一种改性石墨烯制备阻燃环氧树脂方法技术

一种改性石墨烯制备的阻燃环氧树脂方法，涉及一种制备环氧树脂方法，该方法包括氧化石墨烯的制备；八氨丙基笼型倍半硅氧烷的制备；将以上功能化石墨烯改性环氧树脂，采用加热环氧树脂使之熔融，随后与功能化石墨烯共混固化，以此制备改性环氧树脂。本发明专利技术通过通过改性制备氧化石墨烯（GO），以硅烷偶联剂为KH‑550为原料，制备八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷（ApPOSS），将GO与ApPOSS进行接枝反应，制备改性石墨烯，将改性石墨烯与EP混合固化，改善它与环氧树脂的相容性，与环氧树脂进行复合，制备环氧树脂纳米复合材料，综合效果明显。

Preparation of flame retardant epoxy resin by modified graphene

A method for preparing flame retardant epoxy resin by modifying graphene relates to a method for preparing epoxy resin, which comprises the preparation of graphene oxide, octaaminopropyl cage silsesquioxane, and the above functionalized graphene modified epoxy resin, which is melted by heating epoxy resin and then fused with functionalized graphene. The cured epoxy resin was prepared by blending and curing. By modifying and preparing graphene oxide (GO), octaaminopropyl cage polysilsesquioxane (ApPOSS) is prepared with silane coupling agent KH_550 as raw material. The modified graphene is prepared by grafting GO with ApPOSS, and the modified graphene is mixed with EP to solidify, improve its compatibility with epoxy resin and ring. The epoxy resin nanocomposites were prepared by compounding the oxygen resin.

【技术实现步骤摘要】
一种改性石墨烯制备阻燃环氧树脂方法
本专利技术涉及一种制备环氧树脂方法，特别是涉及一种改性石墨烯制备的阻燃环氧树脂方法。
技术介绍
目前，阻燃环氧树脂的开发不仅要满足各项性能要求，还需要应对来自全球范围内日益高涨的环境保护需求，在这样的条件下，新一代环氧树脂复合产品的开发具有十分重要的理论和现实意义。目前比较有前景的阻燃环氧树脂包括含硅阻燃环氧树脂、采用本征阻燃高聚物改性的环氧树脂、含氮阻燃环氧树脂以及含磷阻燃环氧树脂。CSWu等人通过试验系统考差了含硅环氧树脂复合物的阻燃特性，它们以双酚A环氧树脂（BE188）或邻甲酚酚醛型环氧树脂（CNE200）分别与二苯基硅二醇（DPSD）或三苯基硅醇（TPSO）反应制得新型含硅环氧树脂。西班牙人MJoReAlcon研究一种含磷环氧树脂二（3-环氧丙氧基）丙基异丁基磷酸酯，测得UL-94为V-0级，阻燃效果同样良好。石墨烯—EP复合材料可有效弥补单一材料的缺陷和不足，通过“共混效应”、“取长补短”等方法，可制得兼具两者优点的复合材料；然而由于分子间作用力大以及尺寸效应，石墨烯之间易发生团聚现象，EP基体黏度较大也容易使石墨烯分散得不均匀，从而在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性石墨烯制备的阻燃环氧树脂方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：（1）氧化石墨烯的具体制备步骤：称取过二硫酸钾和五氧化二磷加入到三口烧瓶中，并加入浓硫酸搅拌均匀，称取石墨粉缓慢加入三口瓶，80℃持续搅拌反应4.5h，将反应物转移到锥形瓶中，洗涤抽滤至抽滤液pH=7为止，80℃烘干24h得预氧化石墨；量取浓硫酸于锥形瓶，加入预氧化的石墨，温控T＜5℃，完全分散后慢慢加入高锰酸钾，升温至35℃反应3h，将反应液稀释，量取30%过氧化氢缓慢滴入至无气泡产生，体系变为亮黄色，静置过夜；慢慢倒掉上层清液，剩下的淤浆用3%盐酸洗涤，静置，然后倒掉上层清液；向淤浆中，加入去离子水8500r离...

【技术特征摘要】
1.一种改性石墨烯制备的阻燃环氧树脂方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：（1）氧化石墨烯的具体制备步骤：称取过二硫酸钾和五氧化二磷加入到三口烧瓶中，并加入浓硫酸搅拌均匀，称取石墨粉缓慢加入三口瓶，80℃持续搅拌反应4.5h，将反应物转移到锥形瓶中，洗涤抽滤至抽滤液pH=7为止，80℃烘干24h得预氧化石墨；量取浓硫酸于锥形瓶，加入预氧化的石墨，温控T＜5℃，完全分散后慢慢加入高锰酸钾，升温至35℃反应3h，将反应液稀释，量取30%过氧化氢缓慢滴入至无气泡产生，体系变为亮黄色，静置过夜；慢慢倒掉上层清液，剩下的淤浆用3%盐酸洗涤，静置，然后倒掉上层清液；向淤浆中，加入去离子水8500r离心、洗涤pH=7为止；将过滤物放入稀释，超声5h，稀释液500r离心取离心液冷冻干燥，得氧化石墨烯(GO)；（2）八氨丙基笼型倍半硅氧烷的具体制备步骤：量取去离子水，正丙醇，乙腈，四乙基氢氧化铵加入三口烧瓶中搅拌；称取KH-550，置于漏斗中，向三口瓶中逐渐滴加，并将温度逐渐升至50℃，随后反应24h；取出混合液，50℃旋蒸，直至没有气泡产生；取出旋蒸所得的胶状产物，用水洗涤抽滤3次，再用乙腈洗涤抽滤2次，随后放入80℃真空烘箱中烘24h；取出干燥后产物，研磨粉碎并过200目筛；（3）功能化石墨烯的具体制备步骤：称取GO置于烧杯中，量取乙腈加入烧杯中；搅拌烧杯中混合液，随后放入超声振荡仪中...

【专利技术属性】
技术研发人员：左丹，刘洪宇，徐晓强，
申请(专利权)人：盘锦职业技术学院，
类型：发明
国别省市：辽宁,21