一种纳米粉末分散电镜制样的简易方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米粉末分散电镜制样的简易方法，其特征在于，包括以下步骤：用一次性滴管吸取少量纳米粉末；用注射器或滴管从滴管开口处注入适当溶剂；滴管底部样品和溶剂超声分散，随后滴加液体在基底上。本发明专利技术提供的一种扫描电镜制样方法，器具上只要一个重复使用的注射器注入溶剂和一个一次性滴管即可，样品量为看得见即可，后处理为把剩余液体挤到废液桶里，把一次性滴管集中处理，非常简单易行。

A simple method for nanoparticle dispersion electron microscopy sample preparation

The invention relates to a simple method for preparing nano-powder dispersed electron microscopic samples, which is characterized by the following steps: absorbing a small amount of nano-powder with a disposable dropper; injecting appropriate solvents from the opening of the dropper with a syringe or a dropper; ultrasonic dispersion of the samples and solvents at the bottom of the dropper, followed by dropping liquid on the substrate. The present invention provides a sample preparation method by scanning electron microscope. A reusable syringe is used to inject solvent and a disposable dropper on the apparatus, and the sample quantity is visible. After treatment, the residual liquid is squeezed into the waste liquid barrel, and the disposable dropper is centralized, which is very simple and feasible.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米粉末分散电镜制样的简易方法
本专利技术涉及一种使用场发射扫描电子显微镜表征纳米颗粒形貌时制备样品的方法，属于电子显微学

技术介绍
扫描电子显微镜是观察各种材料表面形貌的有力工具，是科学工作者的另一双眼镜，在纳米材料微结构检测中得到广泛应用。扫描电镜图像受到多种因素制约，其中样品制备好坏在很大程度上决定了图像的质量，尤其对于表面能高易于团聚的纳米粉末，不进行超声分散，一般情况下难以得到分布均匀、细节清晰的图片，不易观察纳米粉末的形貌和尺寸分布。常用的制样方法是：(1)导电胶直接粘结。这种方法非常简单，将纳米粉末直接撒在导电胶上或用牙签涂在导电胶上，用洗耳球或高夺气枪吹去未粘牢颗粒，然后根据样品本身导电性决定是否溅射导电层，最后用扫描电镜观察纳米粉末的形态。(2)为了克服前一种方法中纳米粉末易团聚的缺点，可以将纳米粉末与不影响其本身性质的溶剂混合后超声分散，然后滴在铝箔、硅片上，根据样品本身导电性决定是否溅射导电层，最后用扫描电镜观察纳米粉末的形态。大多数样品都需要进行超声分散过程，首先取少量粉末在小烧杯或离心管中，倒入适当溶剂，超声分散一段时间后用一次性滴管滴在基底(铝箔或硅片)上。结束后要清洗玻璃器皿，处理剩余液体，善后时间长，浪费人力物力。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简单易行的扫描电镜制样方法。为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是提供了一种纳米粉末分散电镜制样的简易方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、用一次性滴管吸取少量纳米粉末；步骤2、用注射器或滴管从滴管开口处注入适当溶剂；步骤3、滴管底部样品和溶剂超声分散，随后滴加液体在基底上。优选地，在所述步骤1中，所述一次性滴管的容量为1-10mL。优选地，在所述步骤2中，所述溶剂的注入量为0.5-5mL。优选地，在所述步骤3中，所述基底为铝箔或硅片。本专利技术提供的一种扫描电镜制样方法，器具上只要一个重复使用的注射器注入溶剂和一个一次性滴管即可，样品量为看得见即可，后处理为把剩余液体挤到废液桶里，把一次性滴管集中处理，非常简单易行。附图说明图1a至图1d为粉末样品制备过程示意图；图2a至图2d为本专利技术制样方法得到的扫描电镜图像；图3a至图3d为直接把粉末样品涂在导电胶上所得扫描电镜图像。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。用容量为3mL的一次性滴管吸取少量纳米粉末(图1a，看得见即可)，竖直滴管使粉末滑落到滴管底部，用剪刀剪去滴管尖端1cm(图1b，左边滴管已剪，右边滴管未剪)以便于注入溶剂，用注射器从滴管开口处注入适当溶剂约1mL(图1c)，滴管底部朝下超声分散3min，倒转滴管挤压底部，从尖端滴加液体在基底上(图1d)，滴加量根据样品浓度控制。与其它制样方法一样，样品干燥后通过导电胶贴在样品台上，根据样品本身导电性决定是否溅射导电层，最后用扫描电镜观察纳米粉末的形态。从图2a至图2d可以看出，本专利技术提供的方法在低倍时没有观察到样品大颗粒，从标尺为5μm的图2b可以看到纳米颗粒均匀分散，在更高倍数时，纳米颗粒大小、形状可以清晰观察。若不采用本专利技术提供的方法直接把样品粉末涂在导电胶上，由于纳米颗粒本身的特性团聚成大颗粒，导电性太差。既使溅射白金后导电性也非常差，表现为图片上反差很大(图3a)，甚至出现变形或假像(图3b)，图片质量差。放大到高倍后，纳米颗粒也是团聚在一起(图3c、3d)，不能分辨单个颗粒的大小和形状。对比可知，本专利技术提出的方法可行性高，效果明显，对纳米颗粒样品的表征有很大帮助。以上对本专利技术的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本专利技术并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本专利技术的实质内容。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米粉末分散电镜制样的简易方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、用一次性滴管吸取少量纳米粉末；步骤2、用注射器或滴管从滴管开口处注入适当溶剂；步骤3、滴管底部样品和溶剂超声分散，随后滴加液体在基底上。

【技术特征摘要】
1.一种纳米粉末分散电镜制样的简易方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、用一次性滴管吸取少量纳米粉末；步骤2、用注射器或滴管从滴管开口处注入适当溶剂；步骤3、滴管底部样品和溶剂超声分散，随后滴加液体在基底上。2.如权利要求1所述的一种纳米粉末分散电镜制样的简易方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨健茂，徐开兵，路平，刘建允，周剑锋，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海,31