三叉刚性季铵盐模板一步导向合成多级孔Beta分子筛的方法技术

本发明专利技术公开了三叉刚性季铵盐模板一步导向合成多级孔Beta分子筛的方法。该方法用偏铝酸钠为铝源，正硅酸乙酯为硅源，利用三条支链结构带有刚性苯环的季铵盐作为模板剂，于碱性环境下水热合成Beta体系的分子筛。本发明专利技术采用的三支链刚性季铵盐不仅能够导向形成微孔结构，其本身较长的疏水长碳链还能限制沸石前驱体生长，促使介孔结构形成，且第三支链的引入还能同时诱导前驱体结构自柱撑，降低煅烧造成的结构过度塌陷的可能，最终获得具备常规沸石分子筛水热稳定性好、酸催化活性高等优点的多级孔Beta分子筛，提高对大分子参与的反应的催化效果，摆脱单一微孔结构的扩散传质限制，提高Beta分子筛在各个大分子催化反应中的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
三叉刚性季铵盐模板一步导向合成多级孔Beta分子筛的方法
本专利技术涉及无机材料领域，具体涉及三叉刚性季铵盐模板一步导向合成多级孔Beta分子筛的方法。
技术介绍
众所周知沸石分子筛因其自身高度有序的孔道结构，较高的比表面积，良好的水热稳定性及酸催化活性等优点而在催化、吸附、医药及石油化工等领域备受瞩目。截止2017年，国际分子筛协会上公布的沸石分子筛种类就高达235种，其中有20种均已实现工业应用。但通常微孔分子筛的内部孔道连通性不够强，扩散路径长，很容易造成积碳现象的发生，使得大部分酸性位失活或无法利用，极大程度的限制了分子筛的催化效果。因此提高分子筛自身传质性能，缩短扩散路径，提高对大分子反应物的选择性和酸性位点的利用率对充分发挥分子筛催化效果百利而无一害。而解决这一问题的途径就是合成具有多重联通孔道结构的多级孔沸石分子筛。基于微孔分子筛在扩散传质方面的缺陷，制备具有多重孔道结构的多级孔分子筛势在必行，其合成思路主要为两种：自下而上及自上而下，也就是所谓的模板法和后处理法。OtomoR等人[OtomoR,YokoiT,KondoJN,etal.DealuminatedBetaz本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.三叉刚性季铵盐模板一步导向合成多级孔Beta分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将三叉刚性季铵盐模板和水混合均匀制得A液；将偏铝酸钠、氢氧化钠和水混合均匀制得B液；正硅酸乙酯为C液；（2）在搅拌的条件下，将A液加入到B液中获得D液，继续搅拌；（3）在搅拌的条件下，将C液逐滴加入到D液中制到凝胶，继续搅拌；（4）将步骤（3）所得产物置于水热反应釜内进行高温晶化，晶化结束后用水洗涤、过滤，再真空干燥；（5）将步骤（4）干燥后的产物置于马弗炉内高温焙烧去除模板，即得到多级孔Beta分子筛。

【技术特征摘要】
1.三叉刚性季铵盐模板一步导向合成多级孔Beta分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将三叉刚性季铵盐模板和水混合均匀制得A液；将偏铝酸钠、氢氧化钠和水混合均匀制得B液；正硅酸乙酯为C液；（2）在搅拌的条件下，将A液加入到B液中获得D液，继续搅拌；（3）在搅拌的条件下，将C液逐滴加入到D液中制到凝胶，继续搅拌；（4）将步骤（3）所得产物置于水热反应釜内进行高温晶化，晶化结束后用水洗涤、过滤，再真空干燥；（5）将步骤（4）干燥后的产物置于马弗炉内高温焙烧去除模板，即得到多级孔Beta分子筛。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述三叉刚性季铵盐模板的合成方法包括如下步骤：（1）将1-溴二十二烷和N,N,N′,N′-四甲基-1,6-己二胺溶解于乙腈和甲苯混合溶剂中，于N2环境下加热回流10~15h，冷却到室温后，用乙醚洗涤，再真空干燥，得到中间产物C22H45–N+(CH3)2–C6H12–N(CH3)2(Br-)，记为C22-6-0；（2）将步骤（1）所得C22-6-0和1,3,5-三(溴甲基)苯溶解于氯仿中，在N2环境下加热回流10~15h，冷却至室温后，用乙醚洗涤过滤，再真空干燥，得到三叉刚性季铵盐模板。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：奚红霞，颜欣，刘宝玉，郑轲，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44