一种全自动单通道沉淀法连续生产纳米粉体的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种全自动单通道沉淀法连续生产纳米粉体的装置,采用至少二种液体为原料液，二种以上液体接触后可发生沉淀反应；二种以上原料液分别置于原料液储罐中，二个以上原料液储罐依次经过溶液气动调节阀、液体流量计、气体分布器与单通道混配器原料入口端相连，气体分布器依次经过气体流量计、气体气动调节阀与的气源相连，单通道混配器出口端经导料管与老化搅拌釜相连，在稳定器和老化搅拌釜之间的导料管上设置有PH计；程控器通过导线分别与气动调节阀、流量计、PH计进行信号连接；本实用新型专利技术生产的颗粒粒径可以得到调控，颗粒的分散性好、分布窄、形貌差异小，沉淀颗粒性能好，沉淀反应可自动化连续进行，降低成本，可用于工业上的生产。

A fully automatic single channel precipitation method for continuous production of nano powder

The utility model discloses a fully automatic single channel precipitation method for continuous production of nano-powder, in which at least two liquids are used as raw liquids, and two or more liquids can be contacted to produce precipitation reaction; two or more raw liquids are placed in the raw liquids tank respectively, and two or more raw liquids tanks pass through the solution pneumatic regulating valve in turn. The liquid flowmeter and the gas distributor are connected with the raw material inlet of the single channel mixer. The gas distributor is connected with the gas source through the gas flowmeter and the gas pneumatic regulating valve in turn. The outlet of the single channel mixer is connected with the aging stirrer through the guide pipe. A PH meter is arranged on the guide pipe between the stabilizer and the aging stirrer. The programmer is connected with the pneumatic control valve, the flowmeter and the PH meter respectively through the conductor for signal connection; the particle size produced by the utility model can be regulated and controlled; the particle has good dispersion, narrow distribution, small morphological difference, good precipitation particle performance, automatic and continuous precipitation reaction, and the cost can be reduced, which can be used for industrial production. Production.

