非偶氮分散性染料混合物制造技术

本发明专利技术涉及一种染料混合物，包括通式（Ｉ）的一种偶氮染料，及一种或多种通式（ＩＩ）的染料，其中Ｒ＃＋［１］和Ｒ＃＋［２］独立地为Ｈ、烷氧基［ＯＲ＃＋［３］］或取代的烷氧基［Ｏ（ＣＨ＃－［２］）＃－［ｎ］］Ｒ＃＋［４］，其中ｎ为１～６，Ｒ＃＋［３］为烷基或烯基，每一个任选被未取代的或取代的饱和或未饱和的５－、６－或７－元杂环或碳环的残基所取代；Ｒ＃＋［４］为通式（１）或（２）的基团－ＯＲ＃＋［５］（１）－ＣＯＲ＃＋［６］（２）其中Ｒ＃＋［５］为Ｈ，ｎ大于１；烷基，ｎ大于１；烯基、芳基、烷氧基烷基、芳氧基烷基、羰基烷基、羰基烯基、羰基芳基、羰基烷氧基烷基或羰基芳氧基烷基；Ｒ＃＋［６］为烷氧基、烯氧基、芳氧基、芳基烷氧基、芳氧基烷氧基、烯氧基烷氧基或烷氧基烷氧基，及制备这样混合物的方法，和使用该混合物染色合成织物材料或其纤维混合物的方法。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分散性非偶氮染料混合物。混合的分散性染料，及其通过通常的尽染、连续染色及直接印花技术如熟知于EP1188799A1和WO0022048中，在染色聚酯及其与其他的纤维例如纤维素、弹性(纤维)、尼纶和羊毛的混合物中的用途。但是它们存在一定的应用缺陷，例如相对差的均染/泳染性能、在染色过程中得色率过分依赖不同染色参数或在聚酯上不充分的颜色深化(当在染浴中使用较高浓度的染料时，染料能够提供成正比例的较深的染色，由此得到良好的颜色深化)，或不令人满意的色牢度性能。但是，需要一种分散性染料其可提供这样的染色，具有改进的色牢度性能，即染色的聚酯或其与其他的纤维例如纤维素、弹性(纤维)、尼纶和羊毛的混合物的耐洗涤和光色牢度的性能。本专利技术提供一种分散性染料混合物，其可提供在聚酯或其与其他纤维的混合物上具有良好的耐湿和光色牢度性能的染色。因此本专利技术提供一种染料混合物，包括以下表示的通式(I)限定的一种染料， 及一种或多种例如两种或三种优选为1或2，如下表示的通式(II)限定的染料， 其中R1和R2独立地为H、烷氧基或取代的烷氧基R4，其中n为1～6，R3为烷基或烯基，每一个任选被未取代的或取代的饱和或未饱和的5-、6-或7-元杂环或碳环的残基所取代；R4为通式(1)或(2)的基团-OR5(1)-COR6(2)其中R5为H，n大于1；烷基，n大于1；烯基、芳基、烷氧基烷基、芳氧基烷基、羰基烷基、羰基烯基、羰基芳基、羰基烷氧基烷基或羰基芳氧基烷基；R6为烷氧基、烯氧基、芳氧基、芳基烷氧基、芳氧基烷氧基、烯氧基烷氧基或烷氧基烷氧基。烷基R是直链或支链的，特别是C1～C4-，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基或叔丁基。优选甲基和乙基。同样的推理适用于(C1～C4)烷氧基。烯基R特别是C2～C4-，例如乙烯基、丙烯基、丁烯基。具体感兴趣的结构由通式(II)所包含，包括例如 本专利技术优选的实施方式是一种混合物，包括通式(I)的染料及至少一种具有如下通式的染料通式(II-1)、(II-9)、(II-10)或(II-11)，或是一种混合物，包括染料(I)及一种或多种通式(II-2)、(II-12)、(II-13)、(II-14)的染料，或一种混合物，包括染料(I)及一种或多种通式(II-3)、(II-4)、(II-5)、(II-6)、(II-7)、(II-8)的染料。通式(I)的染料在混合物中的存在量为5～95wt％，优选为75～90wt％，及通式(II)的染料在混合物中的存在量为95～5wt％，优选为10～25wt％。通式(I)的染料熟知于WO-9521958，通式(II)染料的部分见诸于WO 9704031。本专利技术的混合物可通过例如混合需要量的染料组分进行制备。适当的混合方法包括共结晶通常，染料溶解于热溶剂中，例如通过将染料置于适当的溶剂中并加热到溶剂的回流温度直到染料溶解，之后过滤得到溶液，然后使溶液冷却形成结晶。得到的混合物可以进行进一步的处理，例如研磨和喷雾干燥。用于该方法适当的溶剂例子是有机溶剂例如芳香烃、氯代烃、脂族烃、环烃、醇、酰胺、亚砜、酯、酮和醚。有机溶剂的具体实例为甲苯、乙基纤维素溶剂、丙酮、氯苯、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、苯、四氢呋喃和环己烷。共结晶通常不适用于含有大于两种组分的混合物。共研磨(a)将染料混合，然后一起研磨得到紧密掺合物然后进行喷雾干燥形成固体混合物；或(b)分别研磨每一种染料，然后以需要的比例进行混合，再进行喷雾干燥。干混每一种染料分别进行喷雾干燥，然后以需要的比例通过干混工艺进行混合。