一种石墨烯改性成品润滑油制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯润滑油成品制备方法。该方法包括：按照下述重量份数比配制石墨烯浓缩液：基础油89.5‑99.9份，石墨烯粉体0.1‑5份，聚酰胺蜡粉1‑5份，油酸或油酸与司盘60、司盘80、吐温20、硅烷偶联剂KH550和聚乙烯蜡中的一种或几种的混合物0.5‑3份配制成混合浆料，乳化机对浆料进行预混；预混后的浆料在多级乳化设备中控温乳化分散；乳化分散后的浆料通过高压均质设备，均化循环；得到石墨烯浓缩前驱液；将浓缩前驱液加入成品油中，混合均匀，即可得到均匀的石墨烯改性成品润滑油。本发明专利技术优化了浓缩前驱液的组分和重量份数比，使其分散均匀稳定，并且，在混入大量成品油中仍保持优异的分散稳定性，对成品油的改性效果非常突出。

Method for preparing lubricating oil of graphene modified product

The invention discloses a method for preparing a finished product of graphene lubricating oil. The method includes: according to the weight ratio of the preparation of graphene concentrate: 89.5 base oil 99.9, graphene powder 0.1 5 copies, 5 copies of polyamide wax powder 1, oleic acid or oleic acid and one or several mixtures of span 60, span 80, Twain 20, silane coupling agent KH550 and in the 0.5 polyethylene wax 3 prepared mixed slurry, pre emulsifying machine on slurry mixed slurry; premixed after multistage emulsification equipment in temperature emulsification; emulsion dispersion after the slurry through the high pressure homogenizer, homogenization cycle; graphene concentration of precursor solution; the concentration of precursor solution added refined oil, mixed evenly, can obtain uniform graphene modified lubricating oil. The invention optimizes the concentration of precursor solution components and weight ratio, the dispersion stability, and mixed in large quantities of refined oil still keep excellent dispersion stability of the modified oil, the effect is very obvious.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯改性成品润滑油制备方法
本专利技术涉及一种石墨烯改性成品润滑油制备方法。
技术介绍
