基氯甲烷，生产成本高，不适用于大批量生产。单基团保护法是将蔗糖分子上活性大的6位羟基用比较容易脱出的基团(例如苯甲酰基或乙酰基)保护起来，再选择性地将4,1’,6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将蔗糖‑6‑乙酸酯氯代保温结束后的中间产物三氯蔗糖‑6‑乙酸酯反应液，室温冷却后，通入氨气进行中和，至反应液pH值为8.5～14；然后加入酸调节至反应液pH值为3～7.5；(2)将所述调节后的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯反应液浓缩，除去反应液中的有机溶剂而得到浆状物；(3)所述浆状物加水溶解后，抽滤去除炭渣，即得到处理后的三氯蔗糖‑6‑乙酸酯水溶液。

【技术特征摘要】
1.一种三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将蔗糖-6-乙酸酯氯代保温结束后的中间产物三氯蔗糖-6-乙酸酯反应液，室温冷却后，通入氨气进行中和，至反应液pH值为8.5～14；然后加入酸调节至反应液pH值为3～7.5；(2)将所述调节后的三氯蔗糖-6-乙酸酯反应液浓缩，除去反应液中的有机溶剂而得到浆状物；(3)所述浆状物加水溶解后，抽滤去除炭渣，即得到处理后的三氯蔗糖-6-乙酸酯水溶液。2.根据权利要求1所述的三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法，其特征在于：所述氨气的用量为三氯蔗糖-6-乙酸酯反应液的1～5wt％。3.根据权利要求2所述的三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法，其特征在于：所述氨气的用量为三氯蔗糖-6-乙酸酯反应液的1.7～2.5wt％。4.根据权利要求1所述的三氯蔗糖生产中氯代反应的后续处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中，在0～50℃温度下通入氨气、并保持所述温度进行中和。5.根据权利要求1所述的三...

【专利技术属性】
技术研发人员：施俊，陈建峰，郭振明，戴燕斌，陈子昂，
申请(专利权)人：福建科宏生物工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35