适用于原浆喷雾的酸性红R3G的合成方法技术

本发明专利技术涉及原浆喷雾干燥的酸性红Ｒ３Ｇ的合成方法。包括介酸的溶解、一步缩合、重氮化、偶合、二步缩和成品化，其中在一步缩合前先进行介酸的溶解，在水中加入介酸，搅拌均匀后，用３０％氢氧化钠溶液调ｐＨ＝７，同时升温到６０～７０℃，全溶后夹套降温至２５～１５℃，在此温度下搅拌２小时，将析出的介酸过滤，滤饼压干，在一步缩合中使用；成品化是染料合成完毕后，用元明粉调整到所需成品强度后，在９０～１１０℃出口温度条件下喷雾干燥，成品直接包装。本发明专利技术生产的酸性红Ｒ３Ｇ与原工艺产品相比，成品得量提高了１０％，而且消灭了盐析工艺产生的含盐废水，既节约原料消耗，又缩短了工时，提高了产品的经济效益，杜绝了工艺废水的排放，对保护环境起到了很大的促进作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及活性染料
，特别涉及一支用于棉、毛、尼龙等纤维织物染色的酸性 红色染料的适用于原浆喷雾的酸性红R3G的合成方法。
技术介绍
酸性红R3G分子式C37H4。ChN9Na207S2.分子量为867.38。该染料具有色泽鲜艳，应用 性能优异，使用方便，适用性强等显著特点。国内外均有家厂生产。现在的酸性红R3G的合 成方法如下1) 一步縮合在冰水中加入三聚氯氰，于0—l(TC搅拌10分钟后，慢慢加入工业介酸。加 毕后于0—l(TC用10%碳酸钠溶液调pH=5—6。在此条件下反应4-5小时。2) 重氮化在水中加入对氨基偶氮苯-4磺酸，调整浓度在8—10%。夹套升温至6(TC左右， 用30。/。氢氧化钠溶液调整pf^7.5-8。全溶后加入亚硝酸钠混合均匀。将上述混合液用2小时 左右加入配好的盐酸水溶液中，温度保持15-20'C。加毕保持亚硝酸钠过量，即碘化钾试纸 呈蓝色，刚果红试纸呈蓝色。在此条件下反应l--2小时。备用。3) 偶合 一步縮合完成后，将重氮液放入一次縮合液中，用10%碳酸钠溶液调pH=6--7，并 用冰水保温〈15'C。在此条件下反应2—3小时。4) 二步缩和将十二胺用乙醇溶解后，加入到上述偶合液中，搅拌均匀后，夹套升温至50 。C左右，并用10。/。碳酸钠溶液调pP^7-7.5。在此条件下，反应5-6小时。5) 盐析将二步縮合升温到60°C，用l(W碳酸钠溶液调整pH=10。按反应液体积10%加入 氯化纳，搅拌一小时，过滤，收集滤饼，在80'C烘干。6) 成品化干品粉碎，用元明粉调整到所需成品强度后，包装。 但现有工艺采用盐析精制工艺，产生大量含盐带色废水，增加了环保治理的难度和费用。而且盐析过程中不可避免有染料的损失，大约在8—10%，造成收率低、消耗高，工时长等不 足。特别是盐析出的染料颗粒不规则，干燥后的染料溶解度较差。由于生态环境的制约和三废处理的经济因素，以及对活性染料的生产制备、上染率、固 色率以及染色废水的要求越来越高，所以活性染料的研究开发已由过去的盐析工艺向原浆喷 雾干燥工艺演变。但原浆喷雾干燥工艺要求染料的合成工艺中避免副产物的生成。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有工艺的缺陷，提供一种无工艺废水、产品得量高、质量好，成 本低的酸性红R3G制备新工艺。我们通过研究发现，结算含有的杂质一Y酸等异构体、氧化 物、盐等一直接影响最终产品染料的质量，而且其中Y酸等异构体影响产品的色光。我们通 过将介酸精制，去除其影响色光的杂质异构物，提高介酸纯度，从90%提高到98%。使该产品在生产过程中一次合成的原浆染料的色光、强度以及其他应用性能指标均达到合格产品水 平，再通过原浆喷雾干燥工艺改变染料颗粒状态，成为空心颗粒，具有良好的溶解度。本专利技术的技术如下'一种适用于原浆喷雾的酸性红R3G的合成方法，包括介酸的溶解、 一步縮合、重氮化、偶合、二步縮和成品化，其中在一步縮合前先进行介酸的溶解，在水中加入介酸，搅拌均匀后，用30%氢氧化钠溶液调pH=7，同时升温到60 70。C，全溶后夹套降温至25 15°C，在 此温度下搅拌2-3小时，将析出的介酸过滤，滤饼压干，在一步縮合中使用；成品化是染料 合成完毕后，用元明粉调整到所需成品强度后，在90 11(TC出口温度条件下喷雾干燥，成 品直接包装。本专利技术的适用于原浆喷雾的酸性红R3G的合成方法，其具体合成方法如下1) 介酸的溶解在水中加入介酸，搅拌均匀后，用20 40。/。氢氧化钠溶液调pH-6.5 7.5， 同时升温到60 7(TC，全溶后夹套降温至25 15。