X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法技术

本发明专利技术一种采用X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法，首先将高纯氧化镧、氧化铈、碳酸钡和钢渣标准样品复配校准样品，经高温熔融制成玻璃样片后制作标准曲线；然后将待测钢渣试样制成玻璃样片，将此玻璃样片引入X射线荧光光谱仪中进行检测，由X射线荧光光谱仪测出待测元素的强度后根据标准曲线计算出所测元素的含量。本发明专利技术可快速、准确检测出钢渣中镧、铈和钡元素含量，为确定钢种夹杂物来源提供依据。

Determination of lanthanum, cerium and barium in steel slag by X ray fluorescence spectrometry

A method for determining the contents of lanthanum, cerium and barium in steel slag by X-ray fluorescence spectrometry is described. First, the high-purity standard samples of lanthanum oxide, cerium oxide, barium carbonate and steel slag are compounded and calibrated, then the glass sample is melted at high temperature and the standard curve is made; then the steel slag sample is made into glass sample sheet and the glass sample sheet is made. The sample was tested by X-ray fluorescence spectrometer. The strength of the element was measured by X-ray fluorescence spectrometer and the content of the element was calculated according to the standard curve. The method can quickly and accurately detect the contents of lanthanum, cerium and barium in steel slag, and provides a basis for determining the source of inclusions in steel grades.

【技术实现步骤摘要】
X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法
本专利技术涉及一种钢渣中镧、铈和钡含量的测定方法，尤其涉及一种采用X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法。
技术介绍
非金属夹杂物是影响钢材性能的关键因素之一，有时候会直接决定钢材的等级评判。确定夹杂物来源并有效控制夹杂物数量是炼钢工艺研究的重要课题。近年来，科研工作者通过在不同工序添加某种特殊材料，如氧化镧、氧化铈和碳酸钡等，以镧、铈和钡元素做示踪剂的方法来研究确定夹杂物来源于哪一个特定工序；其中，添加示踪剂后的钢渣成分分析也是研究夹杂物来源的重要内容，而目前文献上关于示踪元素测定的研究几无报道。一般的，对于像镧、铈和钡这样的微量元素的测定，常规思路是把钢渣试样用酸溶解后，再用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，但该方法存在操作过程复杂，试样溶解不彻底等缺点；同时由于使用了大量的非环境友好的酸，不符合绿色实验室的发展方向。本专利技术提供了一种快速、简单、环境友好的测定钢渣中示踪元素镧、铈和钡的方法，可为评判夹杂物来源提供依据。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法，可快速、准确检测出钢渣中镧、铈和钡元素含量，为确定钢种夹杂物来源提供依据。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为：一种X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法，首先将高纯氧化镧、氧化铈、碳酸钡和钢渣标准样品复配校准样品，经高温熔融制成玻璃样片后制作标准曲线；然后将待测钢渣试样制成玻璃样片，将此玻璃样片引入X射线荧光光谱仪中进行检测，由X射线荧光光谱仪测出待测元素的强度后根据标准曲线计算出所测元素的含量。上述的一种X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法，更为具体的测定步骤为：a、称取一定量的高纯氧化镧、氧化铈、碳酸钡和钢渣标准样品置于铂金坩埚中，加入四硼酸锂和碳酸锂后混匀，滴加碘化铵脱模剂，在1000~1050℃下熔融，制备出制作标准曲线用的校准玻璃样片，然后送入X射线荧光光谱仪制作标准曲线；b、称取一定量的钢渣试样置于铂金坩埚中，加入四硼酸锂和碳酸锂混匀，滴加碘化铵脱模剂，在1000~1050℃下熔融，制备出样品玻璃样片；c、将钢渣试样玻璃样片送入X射线荧光光谱仪中进行检测，由X射线荧光光谱仪测出待测元素的强度后根据标准曲线计算出所测元素的含量。上述的一种X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法，所述的步骤a中，氧化镧、氧化铈和碳酸钡的纯度为质量分数大于99.9%；氧化镧的质量M1、氧化铈的质量M2、氧化钡的质量M3和钢渣标准样品的的质量M4满足式（1）要求；碳酸钡的质量M5满足式（2）要求:M1+M2+M3+M4=0.5000~0.7000g（1）式（1）中：M1为氧化镧的质量，单位：g；M2为氧化铈的质量，单位：g；M3为氧化钡的质量，单位：g；M4为钢渣标准样品的的质量，单位：g；M5=M3/0.777（2）式（2）中：M5为碳酸钡的质量，单位：g；M3为氧化钡的质量，单位：g；上述的一种X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法，所述步骤b中钢渣试样用量为0.5000~0.7000g。上述的一种X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法，所述的步骤a和b中，四硼酸锂用量为5.000~7.000g；碳酸锂用量为0.8000~1.0000g；碘化铵是浓度为30g/L的溶液，用量为1~3mL；熔样时间为10~15min。采用上述技术方案产生的有益效果在于：利用高纯氧化镧、氧化铈和碳酸钡和钢渣标准样品复配校准样品，解决了测定镧、铈和钡无标准样品的问题；利用四硼酸锂对钢渣强的溶解特性，解决了用常规酸溶法时钢渣试样存在不溶物的问题；整个实验过程仅样品称量为人工操作，其余全部由仪器完成，最大程度的减少了人为干扰，具有操作简单、快速准确的特点。测量过程完全不涉及酸的使用，废弃物为固体玻璃，简单快速，重现性好，绿色环保，结束了钢渣试样中镧、铈和钡的测定无方法可依的局面，具有广阔的推广应用前景。具体实施方式以下通过具体实施例对本专利技术做进一步详细说明：实施例1：X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法，包括以下步骤：a、标准曲线的制作在本实施例中，规定校准样品和钢渣试样的称样量为0.7000g，故氧化镧的质量M1、氧化铈的质量M2、氧化钡的质量M3和钢渣标准样品质量M4的总和M为0.7000g，其中碳酸钡的质量为氧化钡的质量除于0.777。具体配比如表1所示；在本实施例中，氧化镧的质量M1、氧化铈的质量M2和氧化钡的质量M3占总质量M的百分比分别为0.2~1.0%，0.8~2.3%和2.0~4.0%。表1校准样品配比表根据表1的配比把称量好的氧化镧、氧化铈、碳酸钡和钢渣标准样品转移至铂金坩埚中，然后加入7.0000g四硼酸锂和1.0000g碳酸锂，混匀，滴加30g/L的碘化铵溶液2mL，置于熔样炉中在1050℃下熔融15min，取出冷却后，得到系列校准玻璃样片；将制好的系列校准样片放入X射线荧光光谱仪中进行测定，由X射线荧光光谱仪测出强度后根据已知含量绘制出标准曲线。b、钢渣试样的测定标准曲线制作好后，熔融制取钢渣试样玻璃样片；称取钢渣试样0.7000g置于铂金坩埚内，加入7.0000g四硼酸锂和1.0000g碳酸锂，混匀，滴加30g/L的碘化铵溶液2mL，置于熔样炉中在1050℃下熔融15min，取出冷却后，得到钢渣试样的玻璃样片，放入X射线荧光光谱仪中根据测出的强度由标准曲线计算出镧、铈和钡含量。本方法的准确性由加标回收试验进行验证，结果见下表2，可以看出，加标回收率在95-107%之间，符合试验要求，能够满足日常生产检验的要求。表2加标回收率试验实施例2：a、标准曲线的制作在本实施例中，规定校准样品和钢渣试样的称样量为0.5000g；故氧化镧的质量M1、氧化铈的质量M2、氧化钡的质量M3和钢渣标准样品质量M4的总和M为0.5000g，其中碳酸钡的质量为氧化钡的质量除于0.777。具体配比如表3所示。在本实施例中，氧化镧的质量M1、氧化铈的质量M2和氧化钡的质量M3占总质量M的百分比分别为0.2~1.2%，1.0~3.0%和1.0~6.0%。表3校准样品配比表根据表3的配比把称量好的氧化镧、氧化铈、碳酸钡和钢渣标准样品转移至铂金坩埚中，然后加入5.0000g四硼酸锂和0.8000g碳酸锂，混匀，滴加30g/L的碘化铵溶液1mL，置于熔样炉中在1050℃下熔融13min，取出冷却后，得到系列校准玻璃样片。将制好的系列校准样片放入X射线荧光光谱仪中进行测定，由X射线荧光光谱仪测出强度后根据已知含量绘制出标准曲线。b、钢渣试样的测定标准曲线制作好后，熔融制取钢渣试样玻璃样片。称取钢渣试样0.5000g于铂金坩埚内，加入5.0000g四硼酸锂和0.8000g碳酸锂，混匀，滴加30g/L的碘化铵溶液1mL，置于熔样炉中在1050℃下熔融13min，取出冷却后，得到钢渣试样的玻璃样片，放入X射线荧光光谱仪中根据测出的强度由标准曲线计算出镧、铈和钡含量。本方法的准确性由加标回收试验进行验证，结果见下表4，可以看出，加标回收率在95-107%之间，符合试验要求，能够满足日常生产检验的要求。表4加标回收率试验实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法，其特征在于：首先将高纯氧化镧、氧化铈、碳酸钡和钢渣标准样品复配校准样品，经高温熔融制成玻璃样片后制作标准曲线；然后将待测钢渣试样制成玻璃样片，将此玻璃样片引入X射线荧光光谱仪中进行检测，由X射线荧光光谱仪测出待测元素的强度后根据标准曲线计算出所测元素的含量。

