一种硫代硫酸盐浸金溶液中金含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种硫代硫酸盐浸金溶液中金含量的测定方法，属于浸金溶液中金含量的测定方法。使用液溴分解样品中的硫，以王水酸化体系，使用活性炭静态吸附溶液中的金，后经灰化，浸出等步骤，最终使用火焰原子吸收测定金含量，本发明专利技术有效的解决了活性炭不能选择性吸附Au(S2O3)2‑络离子的问题，同时使用活性炭吸附法有效的除去了溶液中大量离子对火焰原子吸收仪的干扰与损耗，本发明专利技术避免了使用氰化物，降低了污染，简化了实验程序，降低了实验成本，提高了样品的测试准确度，有效的提高了工作效率。

【技术实现步骤摘要】
一种硫代硫酸盐浸金溶液中金含量的测定方法
本专利技术涉及一种浸金溶液中金含量的测定方法，特别涉及硫代硫酸钠浸金溶液中金含量的测定方法。
技术介绍
传统主流提金工艺是氰化法，但氰化物为剧毒化学物质，大量使用不仅严重污染环境，而且损害人体健康。硫代硫酸盐法因具有浸金速度快、无毒、浸金指标高、易于处理含铜、砷、锑、碳质等氰化法难处理金矿石以及对设备无腐蚀等优点而被认为是最有希望替代氰化法的一种无毒提金技术，但其反应过于复杂，涉及各种络合、氧化反应，一些机理尚不清楚，使得浸金液中金含量的测定成为一大难题。因此，专利技术一种高效准确的硫代硫酸盐浸金溶液中金含量的测定方法存在着重要的意义。
技术实现思路
本专利技术提供一种硫代硫酸盐浸金溶液中金含量的测定方法，目的是提高金含量测定的准确性，简化实验程序。本专利技术采取的技术方案是：包括下列步骤：(1)移取5.00-20.00mL样品溶液，置于250mL烧杯中，加入3-10mL液溴，加热100-110℃至溴烟散尽；(2)向烧杯中加入8-10mL王水，加热煮沸8-10分钟；(3)取下烧杯，冷却5-8分钟，加入15-20mL蒸馏水稀释溶液；(4)使用活性炭吸附柱吸附溶液中的金；(5)将吸附过后的活性炭饼置于坩埚中，置于马弗炉中650-680℃灰化；(6)向灰化后的坩埚中滴加2-3滴氯化钠溶液，加入1-2mL王水，置于电炉盘上140-150℃加热至干后取下；(7)向坩埚中准确加入10mL盐酸，用玻璃棒搅拌均匀后，使用火焰原子吸收光谱仪测定金含量；(8)随同试样做空白试验。本专利技术所述步骤(1)中，如果一次加入的液溴不足以处理样品中的硫，可再次补加液溴3-10mL，加热100-110℃至溴烟散尽。本专利技术所述步骤(2)中，王水的配制方法为3份盐酸与1份硝酸混匀，现用现配。本专利技术所述步骤(4)中，活性炭吸附柱内活性炭加入量在0.15-2.0g，吸附过后依次使用盐酸-氟化氢铵-盐酸-水洗涤活性炭。本专利技术所述步骤(6)中，氯化钠的配制方法为将20g氯化钠用水溶解至100mL，需等坩埚冷却8-10分钟后再滴加氯化钠。本专利技术所述步骤(7)中，盐酸的配制方法为取5mL盐酸用水稀释至100mL，加完盐酸后应先搅匀空白，再搅样品，避免污染空白。本专利技术的有益效果：本专利技术方法使用液溴处理样品中大量的硫，后使用王水酸化溶液，有效的解决了活性炭不能选择性吸附Au(S2O3)2-络离子的问题，同时使用活性炭吸附法有效的除去了溶液中大量离子对火焰原子吸收仪的干扰与损耗，本专利技术避免了使用氰化物，降低了污染，简化了实验程序，降低了实验成本，提高了样品的测试准确度，有效的提高了工作效率。