标准阻气膜制造技术

本发明专利技术提供一种水蒸汽透过率为10‑6～10‑3g/m2/day的标准阻气膜。标准阻气膜(10)用于水蒸汽透过率测定装置的校正。标准阻气膜(10)具有：基材(12)，具备开口部(12a)；以及阻隔层(14)，以覆盖开口部(12a)的方式设于基材(12)上。阻隔层(14)含有Li型蒙脱土的纳米粒子和聚酰亚胺。开口部(12a)的最大直径与阻隔层(14)的厚度之比为50～2000。该标准阻气膜(10)的40℃、相对湿度90％下的水蒸汽透过率为10‑6～10‑3g/m2/day。基材(12)是与设有阻隔层(14)的面相反的一侧的面的算术平均粗糙度Ra为2nm以下的金属板。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】标准阻气膜
本专利技术涉及一种用于气体透过率测定装置的校正、评价的标准阻气膜。
技术介绍
阻气膜根据其水蒸汽、氧气的透过率而用于食品、电子零件等的包装、封装。因此，准确地测定阻气膜的水蒸汽、氧气的透过率是重要的。阻气膜的水蒸汽透过率的测定可分类为等压法和压差法，等压法有：杯式法、电极法、钙法、膜康(MOCON)法、气相色谱法、API-MS法等，压差法有：压力法、容积法、专利文献1所记载的气体透过率测定等。为了装置常数的校正、不同测定装置间的结果比较、以及测定装置的健全性评价，气体透过率测定装置的大多数需要标准阻气膜。另一方面，在有机EL元件、有机太阳能电池中，为了防止劣化，要求水蒸汽透过率为10-6g/m2/day数量级的阻气膜作为封装材料。但是，在市售的标准阻气膜中，可溯源至美国国立标准技术研究所(NIST)的标准阻气膜的水蒸汽透过率最小为3.2×10-2g/m2/day，美国膜康(MOCON)公司独立开发的标准阻气膜的水蒸汽透过率最小为8×10-3g/m2/day(非专利文献1)。虽然各种机构正在实施10-4g/m2/day数量级的标准阻气膜的开发和评价，但在测定结果中存在约一个数量级的偏差，无法得到可靠性高的结果(非专利文献2及非专利文献3)。因此，无法将这些标准阻气膜用于对10-6g/m2/day数量级的阻气膜的气体透过率进行测定的装置的校正、评价。可溯源至美国国立标准技术研究所(NIST)的标准阻气膜采用在开有孔的金属板粘贴塑料膜的结构，利用孔的开口部的开口面积与水蒸汽透过量成比例，求出水蒸汽透过率。在该结构中，为了制作水蒸汽透过率更小的标准阻气膜，有两种方法：缩小孔径的方法、以及粘贴水蒸汽透过率小的塑料膜的方法。但是，在前者的方法中，当缩小孔径时，钻孔加工的加工精度和孔的形状测定的测定精度变差，因此，标准阻气膜的水蒸汽透过率的偏差变大。另外，塑料膜的膜厚与孔径之比变大，因此，产生如下问题：在塑料膜面内产生水蒸汽的浓度分布，孔的开口部的开口面积与水蒸汽透过量不成比例。因此，无法制作可靠性高的标准阻气膜。在后者的方法中，考虑了将在有机膜涂布有多层无机阻气层的塑料膜粘贴于基材而成的标准阻气膜。但是，该方法也无法制造可靠性高的标准阻气膜。这是由于：通过迷宫效应而显现出阻气性，因此，阻气膜面内的气体透过率的偏差大，根据使用阻气膜的哪个位置来制作标准阻气膜，标准阻气膜的水蒸汽透过率显著不同。另外，这是由于：因有机膜溶胀而破坏无机阻气层，因此，无法得到测定的再现性。另外，当将涂布有多层无机阻气层的塑料膜用作标准阻气膜时，还存在如下问题：透过多层膜的水蒸汽的行迹复杂，难以确定水蒸汽透过率饱和的时间点。另外，在进行高阻隔的测定的情况下，期望对标准阻气膜进行加热脱气以减少来自标准阻气膜本身的出气(outgas)，但如此制作的标准阻气膜无法承受100℃以上的烘烤。另外，当使用粘接剂将无机阻气层粘接于塑料膜时，粘接剂中的水蒸汽透过率成为问题。现有技术文献专利文献专利文献1：国际公开第2015/041115号专利文献2：日本特开2007-277078号公报非专利文献非专利文献1：永井一清等编、最新阻隔技术-阻隔膜、阻隔容器、封装材料/密封材料的现状和展开―、2011年、株式会社CMC出版非专利文献2：GiovanniNisatoetal.、OrganicElectronics、2014年、15、p.3746-3755非专利文献3：P.J.Breweretal.、Reviewofscientificinstruments、2012年、83、075118
技术实现思路