【技术特征摘要】
1.一种X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法，其特征在于：首先将高纯氧化镧、氧化铈、碳酸钡和钢渣标准样品复配校准样品，经高温熔融制成玻璃样片后制作标准曲线；然后将待测钢渣试样制成玻璃样片，将此玻璃样片引入X射线荧光光谱仪中进行检测，由X射线荧光光谱仪测出待测元素的强度后根据标准曲线计算出所测元素的含量。2.如权利要求1所述的一种X射线荧光光谱法测定钢渣中镧、铈和钡含量的方法，其特征在于：更为具体的测定步骤为：a、称取一定量的高纯氧化镧、氧化铈、碳酸钡和钢渣标准样品置于铂金坩埚中，加入四硼酸锂和碳酸锂后混匀，滴加碘化铵脱模剂，在1000~1050℃下熔融，制备出制作标准曲线用的校准玻璃样片，然后送入X射线荧光光谱仪制作标准曲线；b、称取一定量的钢渣试样置于铂金坩埚中，加入四硼酸锂和碳酸锂混匀，滴加碘化铵脱模剂，在1000~1050℃下熔融，制备出样品玻璃样片；c、将钢渣试样玻璃样片送入X射线荧光光谱仪中进行检测，由X射线荧光光谱仪测出待测元素的强度后根据标准曲线计算出所测元素的含量。3.如权利要求2所述的一种X射线荧光光谱法测...

【专利技术属性】
技术研发人员：王彬果，赵靖，张改梅，商英，鲍希波，
申请(专利权)人：邯郸钢铁集团有限责任公司，河钢股份有限公司邯郸分公司，
类型：发明
国别省市：河北,13