甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用的方法、装置及其应用制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用的方法、装置及其应用，其在甲硝唑合成过程中，实现了甲酸的循环使用，节约了生产成本，甲硝唑生产过程中，三氧化硫消耗水分生成硫酸，逐步消耗甲酸溶液中的水分，同时生成甲硝唑合成时需要的硫酸，水分的减少利于其后甲硝唑的合成过程。本发明专利技术的装置利用喷射器将三氧化硫引入喷射器内与溶液混合，提高了混合效率；由于喷射器的作用，负压罐内液体其底部的硫酸浓度大于顶部的硫酸浓度，利用软管和浮头将顶部液体放回贮槽循环，经动力泵抽回，从而与三氧化硫混合的液体，其硫酸浓度总是最低的，有利于高效混合；液封槽内的碱液用于吸收酸气，防止污染。

【技术实现步骤摘要】
甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用的方法、装置及其应用
本专利技术属于有机合成领域，尤其涉及一种甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用的方法、装置及其应用。
技术介绍
混酸是重要的有机合成溶剂。例如：硫酸和甲酸混酸是甲硝唑合成溶剂、硫酸和乙酸混酸是氟虫腈合成溶剂。以甲硝唑为例：甲硝唑为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末，用于治疗肠道和肠外阿米巴病(如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等)。还可用于治疗阴道滴虫病、小袋虫病和皮肤利什曼病、麦地那龙线虫感染等。目前还广泛用于厌氧菌感染的治疗，被世界卫生组织(WHO)作为抗厌氧菌的首选药物。合成甲硝唑的现行工艺是将2-甲基-5-硝基咪唑溶解于甲酸中，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，并在加料中间添加硫酸。加毕，反应1h得羟化液。用氢氧化钠溶液，将羟化液调至pH＝10,放置冷却，结晶，过滤,得甲硝唑。本人申请的专利技术专利一种在甲硝唑生产过程中回收利用甲酸溶剂的方法及装置(201610203339.7)，先向羟化液中加入甲醇，发生酯化反应，蒸馏得甲酸甲酯；后向蒸残液中加入氢氧化钠溶液调至pH＝10,放置冷却，结晶，过滤,得甲硝唑。但回收的甲酸甲酯只能低价出售。
技术实现思路
针对上述技术问题本专利技术提供了一种甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用的方法、装置及其应用。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a)：将2-甲基-5-硝基咪唑加入反应釜中，滴加浓度85％以上的甲酸溶剂使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；步骤b)：在常压或减压条件下，蒸馏羟化液，冷凝蒸出的蒸汽，得到的稀甲酸溶液；待羟化液冷却至10℃，用碱液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得到甲硝唑；步骤c)：将步骤b)得到的稀甲酸溶液与三氧化硫反应，制得甲酸与硫酸的混酸；步骤d)：将2-甲基-5-硝基咪唑加入反应釜中，滴加步骤c)得到的甲酸和硫酸的混酸使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；步骤e)：按步骤b)至步骤d)循环操作。一种应用于所述方法的装置，其特征在于，包括：三氧化硫钢瓶10和称量器90，三氧化硫钢瓶10置于称量器90上，其上设置有启闭阀11和减压阀12；液封槽20，其内有碱液；负压罐30，其上部设罐气体进口、罐气体出口、罐残气排出口和罐放空口，罐气体进口与三氧化硫钢瓶10管道连接，罐残气排出口与液封槽20管道连接，罐放空口处设有放空阀31；负压罐30下部设置罐气液混合进口、罐回流口和罐排液口，罐回流口处设有回流阀32，罐排液口处设有排液阀33；软管40，其位于所述负压罐30内，上端固定设置有浮头41，下端连通所述罐回流口；所述浮头41使软管40的上端口低于负压罐30内液面；贮槽50，其在负压罐30下方，贮槽50顶面部分敞口以承接回流口和排液口放出的液体；贮槽50下部设置槽液体出口；液位报警器80，其设置在贮槽50顶壁，液位报警器80通过拉线开关81悬挂有高位、低位两个浮球82、83，两个浮球82、83连接在拉线开关81的悬线上并位于贮槽50内；动力泵60和喷射器70，动力泵60的进口与贮槽50的槽液体出口管道连接，其出口与喷射器70的第一进口管道连接；喷射器70的第二进口与负压罐30上部的罐气体出口管道连接，喷射器70的出口与负压罐30下部的罐气液混合进口管道连接。