本发明专利技术公开了一种纤维素纤维染色用复合活性黑染料，按照重量分数计，包含６０％～８０％的染料Ａ、４０％～１５％的染料Ｂ；余量为助剂。本发明专利技术制备的复合活性黑染料非常适用与纤维素纤维材料的各种染色工艺和雕白印花，具有优良的色牢度、高匀染性、易水洗和在混纺织物同浴染色中，对纤维素纤维良好的选择性，两种染料分子结构中不含２３种有害芳香胺和１０种重金属元素，在使用过程中不会分解出任何有毒有害物质，是一种性能优良的环保型活性染料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种复合活性黑染料，尤其涉及一种纤维素纤维染色用的复合活性黑染料。
技术介绍
目前市场上以活性黑5#(Color Index Reactive Black B5)和活性橙(Color Index Reactive Orange 82)复合的活性黑色染料，由于其低的价位于高的乌黑度，仍然占据相当的市场份额。但是，由于其在用户染色中经常出现色花和色斑现象，造成了染料供求方之间的质量纠纷频频发生。双方都在寻求解决的途径，染厂致力于对其染色工艺进行改进来解决染色的质量问题，便加大了使用的成本；而制造商则在不断探寻着它的代用品，以找到根本的解决途径。对其功能进行不断的改进完善，来提高产品的档次，降低用户的使用成本，同时满足各种染色需要和实现清洁化生产来保护环境。改进是目标是在保持活性黑5#(Color Index Reactive Black B.5)活性橙82#(Color Index Reactive Orange 82)复合活性黑的优点的前提下，努力改进它的匀染性，提高其适用性，降低复合黑染料的使用成本。
技术实现思路
本专利技术提供一种有着复合组分间高的相容性、良好的匀染性能、易水洗性，可拔染性能，具有广泛适用性、性能优良、经济型的复合活性黑染料。本专利技术依照减法混色的基本原则，从相似相容的基点出发，设计合成了与活性黑5#(Color Index Reactive Black B5)同类乙烯砜硫酸酯活性基的活性橙染料，两者组成复合性活性黑色染料，具有三个特点1.完全采用了乙烯砜型活性基，其具有相同的染色温度和相同的反应性，适应多种染色工艺的需要。尤其是乙烯砜型活性基的良好的易水洗性提高了染色织物的水洗色牢度。2.改进了染料分子的不对称性，提高了两种染料分子结构的相容性，对纤维素纤维具有相近的亲和力和直接性，两个染料上染速率基本同步，实现了良好的匀染性。3.采用两组分拼色，保持了拼色色调的稳定性，方便了用户的使用。用户往往将其作为三原色的主色使用，扩大了适用性保证了广泛性。4.其中的橙色组分，对锦纶纤维沾污性接近82#橙为轻微沾色；与活性5#黑复合后，保持了原来活性黑5#与活性橙82#复合活性黑的对锦纶纤维沾污少的优点。5.弥补了活性黑5#活性橙82#复合活性黑的不可拔染性的缺陷。本专利技术所述的复合活性黑染料，按重量分数计，包含60％～80％的通式(1)所示的染料A、40％～20％的如通式(2)所示的染料B 其中R1、R2、R3、R4＝-H、-CH3、-OCH3、-SO3H；X＝-CH2CH2OH、-CH2CH2OSO3Na；R5、R6、R7＝-H、-OCH3、-OSO3-COCH3、-CH3；M＝Na、K或H；余量为助剂本专利技术所述的复合活性黑染料的制备过程以结构通式(1)为代表的化合物即染料A的制法概述如下以4-(β羟乙基砜)硫酸酯苯胺(以下简称对位酯)和H酸为原料， 4-(β羟乙基砜)硫酸酯苯胺 1-氨基8-萘酚-3、6-二磺酸(H酸)两份的4-(β羟乙基砜)硫酸酯苯胺盐酸盐在0～5℃过量盐酸存在下与亚硝酸钠，进行重氮化，得到两个分子的重氮盐酸盐，然后在10℃以下，与H酸先进行酸性偶合，pH≤2，3～5小时完成反应；然后加入碱剂(苏打)，迅速调整pH为6～6.5，2～3小时再进行碱性偶合，得到下列结构的化合物A，一种具有藏青色调的染料 (A)活性黑KN-Bλmax＝596nm以结构通式(2)为代表的化合物即染料B的制法概述如下 4-(β羟乙基砜)硫酸酯苯胺 乙酰J酸一份的4-(β羟乙基砜)硫酸酯苯胺在0～5℃过量盐酸存在下与亚硝酸钠，进行重氮化，得到一个分子的重氮盐酸盐，然后在10℃以下，乙酰J酸进行偶合，PH为4～6，3～5小时完成反应；得到以下化合物B，一种具有黄光的活性橙 (B)活性橙KN-3Gλmax＝480nm所述的助剂如填充剂元明粉(工业无水硫酸钠)、六偏磷酸钠、分散剂MF(甲基萘磺酸甲醛缩合物)、分散剂NNO(萘磺酸甲醛缩合物)助剂或选用一种，如工业无水硫酸钠，也可选用几种进行混合使用。