专利技术所要解决的问题本专利技术是鉴于上述问题而做出的，其目的在于，提供一种能用于对10-6g/m2/day数量级的阻气膜的气体透过率进行测定的装置的标准阻气膜。用于解决问题的方案本专利技术的标准阻气膜用于水蒸汽透过率测定装置的校正，其具有：基材，具备开口部；以及阻隔层，以覆盖开口部的方式设于基材上，阻隔层含有Li型蒙脱土的纳米粒子和聚酰亚胺，开口部的最大直径与阻隔层的厚度之比为50～2000。优选的是，在本专利技术的标准阻气膜中，基材与阻隔层直接接合。优选的是，本专利技术的标准阻气膜的40℃、相对湿度90％下的水蒸汽透过率为10-6～10-3g/m2/day。可以是，在本专利技术的标准阻气膜中，基材是与设有阻隔层的面相反的一侧的面的算术平均粗糙度Ra为2nm以下的金属板。可以是，在本专利技术的标准阻气膜中，开口部的数量为1～10个，所有的开口部的最大直径为1～20mm。优选的是，在本专利技术的标准阻气膜中，聚酰亚胺的质量相对于Li型蒙脱土与聚酰亚胺的质量之和为20～40％。本专利技术的标准阻气膜的制造方法为用于水蒸汽透过率测定装置的校正的标准阻气膜的制造方法，其中，所述标准阻气膜具有：具备开口部的基材；以及以覆盖开口部的方式设于基材上的阻隔层，所述制造方法包括：得到包含含有Li型蒙脱土的纳米粒子及聚酰胺酸的膜体和塑料膜的层叠部的层叠体的工序；以及以膜体覆盖开口部的方式将层叠体按压于基材且以第一温度进行加热，之后，以在第一温度以上的、聚酰胺酸进行酰亚胺化的第二温度进行加热的工序。优选的是，在本专利技术的标准阻气膜的制造方法中，第一温度为60～150℃，第二温度为150～350℃。专利技术效果根据本专利技术，能得到水蒸汽透过率为10-6～10-3g/m2/day的标准阻气膜。附图说明图1是本专利技术的实施方式的标准阻气膜的俯视图。图2是本专利技术的实施方式的标准阻气膜的剖面图。图3是用于对本专利技术的实施方式的标准阻气膜的制造方法进行说明的剖面图。图4是表示对由实施例1至实施例3得到的标准阻气膜的m/z18的离子电流进行测定的结果的图表。图5是表示由实施例1至实施例3得到的标准阻气膜的m/z18的饱和离子电流与孔的开口部的开口面积的关系的图表。图6是将由实施例1至实施例3得到的标准阻气膜的饱和离子电流与使用标准电导元件(SCE：Standardconductanceelement)导入水蒸汽时的饱和离子电流进行比较的图表。具体实施方式以下，参照附图并基于实施方式和实施例对本专利技术的标准阻气膜以及标准阻气膜的制造方法进行说明。需要说明的是，附图示意性地示出了标准阻气膜以及构成该标准阻气膜的各构件，它们的实物的尺寸以及尺寸比不一定与附图上的尺寸以及尺寸比一致。另外，重复说明适当省略。需要说明的是，在两个数值之间记载“～”来表示数值范围的情况下，这两个数值也包含于数值范围内。图1示意性地示出了本专利技术的实施方式的标准阻气膜10的上表面。图2示意性地示出了以图1的A-A线剖切时的标准阻气膜10的剖面。标准阻气膜10用于水蒸汽透过率测定装置的校正。标准阻气膜10具备基材12和阻隔层14。基材12为圆板，由金属、例如不锈钢构成。虽然在本实施方式中基材12为圆板，但基材的形状没有特别限制，可以为多边形的板、椭圆形的板等。另外，虽然在本实施方式中基材12为金属板，但如果与阻隔层14相接的部分、其周围不透过水蒸汽，则基材的材料没有特别限制。基材可以由陶瓷、树脂等构成。基材12具备圆柱形的开口部12a。虽然在本实施方式中开口部12a为圆柱形，但如果能将标准阻气膜10的水蒸汽透过率设定为规定值，则开口部12a的形状没有特别限制，可以为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种标准阻气膜，用于水蒸汽透过率测定装置的校正，其具有：基材，具备开口部；以及阻隔层，以覆盖所述开口部的方式设于所述基材上，所述阻隔层含有Li型蒙脱土的纳米粒子和聚酰亚胺，所述开口部的最大直径与所述阻隔层的厚度之比为50～2000。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.02.03 JP 2016-0186581.一种标准阻气膜，用于水蒸汽透过率测定装置的校正，其具有：基材，具备开口部；以及阻隔层，以覆盖所述开口部的方式设于所述基材上，所述阻隔层含有Li型蒙脱土的纳米粒子和聚酰亚胺，所述开口部的最大直径与所述阻隔层的厚度之比为50～2000。2.根据权利要求1所述的标准阻气膜，其中，所述基材与所述阻隔层直接接合。3.根据权利要求1或2所述的标准阻气膜，其中，40℃、相对湿度90％下的水蒸汽透过率为10-6～10-3g/m2/day。4.根据权利要求1至3中任一项所述的标准阻气膜，其中，所述基材是与设有所述阻隔层的面相反的一侧的面的算术平均粗糙度Ra为2nm以下的金属板。5.根据权利要求1至4中任一项所述的标准阻气膜，其中，所述开口部的数...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉田肇，蛯名武雄，石井亮，相泽崇史，铃木麻实，
申请(专利权)人：国立研究开发法人产业技术综合研究所，
类型：发明
国别省市：日本,JP