纳米碳管复合结构的制造方法技术

一种纳米碳管复合结构的制造方法，包括下列步骤：首先将SiO2@EDAS纳米粒子以适当比例与Ag@Citrate纳米粒子混和后，应用超音波震荡器辅助反应一预定的时间。应用异性电荷相吸的原理产生SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子；再令所得的SiO2@EDAS@Ag反应液静置一段时间后，将上方清液去除即可获得SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子；第二步则是将上述所得SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子与改质多壁纳米碳管置于水溶液中；并将反应移至超音波震荡器中反应一段时间，使得各分子之间可因超音波震荡而加速反应速率，经此反应可得到MWCNT@SiO2@EDAS@Ag复合式纳米结构；应用此制程所得的MWCNT@SiO2@EDAS@Ag复合式纳米结构中，纳米纳米纳米纳米纳米纳米使得贴附上述官能纳米粒子的该改质多壁纳米碳管具有杰出杀菌及保湿功效。

Manufacturing method of carbon nanotube composite structure

A method for manufacturing a carbon nanotube composite structure comprises the following steps: firstly, mixing SiO2@EDAS nanoparticles and Ag@Citrate nanoparticles in proper proportion, application time ultrasonicator assisted reaction a predetermined. Applying the principle of opposite charge phase SiO2@EDAS@Ag nanoparticles; SiO2@EDAS@Ag reaction liquid to make the static after a period of time, the above liquid removal can obtain the SiO2@EDAS@Ag composite nanoparticles; the second step is the income of SiO2@EDAS@Ag composite nanoparticles and modified multi walled carbon nanotubes in aqueous solution; and a the reaction time to the ultrasonic oscillation, which may be due to sonication and accelerate the reaction rates of the molecules, the reaction can be obtained by MWCNT@SiO2@EDAS@Ag composite nanostructures; MWCNT@SiO2@EDAS@Ag composite nanostructures using this process in the nano nano nano nano nano nano, making the functional nanoparticles attached to the modified multi-walled carbon nanotubes have good bactericidal and moisturizing effect.

【技术实现步骤摘要】
纳米碳管复合结构的制造方法
本专利技术涉及官能化纳米碳管复合结构，尤其是一种具有高保湿性及高杀菌性的具有二氧化硅纳米粒子及银纳米粒子的纳米碳管复合结构的制造方法。
技术介绍