【技术实现步骤摘要】
一种全自动单通道沉淀法连续生产纳米粉体的装置
本技术涉及纳米粉体制备的
，具体地说是涉及一种全自动单通道沉淀法连续生产纳米粉体的生产方法。
技术介绍
纳米粉体也叫纳米颗粒，一般指尺寸在1-100nm之间的超细粒子，因其具有表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应而引起奇异的力学、电学、磁学、热学、光学和化学等特性，使其在催化、颜料、复合材料等诸多领域有着广泛的应用。化学工业上几乎所有同体催化剂在制备时都离不开沉淀操作，它们大都是在金属盐的水溶液中加入沉淀剂，从而制成水合氧化物或难溶和微溶的金属盐类的结晶或凝胶，从溶液中沉淀、分离、再经洗涤、干燥、焙烧等工序处理后制成。即使是浸渍法制备的负载型催化剂。无论是采用天然产物作为载体，或是用人工合成物作载体，在其过程中的某处也会使用沉淀操作。一般希望在催化剂制备时能严格控制实验条件，尤其是避免高温，沉淀法容易实现这一点。但是传统的反应釜的间歇式沉淀法很难得到均一尺寸的沉淀颗粒，为了实现纳米催化剂及载体产业化，制备高质量、颗粒尺寸、分布、形貌都能有效控制的纳米颗粒十分重要。沉淀反应的原理是：在沉淀过程中，当溶质在液相中的浓度达到饱和时，如果没有同相浓度存在，仍然没有沉淀产生，只有当溶在溶液中的浓度超过临界饱和度时，沉淀方能自发进行。因此过饱和溶液是沉淀的必要条件，要使溶液结晶沉淀。首先应该配制过饱和溶液，提高溶质浓度，降低溶液温度。在化学反应产生沉淀的过程中,沉淀物颗粒的形成包括晶核的生成过程和晶核的长大过程，成核和生长过程都需要在过饱和的条件下进行，成核过程过饱和度要求更高一些，而且往往是在瞬间就完成的，因而物料的加入方式和混合状态等控制因素将在很大程度上影响溶液的过饱和状态并影响产品的重量。目前工业上沉淀反应制备纳米粉体一般是在反应釜中间歇式进行，加料方式主要有：顺加法、逆加法、并加法。无论哪种添加方式，化学反应开始，随着过饱和度的增加，晶核形成，当物料不断加入时，新晶核不断产生，同时已经存在的晶核不断长大，由于加料时间较长，成核和生长两过程同时存在，物料的过饱和度随着反应的进行而处于变化的状态。由于成核先后时间上的差异，各晶核生长的时间和速度各不相同，致使反应终了时，最终得到的粉粒大小不均、分散性差。由于加入的物料瞬间反应，釜内的过饱和状态与两种物料的速度密切相关，若将两种物料按比例匀速加入，使沉淀颗粒能够在均一的条件下进行。
技术实现思路
本技术的目的则是客服了现有技术的不足，提供一种全自动单通道沉淀法连续生产纳米粉体的装置，其工艺过程中的沉淀反应颗粒成核和生长两过程分离又陆续地进行，这样获得的纳米粉体粒径大小均匀、比表面大，同时该工艺过程全程采用自动化，节省时间，降低成本。为解决上述技术问题，本技术是通过以下技术方案实现的：一种全自动单通道沉淀法连续生产纳米粉体的装置，其特征是所述方法如下：所述单通道混配器包括依次串连的内部设有混合机构的混合器和稳定器两部分，采用至少二种液体为原料液，二种以上液体接触后可发生沉淀反应；二种以上原料液分别置于原料液储罐中，二个以上原料液储罐依次经过溶液气动调节阀、液体流量计、气体分布器与单通道混配器原料入口端相连，气体分布器依次经过气体流量计、气体气动调节阀与气源相连，单通道混配器出口端经导料管与老化搅拌釜相连，在稳定器和老化搅拌釜之间的导料管上设置有PH计；程控器(程序控制器)通过导线分别与二种以上原料液输出管路上的溶液气动调节阀、二种以上原料液输出管路上的液体流量计、气体气动调节阀、气体流量计、PH计进行信号连接；通过程控器来分别设置二种以上原料液流量，进入气体分布器的气体的流量，，通过程控器设置所需PH给定值，当程控器接收到由PH计检测到的混合液PH值偏离PH给定值时，由程控器控制二种以上原料液的溶液气动调节阀的分别动作，自动调节单位时间内液体输出流量的增加或减小，直到PH计检测到的混合液PH值达到PH给定值；二种以上原料液按比例和速度，通过气体分布器的气流一并进入到单通道混配器混合器混合均匀后，迅速进入到单通道混配器稳定器进行生长，稳定后的颗粒随后进入到老化搅拌釜中老化，再经洗涤、干燥或干燥焙烧制得纳米粉体。进一步，所述单通道混配器包括依次串连的内部设有混合机构的混合器和稳定器两部分，混合器和稳定器均为圆管状结构，混合器一端与稳定器一端相连，混合器另一端作为原料入口通过管状连接件与原料液相连，稳定器另一端通过管状连接件与导料管一端相连；于混合器原料入口端与原料液连接管路内部设有气体分布器，气体分布器通过气体管路与气源相连；原料液先通过混合器，进行均匀混合后形成沉淀颗粒，沉淀颗粒再进入到稳定器进行稳定生长，结构稳定后的产物由导料管流出再通过老化、分离、干燥或干燥焙烧，制得纳米粉体。进一步，所述的带有混合机构的混合器为静态混合器；或，径向截面为圆形的管道、圆形管道内填充有填料，填料为左右扭转的螺旋片，或扭转180度或270度的螺旋板、相邻螺旋板扭转方向分别为左旋和右旋，扭转的螺旋片或螺旋板外径与圆形管道内径相等或相当。进一步，所述的稳定器内不设有物料混合机构，所述稳定器为一段圆管，中空的管状连接件，其一端带宝塔接头、内螺纹或外螺纹，另一端带有内螺纹或外螺纹。进一步，所述混合器和稳定器可为一圆管，圆管左侧物料进口的一段管路内部填充有填料作为混合器，其余管路内部不设有填料作为稳定器，或，所述混合器和稳定器为直径相等的二个圆筒型结构的管路，混合器和稳定器之间通过活接连接。。进一步，所述的单通道混配器外部设有加热或冷却液流通的夹套层。进一步，气体分布器为带有气体入口的表面带有透气通孔的密闭筒体、或带有气体入口的由多孔材料制成密闭筒体、或固接于气体管路一端的块状多孔材料、或带有气体入口的由透气膜材料制成密闭筒体，或固接于气体管路一端的透气膜。气源内的气体为空气、氮气、惰性气体中的一种或二种以上。进一步，反应物料于混合器中的停留时间1s-30s，反应物料于稳定器中的停留时间30s-60s。进一步，原料液为至少二种液体，二种以上液体接触后可发生沉淀反应。进一步，气体分布器前可设置动态混合器。进一步，所述的动态混合器为变频离心泵，变频离心泵通过程控器直接设置转速大小或根据二种以上原料液输出管路上的液体流量计的总流量自动调节转速大小。本技术采用自动化操作通过程控器对混合沉淀液的PH值的联动控制，进而控制溶液A、B流量，以及动态混合器的转速，使反应沉淀过程中的PH值均一稳定；本技术采用静态混合器混合，能够维持相对稳定的过饱和度，使成核在一定的速率下进行，本技术从原料进料到单通道混配器出口端出料，整个过程形成连续的物流，颗粒的成核和核生长时间基本相同，因此最终长成的颗粒大小基本一致；本技术用于制备粉体工艺过程中，若为吸热沉淀反应，可通过夹套加热以维持适当的反应温度，若用于放热沉淀反应，可通过夹套冷却移走反应热维持反应温度。本技术使得整个制备过程的参数可以分别得到有效控制，可以通过改变原料配比、进料速度、混配器温度、混配器的中混合器和稳定器的内径与长度、老化池温度，以此来实现对粉体颗粒大小的控制，从而获得颗粒但分散性好、分布窄、差异小的高质量的纳米粉体。本技术生成的颗粒平均粒径可在纳米本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种全自动单通道沉淀法连续生产纳米粉体的装置，其特征是：所述装置为单通道混配器，包括依次串连的内部设有混合机构的混合器和稳定器两部分，二种以上原料液分别置于原料液储罐中，二个以上原料液储罐依次经过溶液气动调节阀、液体流量计、气体分布器与单通道混配器原料入口端相连，气体分布器依次经过气体流量计、气体气动调节阀与气源相连，单通道混配器出口端经导料管与老化搅拌釜相连，在稳定器和老化搅拌釜之间的导料管上设置有PH计；程控器通过导线分别与二种以上原料液输出管路上的溶液气动调节阀、二种以上原料液输出管路上的液体流量计、气体气动调节阀、气体流量计、PH计进行信号连接。