进一步，所述负压罐30的侧壁内侧设置有折流板34。折流板34的设置使得溶液混合时在负压罐30内震荡，利于溶液的混合。进一步，所述贮槽50内侧壁设有容积刻度线。容积刻度线的设置便于得到溶液体积，及观察贮槽50内液位情况。进一步，所述负压罐30为竖立圆柱桶体，其下部切向设置所述罐气液混合进口。进一步，所述动力泵60经所述拉线开关81与外电连接。进一步，所述贮槽50内设置有搅拌器。搅拌器的设置及使用利于贮槽50内溶液的快速混合均匀。一种所述装置应用于甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1)：将2-甲基-5-硝基咪唑加入反应釜中，滴加浓度85％以上的甲酸溶剂使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；步骤2)：在常压或减压条件下，蒸馏羟化液，冷凝蒸出的蒸汽，得到的稀甲酸溶液；待羟化液冷却至10℃，用碱液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得到甲硝唑；步骤3)：测定步骤2)得到的稀甲酸溶液中甲酸的含量和水含量，将步骤2)得到的稀甲酸溶液放置在贮槽50中，计算与该稀甲酸溶液混合配置预定硫酸浓度值的混酸所需的三氧化硫量，初次读取称量器90的示数；根据负压罐30内稀甲酸溶液的液位高度，确定液位报警器51连接高位、低位两浮球82、83悬线的长度差，并调整液位报警器51的高度，使高位浮球82的悬线竖直且两浮球82、83刚好被淹没；步骤4)：打开放空阀31，关闭回流阀32和排液阀33；步骤5)：启动动力泵60，将贮槽50中的稀甲酸溶液输运到负压罐30中，贮槽50内液位下降，至两个浮球82、83均离开液面时，拉线开关接通液位报警器51电路，提示贮槽50中液位过低，此时，先打开回流阀32，再关闭放空阀31，然后缓慢开启三氧化硫钢瓶10的启闭阀11并调节减压阀12，使贮槽50液位高度维持在淹没低位浮球且不淹没高位浮球的范围内；当两浮球82、83均被淹没，液位报警器51警报贮槽50内液位过高，则关闭减压阀12，待贮槽50液位返回到淹没低位浮球且不淹没高位浮球的范围内，重新缓慢开启并微调减压阀12，让贮槽50内液面维持在在淹没低位浮球且不淹没高位浮球的范围内；当两浮球82、83均离开液面液位报警器51警报贮槽50内液位过低，则调大减压阀12，待贮槽50液位返回到在淹没低位浮球且不淹没高位浮球的范围内，缓慢调小减压阀12，让贮槽50内液面维持在淹没低位浮球且不淹没高位浮球的范围内；步骤6)：当再次读取的称量器90的示数与初次读取的称量器90示数的差值绝对值等于所需的三氧化硫的量时，贮槽50内硫酸浓度达到预定硫酸浓度值，关闭三氧化硫钢瓶10的启闭阀11和减压阀12；步骤7)：动力泵60持续工作，至贮槽50内液位稳定，关闭动力泵60，此时三氧化硫充分溶于溶液中；步骤8)：放置冷却过夜，贮槽50混酸降到室温时，启动泵60，运行15min；步骤9)：关闭回流阀32和排液阀33，贮槽50内的混酸被抽到负压罐30中，负压罐30内液位上升，气体经液封槽20排出；贮槽50内液位下降，至两个浮球82、83均离开液面时，关闭动力泵60，打开回流阀32、排液阀33和放空阀31，负压罐30内混酸都流到贮槽50中，至此制得甲酸与硫酸的混酸；步骤10)：将2-甲基-5-硝基咪唑加入反应釜中，滴加步骤9)得到的甲酸和硫酸的混酸使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；步骤11)：按步骤2)至步骤10)循环操作。