石墨烯是由碳原子以sp2杂化轨道按蜂窝状晶格排布而成的单层二维原子晶体。石墨烯是已知最薄、最坚韧的纳米材料，其硬度超过钻石；单层石墨烯几乎完全透明，仅有2.3％的吸光度；导热系数高达5300W/m·K，电阻率只有10-6Ω·cm，是最优异的热和电的导体。石墨烯因其优异的理化性质，在诸多应用领域具有重要的研究和应用价值。作为强度材料，石墨烯的韧性极好，弹性模量为1.0TPa；其微观强度可达130GPa，是传统钢材的100多倍。10层以内的石墨烯微片，由于其层间弱的范德华力，在剪切作用下片层之间易滑移，具有低的摩擦系数，可作为优良的减摩、抗磨材料，其性能优于传统的石墨、二硫化钼和硼酸等层状固体润滑材料。专利201310070711.1中公开了一种含石墨烯的润滑油，其中要求石墨烯粉体必须经过表面改性，片径必须大于1μm，且对制备过程描述不够具体。研究表明，表面改性可提高石墨烯粉体在润滑油中的相容性和稳定性，但改性后石墨烯粉体的摩擦学性能较未改性粉体有一定降低。与表面改性相比，减小石墨烯粉体颗粒的片径也可提高其在润滑油中的稳定性，且对其摩擦学性能有一定提高，因此该专利对石墨烯片径大小的限制存在局限性。润滑防护材料与技术的创新发展是实现交通运输行业节能减排、低碳环保的重要途径。随着纳米材料的发展，纳米润滑技术与纳米润滑材料在摩擦修复领域展现出优异的效果。无机纳米固体润滑添加剂作为纳米润滑材料，研究广泛，其不仅可降低摩擦磨损，且在摩擦过程中对磨损表面具有一定的原位补偿修复作用，同时可起到降低油耗和改善尾气排放的效果。但在液体中应用固体润滑添加剂，稳定性非常关键，如果不稳定，长时间放置后悬浮颗粒将会发生絮凝沉淀，降低添加剂对润滑剂的性能提升效果。此外，用作润滑油添加剂的纳米颗粒必须满足润滑油的相关标准，如粒径必须小于0.5μm，必须可以长期稳定分散在润滑油中。因此纳米固体添加剂的粒径控制和分散技术是制备含固体添加剂润滑油的关键。目前，以石墨烯颗粒作为润滑油添加剂的研究，所添加固体颗粒的片径均在1μm以上，多数在3-5μm；对于较大片径颗粒悬浮稳定性的改进办法多采用粉体表面非共价键改性或共价键官能团改性；在添加过程中借助机械分散的方法实现固颗粒的分散。这些研究中未关注石墨烯颗粒片径对其稳定性的影响，且粉体的改性均在原料制备阶段进行，使用阶段的需进行再分散使得工艺过程繁琐。
技术实现思路
针对现存的这些问题，本专利技术提供了一种同步实现石墨烯颗粒表面改性、片径控制和稳定分散的工艺，该工艺处理效率高，所得石墨烯润滑液稳定性好。以该工艺得到的浓缩前驱液作为石墨烯的载体，经简单稀释分散可得到石墨烯改性成品润滑油，所需石墨烯的添加量低，添加量在0.001-0.025wt％范围内即可。本专利技术提供一种石墨烯改性成品润滑油前驱液，由下述重量份数比的组分组成：基础油89.5-99.9份，石墨烯粉体0.1-5份，聚酰胺蜡粉1-5份，油酸，或油酸与司盘60、司盘80、吐温20、硅烷偶联剂KH550和聚乙烯蜡中的一种或几种的混合物0.5-3份。所述基础油为润滑油基础油，其型号由待改性的成品润滑油中的基础油型号决定，可为矿物基础油、合成基础油、半合成基础油等。所述成品油润滑油，如发动机油，齿轮油、变速箱油等。所述石墨烯粉体颗粒片层数小于10层。所述石墨烯粉体的含碳量高于95％。所述石墨烯粉体的重量份数优选为0.1-2.5份，更优选1-2.5份，最最优选2.5份。所述石墨烯改性成品润滑油前驱液，优选由下述重量份数比的组分组成：所用聚酰胺蜡粉为超细微粉，粉体颗粒平均粒径<5μm。本专利技术还提供一种石墨烯改性成品润滑油制备方法，包括下述步骤：1)含石墨烯浓缩前驱液的制备：按照下述重量份数比将下述组分混合配置成混合浆料：基础油89.5-99.9份，石墨烯粉体0.1-5份，聚酰胺蜡粉1-5份，油酸，或油酸与司盘60、司盘80、吐温20、硅烷偶联剂KH550和聚乙烯蜡中的一种或几种的混合物0.5-3份；上述组分含量配制的混合浆料，乳化机4000rpm-5000rpm对浆料进行10min-30min预混；预混后的浆料在多级乳化设备中6000rpm-8000rpm、50℃-70℃乳化分散20min-30min、13000rpm-15000rpm、70℃-90℃乳化分散60min-90min；乳化分散后的浆料通过高压均质设备，70MPa-90MPa均化循环10次-15次，100MPa-120MPa均化循环10次-12次；乳化分散和高压均质全部结束为一次制备流程，该流程进行两次-五次，流程结束则得到石墨烯浓缩前驱液；所述方法中，所述乳化工艺可为强搅拌乳化、超声波乳化、气动乳化、高压射流(层流)乳化、微孔膜乳化。含石墨烯浓缩前驱液的制备过程中乳化转速和浆料预混时间可根据固含量和浆料的体量进行调整，乳化转速不高于5000rpm，预混时间不超过30min。