【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属粉末制备，尤其涉及一种高分散性细微银粉及其制备方法。
技术介绍
1、目前银钨、银镉、银镍等银基合金电触头、金属导热膏以及银基涂层等材料主要通过粉末冶金或喷涂工艺制备得到，制备这些材料时通常要求银粉尺寸小于50μm，且颗粒粒径分布集中，同时要求银粉分散性好。然而化学法合成的银粉粒径一般小于10μm，该粒径分布使得银粉的流动性差，在与其他粉体共混时的混粉难度大；另外，化学法制备工艺复杂，不利于大规模生产。雾化制粉工艺简单，是一种较为常用的银粉制备方法。雾化制粉主要包括水雾化、气雾化以及水气联合雾化。
2、水雾化所制备的银粉粒径较小，但银粉颗粒形貌较差，且形状不规则。授权公告号为cn1058918c的专利公开了一种高压水雾化银粉的制造方法，利用高压蒸馏水雾化制备雾化银粉，再将雾化银粉经酸洗、机械破碎和热处理，以净化、细化银粉颗粒并消除粉体的内应力，所制备的银粉纯度高，生产成本低，但该方法中雾化所制备的银粉球形度差，且通过球磨破碎银粉的同时会产生片状银粉颗粒，无法改善银粉形貌，进而影响混粉的均匀性，同时需要酸洗和热处理两个步骤对银粉表面除杂，生产工艺相对复杂。
3、气雾化所制备的银粉颗粒形貌较好，粉体杂质含量低，但银粉粒径分布宽，细粉收率低，生产成本高。授权公告号为cn115570141b的专利公开了一种导电浆料用超细银粉的制备方法，通过将雾化制粉、分散活化、包覆改性和粉体分级工艺结合进行超细银粉的制备，其中，通过使用混料机对雾化法制备的银粉进行粉体分散、重组、修形，从而使得银粉粒径分布变窄且具
4、水气联合雾化工艺可有效降低银粉粒径并改善银粉形貌，但粉体微观分散性差，而且粉体颗粒在干燥、混粉过程中因其较高的表面活性仍有二次团聚的可能，从而严重影响混粉的均匀性和压缩成型性，进而降低银基合金材料的性能。
5、有鉴于此，有必要设计一种改进的高分散性细微银粉及其制备方法，以解决上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高分散性细微银粉及其制备方法，首先通过水气联合雾化得到球形银粉，接着配制银粉混悬液并将其置于循环研磨破碎机中，在原位分散-酸洗方法的协同作用下，得到粒径趋于集中、颗粒均匀分散的第二银粉浆料，随后将第二银粉浆料和分散助剂溶液均匀混合，使得分散助剂均匀包裹在银粉颗粒表面，有效避免了银粉颗粒在后续干燥、混粉过程中的二次团聚，本专利技术在水气联合雾化、原位分散-酸洗、湿法包覆钝化的协同作用下，得到粒径分布集中，杂质含量低，分散性好的细微银粉。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种高分散性细微银粉的制备方法，包括如下步骤：
3、s1.将银原料加热融化为银金属液，在以蒸馏水为主要雾化介质、惰性气体为辅助雾化介质的双重冲击作用下，得到第一银粉；
4、s2.按预设比例将步骤s1得到的所述第一银粉加入酸洗液中配制成银粉混悬液，并将所述银粉混悬液置于循环研磨破碎机中，使所述第一银粉中的银粉颗粒在分散盘高速旋转所产生的摩擦、振动、剪切作用下被破碎、分散、重组，静止沉降后排出上清液，得到第二银粉浆料；
5、s3.按预设比例向步骤s2得到的所述第二银粉浆料中添加分散助剂溶液，并在循环研磨破碎机的搅拌混合作用下使所述分散助剂均匀包裹于所述第二银粉浆料中的银粉颗粒表面，经固液分离、洗涤后得到第三银粉；
6、s4.将步骤s3得到的所述第三银粉干燥，得到高分散性细微银粉。
7、作为本专利技术的进一步改进，步骤s2中，所述银粉混悬液中的所述第一银粉的质量浓度为50g/l~500g/l。
8、作为本专利技术的进一步改进，步骤s2中，所述循环研磨破碎机在循环研磨过程中，所述银粉混悬液的循环流量为20m3/h~100m3/h，所述银粉混悬液在所述循环研磨破碎机中的运行时间为10min~150min；所述分散盘的研磨线速度为10m/s~50m/s。
9、作为本专利技术的进一步改进，步骤s2中，所述酸洗液是质量分数为10%~25%的稀盐酸或稀硫酸溶液。
10、作为本专利技术的进一步改进，步骤s1中，所述蒸馏水的流量为200l/min~1000l/min；所述惰性气体的压强为0.5mpa~5mpa。
11、作为本专利技术的进一步改进，步骤s3中，所述分散助剂溶液的质量浓度为0.50%~5%；所述分散助剂的用量为所述第二银粉浆料中所含银粉颗粒质量的0.10%~1%。
12、作为本专利技术的进一步改进，步骤s3中，所述循环研磨破碎机的搅拌转速为100r/min~500r/min。
13、作为本专利技术的进一步改进，步骤s3中，所述分散助剂为十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基吡啶氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵中的一种或几种。
14、作为本专利技术的进一步改进，步骤s4中，所述干燥的温度为100℃。
15、本专利技术还提供了一种高分散性细微银粉，采用上述所述的高分散性细微银粉的制备方法制备得到，所述高分散性细微银粉的 d50为22μm~25μm，径距＜1。
16、本专利技术的有益效果是：