具体实施方式实施例1包括下列步骤：(1)移取5.00mL样品溶液，置于250mL烧杯中，加入3mL液溴，加热100℃至溴烟散尽；(2)向烧杯中加入8mL王水，加热煮沸8分钟；(3)取下烧杯，冷却5分钟，加入15mL蒸馏水稀释溶液；(4)使用活性炭吸附柱吸附溶液中的金；(5)将吸附过后的活性炭饼置于坩埚中，置于马弗炉中650℃灰化；(6)向灰化后的坩埚中滴加2滴氯化钠溶液，加入1mL王水，置于电炉盘上140℃加热至干后取下；(7)向坩埚中准确加入10mL盐酸，用玻璃棒搅拌均匀后，使用火焰原子吸收光谱仪测定金含量；(8)随同试样做空白试验；所述步骤(1)中，如果一次加入的液溴不足以处理样品中的硫，可再次补加液溴3mL，加热100℃至溴烟散尽；所述步骤(2)中，王水的配制方法为3份盐酸与1份硝酸混匀，现用现配；所述步骤(4)中，活性炭吸附柱内活性炭加入量在0.15g，过少吸附不完全，过多会使空白值增大，吸附过后依次使用盐酸-氟化氢铵-盐酸-水洗涤活性炭，以除去活性炭中残留的铁与酸，避免测试中的铁对金的干扰；所述步骤(6)中，氯化钠的配制方法为将20g氯化钠用水溶解至100mL，需等坩埚冷却8分钟后再滴加氯化钠，否则溶液迸溅造成结果偏低；所述步骤(7)中，盐酸的配制方法为取5mL盐酸用水稀释至100mL，加完盐酸后应先搅匀空白，再搅样品，避免污染空白。实施例2包括下列步骤：(1)移取12.50mL样品溶液，置于250mL烧杯中，加入6.5mL液溴，加热105℃至溴烟散尽；(2)向烧杯中加入9mL王水，加热煮沸9分钟；(3)取下烧杯，冷却6.5分钟，加入17.5mL蒸馏水稀释溶液；(4)使用活性炭吸附柱吸附溶液中的金；(5)将吸附过后的活性炭饼置于坩埚中，置于马弗炉中665℃灰化；(6)向灰化后的坩埚中滴加3滴氯化钠溶液，加入1.5mL王水，置于电炉盘上145℃加热至干后取下；(7)向坩埚中准确加入10mL盐酸，用玻璃棒搅拌均匀后，使用火焰原子吸收光谱仪测定金含量；(8)随同试样做空白试验；所述步骤(1)中，如果一次加入的液溴不足以处理样品中的硫，可再次补加液溴6.5mL，加热105℃至溴烟散尽；所述步骤(2)中，王水的配制方法为3份盐酸与1份硝酸混匀，现用现配；所述步骤(4)中，活性炭吸附柱内活性炭加入量在0.18g，过少吸附不完全，过多会使空白值增大，吸附过后依次使用盐酸-氟化氢铵-盐酸-水洗涤活性炭，以除去活性炭中残留的铁与酸，避免测试中的铁对金的干扰；所述步骤(6)中，氯化钠的配制方法为将20g氯化钠用水溶解至100mL，需等坩埚冷却9分钟后再滴加氯化钠，否则溶液迸溅造成结果偏低；所述步骤(7)中，盐酸的配制方法为取5mL盐酸用水稀释至100mL，加完盐酸后应先搅匀空白，再搅样品，避免污染空白。实施例3包括下列步骤：(1)移取20.00mL样品溶液，置于250mL烧杯中，加入10mL液溴，加热110℃至溴烟散尽；(2)向烧杯中加入10mL王水，加热煮沸10分钟；(3)取下烧杯，冷却8分钟，加入20mL蒸馏水稀释溶液；(4)使用活性炭吸附柱吸附溶液中的金；(5)将吸附过后的活性炭饼置于坩埚中，置于马弗炉中680℃灰化；(6)向灰化后的坩埚中滴加3滴氯化钠溶液，加入2mL王水，置于电炉盘上150℃加热至干后取下；(7)向坩埚中准确加入10mL盐酸，用玻璃棒搅拌均匀后，使用火焰原子吸收光谱仪测定金含量；(8)随同试样做空白试验；所述步骤(1)中，如果一次加入的液溴不足