【技术特征摘要】
1.一种全自动单通道沉淀法连续生产纳米粉体的装置，其特征是：所述装置为单通道混配器，包括依次串连的内部设有混合机构的混合器和稳定器两部分，二种以上原料液分别置于原料液储罐中，二个以上原料液储罐依次经过溶液气动调节阀、液体流量计、气体分布器与单通道混配器原料入口端相连，气体分布器依次经过气体流量计、气体气动调节阀与气源相连，单通道混配器出口端经导料管与老化搅拌釜相连，在稳定器和老化搅拌釜之间的导料管上设置有PH计；程控器通过导线分别与二种以上原料液输出管路上的溶液气动调节阀、二种以上原料液输出管路上的液体流量计、气体气动调节阀、气体流量计、PH计进行信号连接。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述单通道混配器包括依次串连的内部设有混合机构的混合器和稳定器两部分，混合器和稳定器均为圆管状结构，混合器一端与稳定器一端相连，混合器另一端作为原料入口通过管状连接件与原料液相连，稳定器另一端通过管状连接件与导料管一端相连；于混合器原料入口端与原料液连接管路内部设有气体分布器，气体分布器通过气体管路与气源相连。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的设有混合机构的混合器为静态混合器；或，径向截面为圆形的管道、圆形管道内填充有填料，填料为左右扭转的螺旋片，...

【专利技术属性】
技术研发人员：方传艳，林定标，陈崇文，孙剑，徐恒泳，侯守福，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，陈崇文，
类型：新型
国别省市：辽宁,21