改性石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性石墨烯的制备方法，将石墨烯加入溶剂中，超声搅拌，得石墨烯悬浮液；再加入由饱和脂肪酸皂化液和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠组成的第一表面活性剂，超声搅拌，完成石墨烯的第一次表面改性；改性得到的石墨烯抽滤，干燥，研磨，得石墨烯粉体;石墨烯粉体输送至高速混合机，再加入氯化二硬脂酰乙基环氧丙铵与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，高速搅拌均匀，出料，干燥，即得改性石墨烯。本发明专利技术方法赋予石墨烯疏水亲油的表面特性，阻止石墨烯粒子间的团聚，可将石墨烯快速、均匀分散在其他体系中；同时将脂肪酸链、羰基、磺基、酰胺基团、酯基、烷基醚基团等基团负载在石墨烯表面，提高石墨烯与聚合物之间的相容性。

Preparation of modified graphene

The invention discloses a preparation method of modified graphene, in which graphene is added to a solvent, ultrasonic stirred to obtain graphene suspension, and the first surface modification of graphene is completed by ultrasonic stirring with the first surfactant composed of saturated fatty acid saponification solution and alkyl phenol polyoxyethylene ether sodium sulfate. Graphene powder was obtained by filtration, drying and grinding of graphene, and then was transported to a high-speed mixer. A second surface treatment agent consisting of DICARBOXYETHYL epoxy ammonium chloride and bisamide sulfobetaine ester was added. The modified graphene was obtained by high-speed stirring, discharging and drying. The method of the invention endows graphene with hydrophobic lipophilic surface characteristics, prevents the agglomeration of graphene particles, disperses graphene rapidly and evenly in other systems, and loads fatty acid chain, carbonyl group, sulfonyl group, amide group, ester group, alkyl ether group and other groups on the surface of graphene to improve graphene and polymer. Compatibility.