C，在此温度下搅拌2 3小时，将析出 的介酸过滤，滤饼压干，备用；2) —步縮合在冰水中加入三聚氯氰，于0 5。C搅拌10—15分钟后，慢慢加入精制介酸滤 饼，加毕后用10。/。碳酸钠溶液调p1^3 5，在此条件下，反应4 5小时；3) 重氮化在水中加入对氨基偶氮苯-4-磺酸，夹套升温至55 65°C，用30%氢氧化钠溶液 调整pl^7.5 8。全溶后加入亚硝酸钠混合均匀，将上述混合液用2 3小时左右加入配 好的盐酸水溶液中，温度保持15 2(TC。加毕保持亚硝酸钠过量，即碘化钾试纸呈蓝色， 刚果红试纸呈蓝色，在此条件下，反应1 2小时。备用；4) 偶合 一步縮合完成后，将重氮液放入一次縮合液中，用10%碳酸钠溶液调pH=6 7，并 用冰水保温<15匸，在此条件下，反应2 3小时；5) 二步縮和将十二胺用乙醇溶解后，加入到上述偶合液中，搅拌均匀后，夹套升温至45 55°C,并用10。/。碳酸钠溶液调p1^7 7.5。在此条件下，反应5 8小时；6) 成品化染料合成完毕后，用元明粉调整到所需成品强度后，喷雾干燥，直接包装得到成 n叩o本专利技术生产的酸性红R3G与原工艺产品相比，成品得量提高了 10%，而且消灭了盐析工 艺产生的含盐废水，既节约原料消耗，又縮短了工时，提高了产品的经济效益，增强了产品 的市场竞争力。杜绝了工艺废水的排放，对保护环境起到了很大的促进作用。本专利技术制备方法生产的酸性红R3G具有良好的性能，色光鲜艳，溶解度高，各项牢度优 良，特别对尼龙染色具有良好上染率和固色率，其有极佳的提升率。具体实施方式下面结合具体实例对本专利技术作进一步说明 1、配料表:<table>table see original document page 5</column></row><table>2、工艺步骤1) 介酸的溶解(三个条件)在锅中加入底水300kg后加入介酸工业品(90%) 70.11kg，搅拌 均匀后，用20 40n/。氢氧化钠溶液调pJ^6.5 7.5，升温到60 70。C。检查全部溶解后， 夹套降温至15 25°C，在此温度下搅拌2 3小时，过滤压干，滤饼分析含量40-50%，备用。2) —步縮合在锅内加入底水100kg，再加碎冰300kg，温度0 5。C。加入三聚氯氰50kg， 搅拌10—15分钟后，加入已经精制的介酸140.2kg。加毕后pH-2.1，用10%碳酸钠溶液调 pH=3 5。在此介质下，反应4 5小时，，温度0 5'C。3) 重氮化在锅内加入底水600kg，再加入90。/。对氨基偶氮苯-4-磺酸80.11kg，加入后升温 至55 65°C，同时用30%氢氧化钠溶液调整pH=7.5 8。全溶后加入已溶解的亚硝酸钠 18.9kg，搅拌混合20分钟，均匀后备用。在另一锅内加入底水100kg，加入30%盐酸79.2kg，加冰100kg后将上述混合液用2 3 小时左右加入，同时用碎冰保持温度15 2(TC。保持亚硝酸钠过量，即碘化钾试纸呈蓝 色，刚果红试纸呈蓝色。在此条件下，反应1 2小时。4) 偶合 一步縮合完成后，将重氮液一次放入后，用碎冰保持温度〈15'C，加毕后，用10% 碳酸钠溶液调pH-6 7。在此条件下，反应2 3小时。测重氮液消失。5) 二步縮和偶合完成后，在一桶内将十二胺用乙醇各48.9kg混合溶解后，加入到偶合液 中，搅拌均匀后，夹套升温至45 55'C，并用10%碳酸钠溶液调？11=7 7.5。在此条件下， 反应5 8小时。6) 成品化反应完成后，取样测定染料半成品强度后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种适用于原浆喷雾的酸性红Ｒ３Ｇ的合成方法，包括介酸的溶解、一步缩合、重氮化、偶合、二步缩和成品化，其特征是在一步缩合前先进行介酸的溶解，在水中加入介酸，搅拌均匀后，用２０－－４０％氢氧化钠溶液调ｐＨ＝６．５－－７．５，同时升温到６０～７０℃，全溶后夹套降温至２５～１５℃，在此温度下搅拌２－－３小时，将析出的介酸过滤，滤饼压干，在一步缩合中使用；成品化是染料合成完毕后，用元明粉调整到所需成品强度后，在９０～１１０℃出口温度条件下喷雾干燥，成品直接包装。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，韩春栋，
申请(专利权)人：天津市德凯化工有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]