以处理样品中的硫，可再次补加液溴10mL，加热110℃至溴烟散尽；所述步骤(2)中，王水的配制方法为3份盐酸与1份硝酸混匀，现用现配；所述步骤(4)中，活性炭吸附柱内活性炭加入量在2.0g，过少吸附不完全，过多会使空白值增大，吸附过后依次使用盐酸-氟化氢铵-盐酸-水洗涤活性炭，以除去活性炭中残留的铁与酸，避免测试中的铁对金的干扰；所述步骤(6)中，氯化钠的配制方法为将20g氯化钠用水溶解至100mL，需等坩埚冷却10分钟后再滴加氯化钠，否则溶液迸溅造成结果偏低；所述步骤(7)中，盐酸的配制方法为取5mL盐酸用水稀释至100mL，加完盐酸后应先搅匀空白，再搅样品，避免污染空白。下边通过实验例来进一步说明本专利技术。实验例1对编号为0417-zsb的样品进行平行样品测定，各移取10mL的样品，置于250mL烧杯中，加入3mL液溴，低温加热至无液溴蒸汽，向烧杯中加入10mL浓王水，继续加热至沸腾，保持沸腾10分钟，取下稍冷，加入15mL蒸馏水后，趁热使用活性炭吸附柱吸附溶液中的金，依次使用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫代硫酸盐浸金溶液中金含量的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)移取5.00‑20.00mL样品溶液，置于250mL烧杯中，加入3‑10mL液溴，加热100‑110℃至溴烟散尽；(2)向烧杯中加入8‑10mL王水，加热煮沸8‑10分钟；(3)取下烧杯，冷却5‑8分钟，加入15‑20mL蒸馏水稀释溶液；(4)使用活性炭吸附柱吸附溶液中的金；(5)将吸附过后的活性炭饼置于坩埚中，置于马弗炉中650‑680℃灰化；(6)向灰化后的坩埚中滴加2‑3滴氯化钠溶液，加入1‑2mL王水，置于电炉盘上140‑150℃加热至干后取下；(7)向坩埚中准确加入10mL盐酸，用玻璃棒搅拌均匀后，使用火焰原子吸收光谱仪测定金含量；(8)随同试样做空白试验。

【技术特征摘要】
1.一种硫代硫酸盐浸金溶液中金含量的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)移取5.00-20.00mL样品溶液，置于250mL烧杯中，加入3-10mL液溴，加热100-110℃至溴烟散尽；(2)向烧杯中加入8-10mL王水，加热煮沸8-10分钟；(3)取下烧杯，冷却5-8分钟，加入15-20mL蒸馏水稀释溶液；(4)使用活性炭吸附柱吸附溶液中的金；(5)将吸附过后的活性炭饼置于坩埚中，置于马弗炉中650-680℃灰化；(6)向灰化后的坩埚中滴加2-3滴氯化钠溶液，加入1-2mL王水，置于电炉盘上140-150℃加热至干后取下；(7)向坩埚中准确加入10mL盐酸，用玻璃棒搅拌均匀后，使用火焰原子吸收光谱仪测定金含量；(8)随同试样做空白试验。2.根据权利要求1所述的一种硫代硫酸盐浸金溶液中金含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，如果一次加入的液溴不足以处理样品中的硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：高振广，孟宪伟，刘正红，颜凯，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22