【技术实现步骤摘要】
改性石墨烯的制备方法
本专利技术涉及石墨烯
，具体是一种改性石墨烯的制备方法。
技术介绍
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以SP2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料。石墨烯由于具有极高的比表面积、高的导电和导热性能、高的电荷迁移率，优异的力学性能，在航空航天、新能源电池的电池材料、传感器方面、纳米电子学、高性能纳电子器件、复合材料、场发射材料、气体传感器及能量存储等领域具有广阔的应用前景。石墨烯其表面有亲水性基团，并呈极性，而聚合物多数有疏水性，两者之间的相容性差；同时，由于石墨烯的粒径较小，加工过程中易于团聚而最终影响填充聚合物的性能。因此，为了改善两者之间的界面结合和提高石墨烯的分散性，需要采用适当的方法对石墨烯进行表面改性。以上
技术介绍
内容的公开仅用于辅助理解本专利技术的专利技术构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述
技术介绍
不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
技术实现思路
本专利技术针对现有石墨烯存在的问题，提供一种分散性好、与有机物相容性好、稳定性好改性石墨烯的制备方法。为了实现以上目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1：将石墨烯加入溶剂中，超声搅拌20-30min，得石墨烯悬浮液；S2：，向石墨烯悬浮液加入为石墨烯重量为3-5%的第一表面处理剂，所述第一表面处理剂由饱和脂肪酸皂化液和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠组成，超声搅拌30-60min，完成石墨烯的第一次表面改性；S3：将步骤S2第一次改性得到的石墨烯抽滤，干燥，研磨，得石墨烯粉体;S4：将步骤S3得到的石墨烯粉体输送至高速混合机，控制物料温度为60-80℃，再加入氯化二硬脂酰乙基环氧丙铵与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，其中混合表面处理剂的加入量为石墨烯重量的1-3%，高速搅拌均匀，出料，干燥，即得改性石墨烯。进一步地，所述溶剂为水、乙醇、乙二醇、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或几种任意比例混合。进一步地，所述的超声搅拌是在温度为50-70℃、转速为300-500r/min下超声搅拌。进一步地，所述饱和脂肪酸皂化液为硬脂酸、月桂酸和棕榈酸的皂化液。进一步地，所述脂肪酸皂化液的制备方法为：将饱和脂肪酸与氢氧化钠在温度为70-90℃下发生皂化反应所得的皂化液，其中氢氧化钠的用量为饱和脂肪酸质量的20-30%。进一步地，所述饱和脂肪酸皂化液和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠的质量比为2-4:1。进一步地，所述氯化二硬脂酰乙基环氧丙铵与双酰胺型磺基甜菜碱酯的质量比为1-2:1。进一步地，所述石墨烯悬浮液浓度为100-300mg/mL。进一步地，步骤S3和步骤S4所述的干燥是在链带干燥机干燥，且控制温度为80-100℃。进一步地，所述高速搅拌是在转速为500-1000r/min下搅拌5-10min。与现有技术相比，本专利技术的优点及有益效果为：1、本专利技术方法采用饱和脂肪酸皂化液和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠进行第一次改性，再用氯化二硬脂酰乙基环氧丙铵与双酰胺型磺基甜菜碱酯进行第二次改性，赋予了石墨烯疏水亲油的表面特性，阻止石墨烯粒子间的团聚，可将石墨烯快速、均匀分散在其他体系中；同时可将脂肪酸链、羰基、磺基、酰胺基团、酯基、烷基醚基团等基团负载在石墨烯表面，提高了石墨烯与其他聚合物之间的相容性。2、本专利技术方法工艺简单、成本较低、耗能低，容易实现工业化生产。3、本专利技术提供的改性石墨烯具有很好的分散性、相容性好、稳定性，具有广泛的应用前景，容易实现工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本专利技术的范围及其应用。实施例1一种改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1：将石墨烯加入乙醇中，在温度为60℃、转速为300r/min下超声搅拌30min，得浓度为200mg/mL的石墨烯悬浮液；S2：向石墨烯悬浮液加入为石墨烯重量为5%的第一表面处理剂，所述第一表面处理剂由质量比为3:1的硬脂酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠组成，在温度为70℃、转速为400r/min下超声搅拌45min，完成石墨烯的第一次表面改性；S3：将步骤S2第一次改性得到的石墨烯抽滤，在链带干燥机80℃下干燥，研磨，得石墨烯粉体;S4：将步骤S3得到的石墨烯粉体输送至高速混合机，控制物料温度为70℃，再加入质量比1:1的氯化二硬脂酰乙基环氧丙铵与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，其中混合表面处理剂的加入量为石墨烯重量的2.5%，在转速为500r/min下搅拌10min，出料，干燥，即得改性石墨烯。实施例2一种改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1：将石墨烯加入乙二醇中，在温度为70℃、转速为500r/min下超声搅拌20min，得浓度为300mg/mL的石墨烯悬浮液；S2：向石墨烯悬浮液加入为石墨烯重量为4%的第一表面处理剂，所述第一表面处理剂由质量比为2:1的月桂酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠组成，在温度为60℃、转速为300r/min下超声搅拌60min，完成石墨烯的第一次表面改性；S3：将步骤S2第一次改性得到的石墨烯抽滤，在链带干燥机100℃下干燥，研磨，得石墨烯粉体;S4：将步骤S3得到的石墨烯粉体输送至高速混合机，控制物料温度为60℃，再加入质量比1.5:1的氯化二硬脂酰乙基环氧丙铵与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，其中混合表面处理剂的加入量为石墨烯重量的2%，在转速为1000r/min下搅拌5min，出料，干燥，即得改性石墨烯。实施例3一种改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1：将石墨烯加入乙醇和四氢呋喃中，在温度为50℃、转速为300r/min下超声搅拌30min，得浓度为150mg/mL的石墨烯悬浮液；S2：向石墨烯悬浮液加入为石墨烯重量为5%的第一表面处理剂，所述第一表面处理剂由质量比为4:1的棕榈酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠组成，在温度为70℃、转速为500r/min下超声搅拌40min，完成石墨烯的第一次表面改性；S3：将步骤S2第一次改性得到的石墨烯抽滤，在链带干燥机90℃下干燥，研磨，得石墨烯粉体;S4：将步骤S3得到的石墨烯粉体输送至高速混合机，控制物料温度为80℃，再加入质量比2:1的氯化二硬脂酰乙基环氧丙铵与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，其中混合表面处理剂的加入量为石墨烯重量的3%，在转速为800r/min下搅拌8min，出料，干燥，即得改性石墨烯。实施例4一种改性石墨烯的制备方法，包括以下步骤：S1：将石墨烯加入乙醇中，在温度为65℃、转速为350r/min下超声搅拌25min，得浓度为200mg/mL的石墨烯悬浮液；S2：向石墨烯悬浮液加入为石墨烯重量为3.5%的第一表面处理剂，所述第一表面处理剂由质量比为2:1的棕榈酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠组成，在温度为65℃、转速为350r/min下超声搅拌60min，完成石墨烯的第一次表面改性；S3：将步骤S2第一次改性得到的石墨烯抽滤，在链带干燥机100℃下干燥，研磨，得石墨烯粉体;S4：将步骤S3得到的石墨烯粉体输送至高速混合机，控制物料温度为70℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性石墨烯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将石墨烯加入溶剂中，超声搅拌20‑30min，得石墨烯悬浮液；S2：，向石墨烯悬浮液加入为石墨烯重量为3‑5%的第一表面处理剂，所述第一表面处理剂由饱和脂肪酸皂化液和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠组成，超声搅拌30‑60min，完成石墨烯的第一次表面改性；S3：将步骤S2第一次改性得到的石墨烯抽滤，干燥，研磨，得石墨烯粉体;S4：将步骤S3得到的石墨烯粉体输送至高速混合机，控制物料温度为60‑80℃，再加入氯化二硬脂酰乙基环氧丙铵与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，其中混合表面处理剂的加入量为石墨烯重量的1‑3%，高速搅拌均匀，出料，干燥，即得改性石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种改性石墨烯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将石墨烯加入溶剂中，超声搅拌20-30min，得石墨烯悬浮液；S2：，向石墨烯悬浮液加入为石墨烯重量为3-5%的第一表面处理剂，所述第一表面处理剂由饱和脂肪酸皂化液和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠组成，超声搅拌30-60min，完成石墨烯的第一次表面改性；S3：将步骤S2第一次改性得到的石墨烯抽滤，干燥，研磨，得石墨烯粉体;S4：将步骤S3得到的石墨烯粉体输送至高速混合机，控制物料温度为60-80℃，再加入氯化二硬脂酰乙基环氧丙铵与双酰胺型磺基甜菜碱酯组成的第二表面处理剂，其中混合表面处理剂的加入量为石墨烯重量的1-3%，高速搅拌均匀，出料，干燥，即得改性石墨烯。2.根据权利要求1所述的改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水、乙醇、乙二醇、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或几种任意比例混合。3.根据权利要求1所述的改性石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的超声搅拌是在温度为50-70℃、转速为300-500r/min下超声搅拌。4.根据权利要求1所述的改性...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁杰锋，黄启归，
申请(专利权)人：广西南宁桂知科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45