纳米碳管(CarbonNanotube，缩写CNT)为一种管状的碳分子，该纳米碳管上每个碳原子采取sp2混成，且相互之间以碳-碳σ键结合起来，而形成由六边形组成的蜂窝状结构，而作为该纳米碳管的骨架。其中该纳米碳管的各个碳原子上未参与混成的一对p电子相互之间形成跨越整个纳米碳管的共轭π电子云。纳米碳管按照管子的层数不同，可分为单壁纳米碳管和多壁纳米碳管。纳米碳管的半径方向相当细，仅有纳米尺度，而其轴向则可长达数十到数百微米。利用纳米碳管的性质可以制作出许多性能优异的复合材料。在生物学上纳米碳管可以产生细胞再生的功效，也可以吸收红外线，因此在热疗上具相当高的潜能。因此，本专利技术人希望将纳米碳管应用在生物医疗上，尤以伤口杀菌材料为应用的优先，但是此类生医材料，往往需要具备有效保湿及杀菌的功能。保湿即是借硅材上修饰的胺基将水分吸附维持住，杀菌则可通过银纳米粒子达到效果。未改质的纳米碳管本身并无法有效水分且自身往往不具有杀菌性质，再者市售的银杀菌材多以coating方式附着于它材上，无法有效稳固且适量的结合在纳米碳管上，脱落的现象也较为明显。因此，专利技术提出一种以纳米碳管为基底，结合具有高保湿性的硅材及杀菌性的银纳米子的纳米碳管复合结构的制造方法，以解决当前工业技术上的缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上文所述的技术问题，本专利技术中提出一种纳米碳管复合结构的制造方法，以改质纳米碳管为基底，结合具有高保湿性的硅材及杀菌性的银材料的纳米碳管复合结构，应用表面具有正电荷的多个SiO2@EDAS纳米粒子，使其吸附于一具有COOH，OH，SO等官能基的改质多壁纳米碳管(MWCNT)上，再将表面电荷呈负电荷的Ag@Citrate纳米粒子吸附环绕于该SiO2@EDAS纳米粒子上。因为该SiO2@EDAS纳米粒子依附在该改质多壁纳米碳管上，因此，Ag@Citrate纳米粒子也随着附着在该改质多壁纳米碳管的表面上。其中该SiO2@EDAS纳米粒子表面所修饰的胺基可通过氢键来有效吸附水分子进而达到保湿目的。又因Ag@Citrate纳米粒子可提供有效杀菌功能，使得贴附上述纳米粒子后的该改质多壁纳米碳管既可保湿且具有杀菌功能。因此应用于生物治疗时，本专利技术的纳米碳管复合结构可同时达成保湿及杀菌的功能。为达到上述目的，本专利技术提出一种纳米碳管复合结构的制造方法，包括下列步骤：步骤A1：将SiO2@EDAS纳米粒子以适当比例与Ag@Citrate纳米粒子混和后，应用超音波器辅助反应震荡一预定的时间，可收获Ag@Citrate纳米粒子与SiO2@EDAS纳米粒子结合的SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子；此两种纳米粒子通过彼此表面电荷相异而相吸的道理而结合，因SiO2@EDAS纳米粒子的表面电荷为正电性而Ag@Citrate纳米粒子的表面电荷为负电性，因此两者可以表面电荷相吸的方式互相结合；步骤A2：令所得的SiO2@EDAS@Ag反应液静置一段时间后，该SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子会因重力因素沉降于瓶底，其后将上方清液去除即可获得SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子；以及步骤A3：将上述所得SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子与改质多壁纳米碳管置于水溶液中；然后将反应移至超音波震荡器中反应一段时间，使得各分子之间可因超音波震荡而加速反应速率，经此反应可得到MWCNT@SiO2@EDAS@Ag复合式纳米结构；应用上述步骤所得到的MWCNT@SiO2@EDAS@Ag复合式纳米结构，其中该改质多壁纳米碳管上同时包含该SiO2@EDAS纳米粒子及该Ag@Citrate纳米粒子，SiO2@EDAS纳米粒子表面所修饰的胺基可通过氢键来有效吸附水分子进而达到保湿目的，且该Ag@Citrate纳米粒子可提供有效杀菌功能，使得贴附该SiO2@EDAS纳米粒子及该Ag@Citrate纳米粒子后的该改质多壁纳米碳管具有保湿及杀菌功效。其中在步骤A1中超音波震荡器的反应时间为15分钟。其中该改质多壁纳米碳管的制造程序包括下列步骤：步骤B1：将原本数组式多壁纳米碳管以H2SO4及HNO3混和液以适当的比例混和，其后于特定温度下反应特定时间；以及步骤B2：将所得的溶液以适当纯水稀释，应用抽滤过滤将溶液中残留的酸性液体过滤，得到该改质多壁纳米碳管；其中该改质多壁纳米碳管经改质后其苯环结构上因酸化反应而修饰有COOH，OH，SO的官能基；其中在步骤B1中，该原本数组式多壁纳米碳管会有键结的改变与结构的断裂，使得整体长度缩短，而形成该改质多壁纳米碳管；其中该COOH，OH，SO等官能基因修饰于该改质多壁纳米碳管的表面，而使其带有负电荷的表面电荷。