17、（1）本专利技术提供的高分散性细微银粉的制备方法，首先通过水气联合雾化，在改善银粉形貌的同时制备得到细粉收率高的球形银粉；接着配制银粉酸性混悬液并将其置于循环研磨破碎机中，在低浓度银粉混悬液、高循环流速的条件下不仅使得团聚态的卫星球状银粉颗粒在研磨机的剪切作用下被充分打散、小颗粒银粉重组，进而得到粒径趋于集中、颗粒均匀分散的第二银粉浆料，而且在银粉分散过程中，酸洗液进一步深度去除了银粉颗粒表面的氧化层，降低了银粉杂质含量，与此同时酸性环境对银粉颗粒表面经研磨生成的活化点位起到了保护作用，防止其失活。随后将第二银粉浆料和分散助剂溶液相混合，使分散助剂与银粉颗粒表面的活性位点相结合并均匀包覆在银粉表面，进而有效钝化了银粉颗粒表面，降低了银粉的表面能及活性，避免了银粉颗粒在后续干燥、混粉过程中的二次团聚。
18、（2）本专利技术在水气联合雾化、原位分散-酸洗、湿法包覆钝化的协同作用下，使得制备的银粉颗粒 d50约25μm，粒径分布集中，杂质含量低，分散性好，混粉均匀性和成型性能优异，可广泛应用于粉末冶金或喷涂工艺，以制备金属导热膏、银基涂层和银基电触头合金等材料。
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1.一种高分散性细微银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的高分散性细微银粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述银粉混悬液中的所述第一银粉的质量浓度为50g/L~500g/L。
3.根据权利要求1所述的高分散性细微银粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述循环研磨破碎机在循环研磨过程中，所述银粉混悬液的循环流量为20m3/h~100m3/h，所述银粉混悬液在所述循环研磨破碎机中的运行时间为10min~150min；所述分散盘的研磨线速度为10m/s~50m/s。
4.根据权利要求1所述的高分散性细微银粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述酸洗液是质量分数为10%~25%的稀盐酸或稀硫酸溶液。
5.根据权利要求1所述的高分散性细微银粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述蒸馏水的流量为200L/min~1000L/min；所述惰性气体的压强为0.5MPa~5MPa。
6.根据权利要求1所述的高分散性细微银粉的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述分散助剂溶液的质量浓度为0.50%~5
7.根据权利要求1所述的高分散性细微银粉的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述循环研磨破碎机的搅拌转速为100r/min~500r/min。
8.根据权利要求1所述的高分散性细微银粉的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述分散助剂为十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基吡啶氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、双十二烷基二甲基氯化铵中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的高分散性细微银粉的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述干燥的温度为100℃。
10.一种高分散性细微银粉，其特征在于，采用权利要求1至9任一项所述的高分散性细微银粉的制备方法制备得到，所述高分散性细微银粉的D50为22μm~25μm，径距＜1。
...【技术特征摘要】
1.一种高分散性细微银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的高分散性细微银粉的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述银粉混悬液中的所述第一银粉的质量浓度为50g/l~500g/l。
3.根据权利要求1所述的高分散性细微银粉的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述循环研磨破碎机在循环研磨过程中，所述银粉混悬液的循环流量为20m3/h~100m3/h，所述银粉混悬液在所述循环研磨破碎机中的运行时间为10min~150min；所述分散盘的研磨线速度为10m/s~50m/s。
4.根据权利要求1所述的高分散性细微银粉的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述酸洗液是质量分数为10%~25%的稀盐酸或稀硫酸溶液。
5.根据权利要求1所述的高分散性细微银粉的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述蒸馏水的流量为200l/min~1000l/min；所述惰性气体的压强为0.5mpa~5mpa。
【专利技术属性】
技术研发人员：庞亿，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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