乳化分散和高压均质制备流程的循环次数可根据石墨烯粉体的片径进行调整，片径小于3μm，该流程进行两次循环；片径在3-5μm之间，流程进行3次循环；片径大于5μm，流程进行5次循环。2)石墨烯改性成品润滑油制备：将所需量的浓缩前驱液加入成品润滑油中，采用剪切均化混合、脉冲混合或超声混合，即可得到均匀的石墨烯改性成品润滑油。所述方法中，所述剪切均化混合是3000rpm-5000rpm均化混合20min-50min。所述方法中，所需量的浓缩前驱液加入成品油中得到的所述石墨烯改性成品润滑油中的石墨烯的固含量为0.001-0.05wt％，优选为0.015wt％。石墨烯粉体的重量份数优选为0.1-2.5份，更优选1-2.5份，最最优选2.5份。含石墨烯浓缩前驱液的制备优选为：按上述组分含量配制混合浆料，乳化机4000rpm对浆料进行10min预混；预混后的浆料在多级乳化设备中8000rpm、60℃乳化分散30min，13000rpm、80℃乳化分散1h；乳化分散后的浆料通过高压均质设备，80MPa均化循环10次，120MPa均化循环10次；乳化分散和高压均质全部结束为一次制备流程，该流程进行两次，两次流程结束则得到石墨烯浓缩前驱液。本专利技术的技术方案的优点：1)以石墨烯浓缩前驱液作固颗粒载体，对其进行分散均化，在成品油中以低于1wt％添加量进行浓缩前驱液添加，对成品油进行改性。如此低的添加量，在实现石墨烯颗粒均匀稳定分散的条件下，免除了对成品油的长时间、苛刻工况处理，因此待改性成品油本身的性能得到了完全保持。2)采用乳化分散和高压均质循环工艺，实现石墨烯粉体改性和片径减小同步进行。3)以油酸和聚酰胺蜡作为优选的复合改性防沉剂，进行石墨烯颗粒的稳定分散。4)优化了浓缩前驱液的组分和重量份数比，使其分散均匀稳定，并且，在混入大量成品油中仍保持优异的分散稳定性，对成品油的摩擦性能改进效果非常突出。附图说明图1为石墨烯粉体扫描电子显微镜照片。图2为石墨烯润滑油成品制备流程图。图3为不同机油样品摩擦试验数据对比。具体实施方式实施例1、石墨烯改性润滑油成品前驱液组分的优化1、石墨烯颗粒在浓缩液中的稳定性优化试验本申请的专利技术人为了解决现存的问题，以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯改性成品润滑油前驱液，由下述重量份数比的组分组成：基础油 89.5‑99.9份，石墨烯粉体 0.1‑5份，聚酰胺蜡粉 1‑5份，油酸，或油酸与司盘60、司盘80、吐温20、硅烷偶联剂KH550和聚乙烯蜡中的一种或几种的混合物 0.5‑3份。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯改性成品润滑油前驱液，由下述重量份数比的组分组成：基础油89.5-99.9份，石墨烯粉体0.1-5份，聚酰胺蜡粉1-5份，油酸，或油酸与司盘60、司盘80、吐温20、硅烷偶联剂KH550和聚乙烯蜡中的一种或几种的混合物0.5-3份。2.如权利要求1所述的石墨烯改性成品润滑油前驱液，其特征在于，所述基础油为润滑油基础油。3.如权利要求1所述的石墨烯改性成品润滑油前驱液，其特征在于，石墨烯粉体的重量份数为0.1-2.5份。4.如权利要求1所述的石墨烯改性成品润滑油前驱液，其特征在于，所述石墨烯粉体颗粒片层数小于10层。5.如权利要求1所述的石墨烯改性成品润滑油前驱液，其特征在于，所述石墨烯粉体的含碳量高于95％。6.如权利要求1所述的石墨烯改性成品润滑油前驱液，其特征在于，所用聚酰胺蜡粉为超细微粉，粉体颗粒平均粒径<5μm。7.一种石墨烯改性成品润滑油制备方法，包括下述步骤：1)含石墨烯浓缩前驱液的制备：按照下述重量份数比将下述组分混合配置成混合浆料：润滑油基础油89.5-99.9份，石墨烯粉体0.1-5份，聚酰胺蜡粉1-5份，油酸，或油酸与司盘60、司盘80、吐温20、硅烷偶联剂KH550和聚乙烯蜡中的一种或几种的混合物0.5-3份；上述组分含量...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵栋，宋彦楠，
申请(专利权)人：北京奈驰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11