所述的染料A重量分数优选为重量分数60％～85％，所述的染料B的重量分数为40～15％。本专利技术采用的染料A、B、可以根据需要混合制成液体染料的产品，也可以将液体染料产品混合经过喷雾干燥而得到固体产品，或者将各染料的固体粉末直接混合后的到固体产品。本专利技术制备的复合活性黑染料非常适用与纤维素纤维材料的各种染色工艺和雕白印花，具有优良的色牢度、高匀染性、易水洗和在混纺织物同浴染色中，对纤维素纤维良好的选择性，两种染料分子结构中不含23种有害芳香胺和10种重金属元素，在使用过程中不会分解出任何有毒有害物质，是一种性能优良的环保型活性染料。具体实施例方式以下的实例用来进一步说明本专利技术的内容，但是这些实例并不意味着限制本专利技术的保护范围。实例1280kg的4-(β羟乙基砜)硫酸酯苯胺，加入适量的水和冰块，在高速搅拌下，加入工业盐酸90kg，然后在良好的搅拌下，加入纯品量70kg的重量百分浓度为30％的亚硝酸钠水溶液，保持反应液对刚果红试纸蓝、淀粉碘化钾试纸微蓝、0～5℃进行重氮化反应2～3小时。然后，加入H酸175kg，保持pH≤2，5～8℃进行酸性偶合反应3～5小时。在20℃以下，加入苏打将反应物的pH调整到6.5～7.0，再进行碱性偶合2～3小时达到反应终点，得到结构式(4)藏青色染料约600kg。实例2将500kg的4-(β羟乙基砜)硫酸酯苯胺邻磺酸在0～5℃重氮化后，与600kg乙酰化J酸进行偶合，用纯碱调整pH为5.5～6.5，温度10℃～15℃反应5小时到终点，喷雾干燥得到结构式(8)橙色活性染料(λmax＝480nm)1300kg。实例3将400kg2-甲氧基4-(β羟乙基砜)硫酸酯苯胺在0～5℃重氮化后，加反应4小时后，加入300kg N-甲基J酸，用纯碱控制pH＝5～6，控制10℃～15℃反应3～5小时后，到达反应终点。喷干后得到结构式(18)橙色活性染料约(λmax＝490m)800kg。实例4 将280kg4-(β羟乙基砜)硫酸酯苯胺，加入适量的水和冰块，在高速搅拌下，加入工业盐酸90kg，然后在良好的搅拌下，加入纯品量70kg的重量百分浓度为30％的亚硝酸钠水溶液，保持反应液对刚果红试纸蓝、淀粉碘化钾试纸微蓝、0～5℃进行重氮化反应2～3小时。然后，加入H酸350kg，保持pH≤2，5～8℃进行酸性偶合反应3～5小时。然后加入400kg2-甲氧基4-(β羟乙基砜)硫酸酯苯胺的重氮物(重氮化方法参考以上)，在20℃以下，加入苏打将反应物的pH调整到6.5～7.0，再进行碱性偶合2～3小时达到反应终点，得到结构式(5)海军蓝色活性染料(λmax＝605nm)约1400kg。实例5将140kg的4-(β羟乙基砜)硫酸酯苯胺，加入适量的水和冰块，在高速搅拌下，加入工业盐酸45kg，然后在良好的搅拌下，加入纯品量35kg的重量百分浓度为30％的亚硝酸钠水溶液，保持反应液对刚果红试纸蓝、淀粉碘化钾试纸微蓝、0～5℃进行重氮化反应2～3小时。然后，加入H酸175kg，保持pH≤2，5～8℃进行酸性偶合反应3～5小时。然后加入200kg4-(β羟乙基砜)硫酸酯苯胺邻磺酸的重氮物(重氮化方本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纤维素纤维染色用的复合活性黑染料，其特征在于：按重量分数计包含６０～８０％的通式（１）所示的染料Ａ＊＊＊（１）其中，Ｒ↓［１］、Ｒ↓［２］、Ｒ↓［３］、Ｒ↓［４］为－Ｈ、－ＣＨ↓［３］、－ＯＣＨ↓［３］、－ＳＯ↓［３ ］Ｈ；Ｘ为－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＯＨ、－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＯＳＯ↓［３］Ｎａ；Ｍ为Ｎａ、Ｋ或Ｈ４０％～２０％的如通式（２）所示的染料Ｂ＊＊＊（２）其中，Ｒ↓［５］、Ｒ↓［６］、Ｒ↓［７］为－Ｈ、－ＯＣＨ ↓［３］、－ＯＳＯ、－ＣＯＣＨ↓［３］、－ＣＨ↓［３］；Ｘ为－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＯＨ、－ＣＨ↓［２］ＣＨ↓［２］ＯＳＯ↓［３］Ｎａ；Ｍ为Ｎａ、Ｋ或Ｈ余量为助剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：朱海根，杨健，何栋澄，金伟龙，班辉，刘金榜，
申请(专利权)人：朱海根，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]
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