其中在步骤B1中H2SO4及HNO3混和液中H2SO4与HNO3的体积比为3：1，该原本数组式多壁纳米碳管与H2SO4及HNO3混和液的比例为每10g的原本数组式多壁纳米碳管混和560mL的H2SO4及HNO3混和液；反应温度为50度±10度，反应时间为6小时±1小时；其中在步骤B2中所需的纯水稀释量为1公升。其中在步骤B2所得的该改质多壁纳米碳管，其本体上仍残存酸性物质，因此须使用适当酸碱物质将其中和，以得到中性的改质多壁纳米碳管，其方法包括下列步骤：步骤C1：将步骤B2所得的改质多壁纳米碳管与适当纯水混和，并于特定温度跟时间下加入适量氢氧化钠反应，通过酸碱反应将残留酸性物质中和；其中在步骤C1的酸碱反应后，如果所得的改质多壁纳米碳管尚存有残留的余碱，则使用盐酸中和该残碱，并将溶液以抽滤过滤的方式进行过滤，加以适量纯水洗涤该改质多壁纳米碳管，使最终混和液pH值接近中性。其中在步骤C1所设定的作用温度为50度±10度，而作用时间为1小时±20分钟。其中该SiO2@EDAS纳米粒子的制造程序包括下列步骤：步骤D1：将适量的乙醇与TEOS及氨水混和，其混和方式如下，在乙醇溶剂中先加入适量的TEOS并充分混和，再以滴加方式滴入氨水，其后将所得混和溶液置于超音波震荡器中震荡一定的时间；应用超音波增加分子之间运动情形以达加速反应的目的，使得TEOS能有效的与氨水反应生成SiO2纳米粒子；步骤D2：继续将上述步骤所得溶液以离心方式去除多余氨水及副产物即可得到SiO2纳米粒子；以及步骤D3：将上述步骤所得的SiO2纳米粒子以适当比例置入乙醇中，并加入预定量的EDAS后将所得混和液置入超音波震荡器中反应一段预定的时间；通过震荡过程可加速个体粒子之间的运动作用而提升反应速率，因此可得到SiO2@EDAS纳米粒子；该SiO2@EDAS纳米粒子由EDAS包覆修饰的SiO2结构；所得到的SiO2@EDAS纳米粒子以离心方式收集；原先未经EDAS修饰的SiO2纳米粒子的表面电荷呈现负电，通过上述步骤修饰后所得到的SiO2@EDAS纳米粒子其表面电荷呈现正电性；因此该SiO2@EDAS纳米粒子可与该改质多壁纳米碳管以电性相吸方式形成复合材料结构。其中在步骤D1中各成分比率为200mL的乙醇中加入25mL±0.5mL的TEOS，然后再滴入20mL±0.5mL的氨水，在超音波震荡本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米碳管复合结构的制造方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤A1：将SiO2@EDAS纳米粒子以适当比例与Ag@Citrate纳米粒子混和后，应用超音波器辅助反应震荡一预定的时间，可收获Ag@Citrate纳米粒子与SiO2@EDAS纳米粒子结合的SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子；此两种纳米粒子通过彼此表面电荷相异而相吸的道理而结合，因SiO2@EDAS纳米粒子的表面电荷为正电性而Ag@Citrate纳米粒子的表面电荷为负电性，因此两者以表面电荷相吸的方式互相结合；步骤A2：令所得的SiO2@EDAS@Ag反应液静置一段时间后，该SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子会因重力因素沉降于瓶底，其后将上方清液去除即可获得SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子；以及步骤A3：将上述所得SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子与改质多壁纳米碳管置于水溶液中；然后将反应移至超音波震荡器中反应一段时间，使得各分子间可因超音波震荡而加速反应速率，经此反应得到MWCNT@SiO2@EDAS@Ag复合式纳米结构；应用上述步骤所得到的MWCNT@SiO2@EDAS@Ag复合式纳米结构，其中该改质多壁纳米碳管上同时包含该SiO2@EDAS纳米粒子及该Ag@Citrate纳米粒子，SiO2@EDAS纳米粒子表面所修饰的胺基通过氢键来有效吸附水分子，Ag@Citrate纳米粒子缓慢释放银离子纳米纳米纳米。...