本专利技术的混合物可特别提供有用的分散性染料，对于通过尽染、轧染或印花染色如下的材料很有价值合成织物材料例如聚酯、微纤维聚酯及其与纤维的混合物例如聚酯-纤维素、聚酯-羊毛、聚酯-聚氨基甲酸酯或聚酯-尼纶，可形成分散体用于该目的。它们也可以用于例如织物和非织物的喷墨打印、染料扩散、热转印打印及塑料的着色中。本专利技术的一个特别的方面提供了一种组合物，包括染料(I)和(II)的混合物，另外，至少一种另外的通常在着色应用中使用的成分例如分散剂和任选的表面活性剂或润湿剂。组合物通常含以固体介质的1％～65％，优选为10～60％，更优选为20～55％总的染料混合物。分散剂的典型的实例是木素磺化盐、萘磺酸/甲醛浓缩物和酚/甲酚/对氨基苯磺酸/甲醛浓缩物，通常的润湿剂为烷基芳基乙氧基化物，其可被磺酸盐化或磷酸盐化，典型的其他成分的例子为无机盐、消泡剂例如矿物油或壬醇、有机液体和缓冲液。分散剂以染料混合物的重量计为10％～200％。润湿剂的使用量基于干混合物的重量为0％～20％。该组合物可以通过用玻璃珠或砂粒在含水介质中珠磨染料混合物从而制备组合物。组合物中进一步可加入分散剂、填充剂及其它的表面活性剂，通过例如喷雾干燥的技术进行干燥，得到含有5％～65％染料的固体组合物。根据本专利技术的另一方面，本专利技术提供染色合成织物材料或其纤维混合物的方法，其包括在合成织物材料或纤维混合物中施加含有通式(I)的染料和至少一种通式(II)染料的混合物。合成的织物材料可以选自芳香聚酯，特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺特别是聚己二酰己二胺、二乙酸纤维素、三乙酸纤维素及天然的织物材料，特别是纤维素材料和羊毛，或聚酯和聚氨基甲酸酯或聚酯和尼纶的混合物。特别优选的织物材料是芳香聚酯或其与上述任一种织物材料的纤维的纤维混合物。特别优选的纤维混合物包括那些聚酯-纤维素例如聚酯-棉花和聚酯-羊毛。织物材料或其混合物为长丝、蓬松纤维、细纱或编织或针织的织物。通式(I)和(II)的染料混合物通过将分散性染料施加到合成织物材料和纤维混合物常规使用的方法，可施加到合成织物材料或纤维混合物上。合适的工艺条件选自如下(i)尽染法，pH为4～6.5，温度125℃～140℃，时间10～120分钟，压力1～2巴，任选加入(多价)螯合剂；(ii)连续染色法，pH为4～6.5，温度190°～225℃，时间15秒～5分钟，任选加入泳染抑制剂；(iii)直接印花法，pH为4～6.5，温度160°～185℃，时间4～15分钟高温汽蒸，或190°～225℃时间15秒～5分钟，用干热进行烘焙固定，或120°～145℃压力1～2巴，时间10～45分钟加压汽蒸，任选加入染料重量5～100％的湿润剂和增稠剂(例如藻酸盐)；(iv)拔染印花法(将染料(打底)轧染到织物材料上，干燥并进行套印)，pH为4～6.5，任选加入泳染抑制剂及增稠剂；(v)载体染色，pH为4～6.5，温度为95℃～100℃，使用载体例如甲基萘、二苯基胺或2-苯基酚，任选加入(多价)螯合剂；及(vi)乙酸酯、三乙酸酯和尼纶的常压染色，pH为4～6.5，乙酸酯温度为85℃或三乙酸酯和尼纶的温度为90℃时间15～90分钟，任选加入(多价)螯合剂。在上述的工艺中，染料混合物作为分散体施加，所述的分散体包括0.001％～20％，优选0.005～16％的含水介质的染料混合物。除上述的应用工艺外，染料混合物可通过喷墨打印施加于合成织物材料及纤维混合物上，任选基质被预处理以有助于打印。对于喷墨应用而言，应用的介质包括水和水溶性有机溶剂，优选重量比为1∶99～99∶1，更优选为1∶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种染料混合物，包括以下表示的通式（Ⅰ）限定的至少一种染料，＊＊＊ （Ⅰ）及一种或多种例如两种或三种优选为１或２，如下表示的通式（Ⅱ）限定的染料，＊＊＊ （Ⅱ）其中Ｒ↑［１］和Ｒ↑［２］独立地为Ｈ、烷氧基［ＯＲ↑［３］］ 或取代的烷氧基［Ｏ（ＣＨ↓［２］）↓［ｎ］］Ｒ↑［４］，其中ｎ为１～６，Ｒ↑［３］为烷基或烯基，每一个任选被未取代的或取代的饱和或未饱和的５－、６－或７－元杂环或碳环的残基所取代；Ｒ↑［４］为通式（１）或（２）的基团－Ｏ Ｒ↑［５］ （１） －ＣＯＲ↑［６］ （２）其中Ｒ↑［５］为Ｈ，ｎ大于１；烷基，ｎ大于１；烯基、芳基、烷氧基烷基、芳氧基烷基、羰基烷基、羰基烯基、羰基芳基、羰基烷氧基烷基或羰基芳氧基烷基；Ｒ↑［６］为烷氧基、烯氧基、芳氧基、芳基 烷氧基、芳氧基烷氧基、烯氧基烷氧基或烷氧基烷氧基。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：艾伦坎宁安，奈杰尔霍尔，大卫布赖尔利，艾伦T利弗，
申请(专利权)人：德意志戴斯达纺织品及染料两合公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]