一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床制造技术

本发明专利技术公开了一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床,包括有自动加液装置、超声波雾化发生装置、气体供应装置、气体流量控制装置、三温区流化床反应器及加热装置、旋风分离器、固体收集装置和净化处理装置；本发明专利技术通过流量计和静态混气室把气体均匀混拌，通过上通气，气体通过双层管；确保通入的气体进入生长腔体内温度一直，通过多空陶瓷网的结构设计，从而解决均匀进气的问题，使的生长腔体热场流场稳定，确保得到高质量重复性好的碳纳米管；碳纳米管生长最难控制的就是气场和流场温度差异相互影响，由于变量太多，无法确保生长的碳纳米管形态一致，从而质量质量非常低，本方案完全解决气场和流场及温度变量的相互影响。

Fluidized bed batch production of carbon nanotubes in a fluidized bed based on chemical vapor deposition

The invention discloses a fluidized bed for batch preparation of carbon nanotubes by chemical vapor deposition method, which comprises an automatic feeding device, an ultrasonic atomizing device, a gas supply device, a gas flow control device, a three-temperature zone fluidized bed reactor and a heating device, a cyclone separator, a solid collection device and a purification treatment device. The invention mixes the gas evenly through flowmeter and static mixing chamber, ventilates the gas through double-layer pipe, ensures the temperature of the gas entering the growth chamber is always the same, and solves the problem of uniform air intake through the structure design of multi-hollow ceramic mesh, so as to stabilize the thermal field flow field of the growth chamber and ensure the high temperature. Carbon nanotubes with good reproducibility; the most difficult to control the growth of carbon nanotubes is the interaction between gas field and flow field temperature differences, because of too many variables, can not ensure the growth of carbon nanotubes in the same shape, so the quality of carbon nanotubes is very low.