【技术特征摘要】
1.一种纳米碳管复合结构的制造方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤A1：将SiO2@EDAS纳米粒子以适当比例与Ag@Citrate纳米粒子混和后，应用超音波器辅助反应震荡一预定的时间，可收获Ag@Citrate纳米粒子与SiO2@EDAS纳米粒子结合的SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子；此两种纳米粒子通过彼此表面电荷相异而相吸的道理而结合，因SiO2@EDAS纳米粒子的表面电荷为正电性而Ag@Citrate纳米粒子的表面电荷为负电性，因此两者以表面电荷相吸的方式互相结合；步骤A2：令所得的SiO2@EDAS@Ag反应液静置一段时间后，该SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子会因重力因素沉降于瓶底，其后将上方清液去除即可获得SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子；以及步骤A3：将上述所得SiO2@EDAS@Ag复合纳米粒子与改质多壁纳米碳管置于水溶液中；然后将反应移至超音波震荡器中反应一段时间，使得各分子间可因超音波震荡而加速反应速率，经此反应得到MWCNT@SiO2@EDAS@Ag复合式纳米结构；应用上述步骤所得到的MWCNT@SiO2@EDAS@Ag复合式纳米结构，其中该改质多壁纳米碳管上同时包含该SiO2@EDAS纳米粒子及该Ag@Citrate纳米粒子，SiO2@EDAS纳米粒子表面所修饰的胺基通过氢键来有效吸附水分子，Ag@Citrate纳米粒子缓慢释放银离子纳米纳米纳米。2.如权利要求1所述的纳米碳管复合结构的制造方法，其特征在于，在步骤A1中超音波震荡器的反应时间为15分钟。3.如权利要求1所述的纳米碳管复合结构的制造方法，其特征在于，该改质多壁纳米碳管的制造程序包括下列步骤：步骤B1：将原本数组式多壁纳米碳管以H2SO4及HNO3混和液以适当的比例混和，其后于特定温度下反应特定时间；以及步骤B2：将所得的溶液以适当纯水稀释，应用抽滤过滤将溶液中残留的酸性液体过滤，得到该改质多壁纳米碳管；其中该改质多壁纳米碳管经改质后其苯环结构上因酸化反应而修饰有COOH，OH，SO的官能基；其中在步骤B1中，该原本数组式多壁纳米碳管会有键结的改变与结构的断裂，使得整体长度缩短，而形成该改质多壁纳米碳管；其中该COOH，OH，SO官能基因修饰于该改质多壁纳米碳管的表面，而使其带有负电荷的表面电荷。4.如权利要求3所述的纳米碳管复合结构的制造方法，其特征在于，在步骤B1中H2SO4及HNO3混和液中H2SO4与HNO3的体积比为3：1，该原本数组式多壁纳米碳管与H2SO4及HNO3混和液的比例为每10g的原本数组式多壁纳米碳管混和560mL的H2SO4及HNO3混和液；反应温度为50度±10度，反应时间为6小时±1小时；其中在步骤B2中所需的纯水稀释量为1公升。5.如权利要求3所述的纳米碳管复合结构的制造方法，其特征在于，在步骤B2所得的该改质多壁纳米碳管，其本体上仍残存酸性物质，因此须使用适当酸碱物质将其中和，以得到中性的改质多壁纳米碳管，其方法包括下列步骤：步骤C1：将步骤B2所得的改质多壁纳米碳管与适当纯水混和，并于特定温度跟时间下加入适量氢氧化钠反应，通过酸碱反应将残留酸性物质中和；其中在步骤C1的酸碱反应后，如果所得的改质多壁纳米碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖鸿政，黄俐恬，李依霖，曹邵喧，林正崧，张曾隆，
申请(专利权)人：识骅科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：中国台湾,71