酚醛树脂型纤维处理剂及其制备方法技术

酚醛树脂型纤维处理剂及其制备方法，它涉及一种纤维处理剂及其制备方法。本发明专利技术解决了目前纤维处理剂效果不佳，只能对一种或者两种类型纤维有效，而对其他类型纤维无效的问题。本发明专利技术产品由１５～３０％酚醛树脂和７０～８５％溶剂组成；酚醛树脂由１００份苯酚、１００～１２０份甲醛和１０～１３份复合催化剂经缩聚反应制成；复合催化剂由碱金属氧化物、二元胺和二元酸按０．１～０．５∶０．８～１．２∶１的摩尔比制成；其制备方法如下：一、在室温下将苯酚和甲醛搅拌混匀；二、加入复合催化剂，升温，搅拌１．５～３ｈ；三、减压蒸馏后加乙醇。本发明专利技术的产品可显著提高复合材料层间剪切强度，并对多种类型纤维都有显著效果，还可作复合材料基体树脂和胶粘剂使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纤维处理剂及其制备方法。技术背景随着经济技术发展，复合材料的应用越来越广泛，其中最重要的技术之一 便是如何提高纤维与基体界面剪切强度，对纤维进行表面处理是当前最为重要 的方法之一。纤维表面处理方法有很多，其中涂层法最为简单实用，这类表面 处理剂主要为有机硅偶联剂、钛酸酯、络合物等，在一定条件下涂覆在纤维表 面，用于提高复合材料的界面剪切强度。但是，使用这些处理剂后，复合材料 的界面强度提高不十分显著，有些处理剂甚至没有效果，而且每一种类型的纤 维都要采用不同的纤维处理剂，造成处理工艺复杂，成本高等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决目前纤维处理剂效果不佳，而且只能对一种或者两种类型纤维有效，并且对其他类型纤维无效的问题；本专利技术提供了一种酚醛 树脂型纤维处理剂及其制备方法，使用该处理可提高多种纤维增强复合材料的 层间剪切强度。本专利技术提供了一种，使用 该处理剂可显著提高多种纤维增强复合材料的界面剪切强度，包括碳纤维、芳纶纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、石英纤维等。本专利技术的酚醛树脂型纤维处理剂由酚醛树脂和溶剂组成；其中酚醛树脂占酚醛树脂型纤维处理剂总重量的 15 30%;所述的酚酸树脂按重量份数比由100份的苯酚、100 120份的甲醛 和10~13份的复合催化剂经过縮聚反应制成；复合催化剂由碱金属氧化物、二 元胺和二元酸按0.1 0.5: 0.8~1.2: l的摩尔比制成；其中碱金属氧化物为ZnO 或BaO; 二元胺为已二胺、乙二胺或4'， 4-二胺基二苯甲烷；二元酸为已二酸、 乙二酸或顺丁烯二酸酐；所述的溶剂是纯度为95%的乙醇。本专利技术的酚醛树脂型纤维处理剂制备方法的步骤如下一、在室温条件下， 将苯酚和甲醛搅拌混合至均匀；二、加入复合催化剂，升温至70 10(TC进行 縮聚反应并以300~600r/min的速度搅拌1.5~3h;三、然后在真空度为50 70mmHg条件下减压蒸馏至产物折光指数达到1.625，即得到粘稠液态树 脂，再加入纯度为95%的乙醇配成质量百分比浓度为15 30%溶液；即得到酚醛树脂型纤维处理剂；其中原材料按重量份配比苯酚100份、甲醛100 120份和复合催化剂10 13份，复合催化剂由碱金属氧化物、二元胺和二元酸按0.1 0.5: 0.8 1.2: l的摩尔比制成；所述的复合催化剂的制备方法如下碱金属氧化物、二元胺和二元酸在20(TC条件下加热lh。本专利技术通过使用特殊催化剂合成了一种含有大量极性基团的酚醛树脂，涂 覆在纤维表面，可以显著提高纤维增强复合材料的层间剪切强度，并且对玻璃 纤维、炭纤维、芳纶纤维和石英纤维等都具有良好的粘接效果，可以广泛使用 在航空器部件，雷达天线罩，发动机壳体部件以及各种玻璃钢材料制品等纤维 的处理。具体实施方式具体实施方式一本实施方式的酚醛树脂型纤维处理剂由酚醛树脂和溶剂 组成；其中酚醛树脂占酚醛树脂型纤维处理剂总重量的15 30%;所述的酚醛 树脂按重量份数比由IOO份的苯酚、100 120份的甲醛和10 13份的复合催化 剂经过縮聚反应制成；复合催化剂由碱金属氧化物、二元胺和二元酸按 0.1~0.5: (X8 1.2: 1的摩尔制成；所述的溶剂是纯度为95%的乙醇。本实施方式中的原材料纯度均为工业级。具体实施方式二本实施方式与具体实施方式一的不同点在于酚醛树脂浓 度为18 24%。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三本实施方式与具体实施方式一的不同点在于酚醛树脂浓 度为20%。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一的不同点在于酚醛树脂型纤维处理剂的酚醛树脂按重量份数比由IOO份的苯酚、IOO份的甲醛和10份的复合催化剂经过縮聚反应制成。