【技术实现步骤摘要】
一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床
本专利技术属于流化床领域，涉及一种化学气相沉积法，具体是一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床。
技术介绍
碳纳米管由于其优良的电学、力学和热学性能，在储氢、场发射、吸波、电极材料等领域具有很好的应用前景。但目前很多办法只能小批量的制备碳纳米管，难以降低成本，严重制约了其工业化的应用。因而大规模可控制备碳纳米管是当前碳纳米管研究领域的一个热点。流化床-化学气相沉积法产量较大，纯度较高，有可能实现大批量连续生产。由于碳纳米管的化学气相沉积制备属强放/吸热气固反应，流化床是比较理想的反应器。流化床法是采用气流来实现连续化的操作，常用的流化床不能对有一定粒度分布的催化剂均匀流化，基于这样的因素，我们采用三层变温流化床，并且催化剂送入设定温度的流化室之前先经过超声雾化器预处理。经过雾化器超声处理不仅能提高催化剂的活性，而且可以重复回收利用。同时，三层变温流化床可以允许在不同级上的催化剂采用不同温度操作，从而可以调变催化剂的高温活性以便提高碳纳米管的收率。而流化床法是采用气流来实现连续化的操作，常用的流化床设备不能对有一定粒度分布的催化剂均匀流化，从而影响催化剂的活性以及碳纳米管的收率。为解决上述缺陷，现提供一种解决方案。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床，包括有自动加液装置、超声波雾化发生装置、气体供应装置、气体流量控制装置、三温区流化床反应器及加热装置、旋风分离器、固体收集装置和净化处理装置；其中，所述气体供应装置的出气口与气体流量控制装置通过气管连接，所述气体流量控制装置另一端还与超声波雾化发生装置的进气口相互连接；所述气体流量控制装置上端还设置有触屏操作界面，所述触屏操作界面用于对本专利技术中装置进行操作控制；所述自动加液装置出液口与超声波雾化发生装置的进液口相互连接，通过超声波雾化发生装置内部的液体控制装置来控制加液；所述超声波雾化发生装置的出口与三温区流化床反应器及加热装置的进料口相互连接，所述三温区流化床反应器及加热装置的出料口通过透明管与旋风分离器相互连接，所述旋风分离器上面的气体出口与净化处理装置相连接，所述旋风分离器下端的固体捕集出口与固体收集装置相连接。进一步地，所述三温区流化床反应器及加热装置内部还设置有第一内管，所述第一内管上端与透明管相互连接；所述第一内管下端还套接有第二内管，所述三温区流化床反应器及加热装置下端还设有催化剂注入口，所述第二内管为催化剂注入口连接管，所述第二内管与催化剂注入口相互连接；所述催化剂注入口上端还设置有第一金属法兰。进一步地，所述第一内管外端还设有套管，所述第一内管设置于套管内部，所述套管上端还开设有进气口，所述进气口上端还设有第二金属法兰；所述第二内管顶部两侧还均开设有第一进口，所述第一进口与催化剂注入口贯通；所述第一内管底部两侧还均开设有第二进口，所述第二进口为多孔陶瓷毛细孔。本专利技术的有益效果：本专利技术通过流量计和静态混气室把气体均匀混拌，通过上通气，气体通过双层管，采用夹层管预热气体，内腔体生长碳纳米管；确保通入的气体进入生长腔体内温度一直，通过多空陶瓷网的结构设计，从而解决均匀进气的问题，使的生长腔体热场流场稳定，确保得到高质量重复性好的碳纳米管；碳纳米管生长最难控制的就是气场和流场温度差异相互影响，由于变量太多，无法确保生长的碳纳米管形态一致，从而质量质量非常低，本方案完全解决气场和流场及温度变量的相互影响。附图说明为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。图1为本专利技术结构示意图；图2为本专利技术第一内管和第二内管处结构示意图；图中各标号示意如下：内管-1、第二金属法兰-2、进气口-3、三温区流化床反应器及加热装置-4、第一金属法兰-5、催化剂注入口-6、透明管-7、旋风分离器-8、固体收集装置-9、触屏操作界面-10、气体流量控制装置-11、超声波雾化发生装置-14、自动加液装置-15、净化处理装置-16、气体供应装置-17。具体实施方式如图1-2所示，一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床，包括有：自动加液装置15、超声波雾化发生装置14、气体供应装置17、气体流量控制装置11、三温区流化床反应器及加热装置4、旋风分离器8、固体收集装置9、净化处理装置16。其中，所述气体供应装置17的出气口与气体流量控制装置11通过气管连接，所述气体流量控制装置11另一端还与超声波雾化发生装置14的进气口相互连接；所述气体流量控制装置11上端还设置有触屏操作界面10，所述触屏操作界面10用于对本专利技术中装置进行操作控制；所述自动加液装置15出液口与超声波雾化发生装置14的进液口相互连接，通过超声波雾化发生装置14内部的液体控制装置来控制加液；所述超声波雾化发生装置14的出口与三温区流化床反应器及加热装置4的进料口相互连接，所述三温区流化床反应器及加热装置4的出料口通过透明管7与旋风分离器8相互连接，所述旋风分离器8上面的气体出口与净化处理装置16相连接，所述旋风分离器8下端的固体捕集出口与固体收集装置9相连接；进一步地，所述三温区流化床反应器及加热装置4内部还设置有第一内管1，所述第一内管1上端与透明管7相互连接；所述第一内管1下端还套接有第二内管13，所述三温区流化床反应器及加热装置4下端还设有催化剂注入口6，所述第二内管13为催化剂注入口连接管，所述第二内管13与催化剂注入口6相互连接；所述催化剂注入口6上端还设置有第一金属法兰5。进一步地，所述第一内管1外端还设有套管12，所述第一内管1设置于套管12内部，所述套管12上端还开设有进气口3，所述进气口3上端还设有第二金属法兰2；所述第二内管13顶部两侧还均开设有第一进口1301，所述第一进口1301与催化剂注入口6贯通；所述第一内管1底部两侧还均开设有第二进口101，所述第二进口101为多孔陶瓷毛细孔。经过旋风分离器8后，大量的气体向上通过净化处理装置16后排向大气，而固体则捕集到固体收集装置9中。碳纳米管生长最难控制的就是气场和流场温度差异相互影响，由于变量太多，无法确保生长的碳纳米管形态一致，从而质量质量非常低，本专利技术完全解决气场和流场及温度变量的相互影响。本专利技术通过流量计和静态混气室把气体均匀混拌，通过上通气，气体通过双层管，采用夹层管预热气体，内腔体生长碳纳米管；确保通入的气体进入生长腔体内温度一直，通过多空陶瓷网的结构设计，从而解决均匀进气的问题。使的生长腔体热场流场稳定，确保得到高质量重复性好的碳纳米管。碳纳米管生长最难控制的就是气场和流场温度差异相互影响，由于变量太多，无法确保生长的碳纳米管形态一致，从而质量质量非常低，本方案完全解决气场和流场及温度变量的相互影响。以上内容仅仅是对本专利技术结构所作的举例和说明，所属本
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离专利技术的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床,其特征在于，包括有自动加液装置(15)、超声波雾化发生装置(14)、气体供应装置(17)、气体流量控制装置(11)、三温区流化床反应器及加热装置(4)、旋风分离器(8)、固体收集装置(9)和净化处理装置(16)；其中，所述气体供应装置(17)的出气口与气体流量控制装置(11)通过气管连接，所述气体流量控制装置(11)另一端还与超声波雾化发生装置(14)的进气口相互连接；所述气体流量控制装置(11)上端还设置有触屏操作界面(10)，所述触屏操作界面(10)用于对本专利技术中装置进行操作控制；所述自动加液装置(15)出液口与超声波雾化发生装置(14)的进液口相互连接，通过超声波雾化发生装置(14)内部的液体控制装置来控制加液；所述超声波雾化发生装置(14)的出口与三温区流化床反应器及加热装置(4)的进料口相互连接，所述三温区流化床反应器及加热装置(4)的出料口通过透明管(7)与旋风分离器(8)相互连接，所述旋风分离器(8)上面的气体出口与净化处理装置(16)相连接，所述旋风分离器(8)下端的固体捕集出口与固体收集装置(9)相连接。

【技术特征摘要】
1.一种基于化学气相沉积法批量制备碳纳米管的流化床,其特征在于，包括有自动加液装置(15)、超声波雾化发生装置(14)、气体供应装置(17)、气体流量控制装置(11)、三温区流化床反应器及加热装置(4)、旋风分离器(8)、固体收集装置(9)和净化处理装置(16)；其中，所述气体供应装置(17)的出气口与气体流量控制装置(11)通过气管连接，所述气体流量控制装置(11)另一端还与超声波雾化发生装置(14)的进气口相互连接；所述气体流量控制装置(11)上端还设置有触屏操作界面(10)，所述触屏操作界面(10)用于对本发明中装置进行操作控制；所述自动加液装置(15)出液口与超声波雾化发生装置(14)的进液口相互连接，通过超声波雾化发生装置(14)内部的液体控制装置来控制加液；所述超声波雾化发生装置(14)的出口与三温区流化床反应器及加热装置(4)的进料口相互连接，所述三温区流化床反应器及加热装置(4)的出料口通过透明管(7)与旋风分离器(8)相互连接，所述旋风分离器(8)上面的气体出口与净化处理装置(16)相连接，所述旋风分离器(8)下端的固体捕...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔令杰，李晓丽，
申请(专利权)人：合肥百思新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34