进一步，所述动力泵60经所述拉线开关81与外电连接；当两个本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a)：将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中，滴加浓度85％以上的甲酸溶剂使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解，在30‑40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸，升温到85‑95℃，反应1h得羟化液；步骤b)：在常压或减压条件下，蒸馏羟化液，冷凝蒸出的蒸汽，得到的稀甲酸溶液；待羟化液冷却至10℃，用碱液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得到甲硝唑；步骤c)：将步骤b)得到的稀甲酸溶液与三氧化硫反应，制得甲酸与硫酸的混酸；步骤d)：将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中，滴加步骤c)得到的甲酸和硫酸的混酸使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解，在30‑40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸，升温到85‑95℃，反应1h得羟化液；步骤e)：按步骤b)至步骤d)循环操作。

【技术特征摘要】
1.一种甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a)：将2-甲基-5-硝基咪唑加入反应釜中，滴加浓度85％以上的甲酸溶剂使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；步骤b)：在常压或减压条件下，蒸馏羟化液，冷凝蒸出的蒸汽，得到的稀甲酸溶液；待羟化液冷却至10℃，用碱液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得到甲硝唑；步骤c)：将步骤b)得到的稀甲酸溶液与三氧化硫反应，制得甲酸与硫酸的混酸；步骤d)：将2-甲基-5-硝基咪唑加入反应釜中，滴加步骤c)得到的甲酸和硫酸的混酸使2-甲基-5-硝基咪唑溶解，在30-40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸，升温到85-95℃，反应1h得羟化液；步骤e)：按步骤b)至步骤d)循环操作。2.一种应用于权利要求1所述方法的装置，其特征在于，包括：三氧化硫钢瓶(10)和称量器(90)，三氧化硫钢瓶(10)置于称量器(90)上，其上设置有启闭阀(11)和减压阀(12)；液封槽(20)，其内有碱液；负压罐(30)，其上部设罐气体进口、罐气体出口、罐残气排出口和罐放空口，罐气体进口与三氧化硫钢瓶(10)管道连接，罐残气排出口与液封槽(20)管道连接，罐放空口处设有放空阀(31)；负压罐(30)下部设置罐气液混合进口、罐回流口和罐排液口，罐回流口处设有回流阀(32)，罐排液口处设有排液阀(33)；软管(40)，其位于所述负压罐(30)内，上端固定设置有浮头(41)，下端连通所述罐回流口；所述浮头(41)使软管(40)的上端口低于负压罐(30)内液面；贮槽(50)，其在负压罐(30)下方，贮槽(50)顶面部分敞口以承接回流口和排液口放出的液体；贮槽(50)下部设置槽液体出口；液位报警器(80)，其设置在贮槽(50)顶壁，液位报警器(80)通过拉线开关(81)悬挂有高位、低位两个浮球(82、83)，两个浮球(82、83)连接在拉线开关(81)的悬线上并位于贮槽(50)内；动力泵(60)和喷射器(70)，动力泵(60)的进口与贮槽(50)的槽液体出口管道连接，其出口与喷射器(70)的第一进口管道连接；喷射器(70)的第二进口与负压罐(30)上部的罐气体出口管道连接，喷射器(70)的出口与负压罐(30)下部的罐气液混合进口管道连接。3.根据权利要求2所述的一种装置，其特征在于，所述负压罐(30)的侧壁内侧设置有折流板(34)。4.根据权利要求2所述的一种装置，其特征在于，所述贮槽(50)内侧壁设有容积刻度线。5.根据权利要求2所述的一种装置，其特征在于，所述负压罐(30)为竖立圆柱桶体，其下部切向设置所述罐气液混合进口。6.根据权利要求2所述的一种装置，其特征在于，所述动力泵(60)经所述拉线开关(81)与外电连接。7.根据权利要求2至6中任意一项所述的一种装置，其特征在于，所述贮槽(50)内设置有搅拌器。8.一种权利要求2至7中任一所述装置应用于甲硝唑生产中甲酸溶剂循环使用...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾舟华，曾昆，胡全胜，黄林勇，杨水彬，倪勇，
申请(专利权)人：黄冈师范学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42