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一的不同点在于酚醛树脂型纤维处理剂的酚醛树脂按重量份数比由100份的苯酚、110份的甲醛和11份的复合催化剂经过縮聚反应制成。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式六本实施方式与具体实施方式一的不同点在于酚醛树脂型纤维处理剂的酚醛树脂按重量份数比由100份的苯酚、120份的甲醛和12份的复合催化剂经过縮聚反应制成。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式七本实施方式与具体实施方式一的不同点在于酚醛树脂型纤维处理剂的酚醛树脂按重量份数比由100份的苯酚、100份的甲醛和13份的复合催化剂经过縮聚反应制成。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式八本实施方式与具体实施方式一的不同点在于碱金属氧化物为ZnO或BaO。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式九本实施方式与具体实施方式一的不同点在于二元胺为已二胺、乙二胺或4'， 4-二胺基二苯甲烷。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式十本实施方式与具体实施方式一的不同点在于二元酸为已二酸、乙二酸或顺丁烯二酸酐。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式十一本实施方式与具体实施方式一的不同点在于复合催化 剂由碱金属氧化物、二元胺和二元酸按0.2: 1: l的摩尔比制成。其它与具体 实施方式一相同。具体实施方式十二本实施方式中酚醛树脂型纤维处理剂制备方法的步骤 如下 一、在室温条件下，将苯酚和甲醛搅拌混合至均匀；二、加入复合催化 剂，升温至70 100。C进行縮聚反应并以300 600r/min的速度搅拌1.5 3h;三、 然后在真空度为50 70mmHg条件下减压蒸馏至产物折光指数达到1.625，即 得到粘稠液态树脂，再加入纯度为95%的乙醇配成质量百分比浓度为15 30% 的酚醛树脂乙醇溶液；即得到酚醛树脂型纤维处理剂；其中原材料按重量份配 比苯酚100份、甲醛100~120份和复合催化剂10 13份，复合催化剂 由碱金属氧化物、二元胺和二元酸按0.1 0.5: 0.8~1.2: l的摩尔比制成。具体实施方式十三本实施方式与具体实施方式十二不同的是复合催化剂 的制备方法如下碱金属氧化物、二元胺和二元酸在200。C条件下加热lh。其 他反应步骤与具体实施方式十二相同。采用下述试验证明本专利技术的效果，试验具体内容如下下述试验采用的酚醛树脂型纤维处理剂由酚醛树脂和乙醇组成；其中酚醛 树脂占酚醛树脂型纤维处理剂总重量的20%;所述的酚醛树脂由下列成分按重 量份经过化学反应制得苯酚100份、甲醛IIO份和复合催化剂10份；复合催化剂由ZnO、已二胺和己二酸按0.2: 1: l的摩尔比制成；其制备方法 如下 一、室温条件下，将苯酚和甲醛搅拌混合至均匀；二、加入复合催化剂，升温至80。C，以500r/min的速度搅拌2h;三、然后在真空度60mmHg条件下 减压蒸馏至产物折光指数达到1.625，得到粘稠液态树脂，再加入纯度为95% 的乙醇配成质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液。 1、粘接金属的测试本专利技术的酚醛树脂型纤维处理剂粘接钢试片的粘接强度的测试结果如表1:表l<table>table see original document page 7</column></row><table>2、处瑪纤维处理纤维试验一采用的方法先将纤维浸渍到酚醛树脂型纤维处理剂中，然后18(TC固化lh，再浸渍到基体树脂中，最后将纤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酚醛树脂型纤维处理剂，其特征在于酚醛树脂型纤维处理剂由酚醛树脂和溶剂组成；其中酚醛树脂占酚醛树脂型纤维处理剂总重量的１５～３０％；所述的酚醛树脂按重量份数比由１００份的苯酚、１００～１２０份的甲醛和１０～１３份的复合催化剂经过缩聚反应制成；复合催化剂由碱金属氧化物、二元胺和二元酸按０．１～０．５∶０．８～１．２∶１的摩尔比制成；所述的溶剂是纯度为９５％的乙醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王超，牛永安，苏韬，
申请(专利权)人：黑龙江省石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]