The invention provides a method for the use of by-products and solvent recycling in the production of metronidazole. The invention is a method of mixing the corresponding formic acid esters of low carbon alcohols with distilled residues, stirring, and transesterification of formic acid esters of low carbon alcohols with ethylene glycol in the residual liquid to obtain ethylene glycol formate and the low carbon alcohol. After the transesterification reaction reached the balance, the heat was rapidly heated to the boiling point of the low carbon alcohol, the formic acid esters of the unconverted low carbon alcohols and the converted products were rapidly distilled, and the formic acid esters of the low carbon alcohols were separated, and the vapour residue was obtained at the same time. The monoesterification rate of ethylene glycol in steam residue was 95%, and the residual residue of formic acid glycol and unconverted ethylene glycol was finally obtained. The formed ethylene glycol ester was put into the next reaction step, acting as a solvent, reducing the amount of formic acid solvent, at the same time improving the utilization of ethylene oxide, and saving the production cost.
【技术实现步骤摘要】
一种甲硝唑生产中副产物和溶剂循环套用的方法
本专利技术属于有机合成领域,尤其涉及一种甲硝唑生产中副产物和溶剂循环套用的方法。
技术介绍
甲硝唑为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末,用于治疗肠道和肠外阿米巴病(如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等)。还可用于治疗阴道滴虫病、小袋虫病和皮肤利什曼病、麦地那龙线虫感染等。目前还广泛用于厌氧菌感染的治疗,被世界卫生组织(WHO)作为抗厌氧菌的首选药物。合成甲硝唑的现行工艺是将2-甲基-5-硝基咪唑溶解于甲酸中,在30-40℃逐次加入环氧乙烷,并在加料中间添加硫酸。加毕,反应1h得羟化液。用氢氧化钠溶液,将羟化液调至pH=10,放置冷却,结晶,过滤,得甲硝唑。本人申请的专利技术专利一种在甲硝唑生产过程中回收利用甲酸溶剂的方法(201610203339.7),先向羟化液中加入甲醇,发生酯化反应,蒸馏得甲酸酯;再向蒸残液中加入氢氧化钠溶液调至pH=10,放置冷却,结晶,过滤,得甲硝唑;然后蒸发滤液中水份,放置冷却,结晶,过滤,得硫酸钠;最后减压蒸馏,得乙二醇及其醚等副产物。但目前乙二醇及其醚等副产物只能作燃料,价值不大,有的企业直接排放。回收的甲酸甲酯也只能低价出售。现行甲硝唑合成工艺,原料环氧乙烷的利用率只有20%。技术专利甲硝唑羟化反应釜(201020227836.2),将釜体高度与内径之比增加;技术专利甲硝唑羟化反应釜环氧乙烷通入装置(201020247143.X),改善通入气体的分布状况;专利技术专利一种提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺及设备(201310215220.1),采用三釜串连和多级冷凝的措施。尽管上述三个 ...
【技术保护点】
一种甲硝唑生产中副产物和溶剂循环套用的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1):将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中,滴加浓度85%以上的甲酸溶剂使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解,在30‑40℃逐次加入环氧乙烷,同时添加浓度98%以上的硫酸或发烟硫酸,升温到85‑95℃,反应1h得羟化液;步骤2):加入低碳醇,控制温度在高于该低碳醇对应的甲酸酯的沸点10℃以下范围内,进行酯化反应,蒸馏,冷凝蒸出的蒸汽,得到该低碳醇对应的甲酸酯;步骤3):温度升到高于所述低碳醇沸点10℃以下范围内,蒸馏得到低碳醇;步骤4):待羟化液冷却至10℃,用碱金属氢氧化物溶液调至pH=10,放置冷却,结晶,过滤得到甲硝唑;步骤5):将步骤4)得到的滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤,得碱金属硫酸盐固体产品;步骤6):减压蒸馏步骤5)得到的滤液,得到乙二醇副产物;步骤7):将步骤2)得到的低碳醇对应的甲酸酯和步骤6)得到的的乙二醇混合,搅拌,进行酯交换反应得到甲酸乙二醇酯和所述低碳醇,待酯交换反应达到平衡后,加强热迅速升温到所述低碳醇的沸点,快速蒸馏未转化的低碳醇对应的甲酸酯和转化产物低碳醇,并分离出所述低碳醇对应的甲酸酯 ...
【技术特征摘要】
1.一种甲硝唑生产中副产物和溶剂循环套用的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1):将2-甲基-5-硝基咪唑加入反应釜中,滴加浓度85%以上的甲酸溶剂使2-甲基-5-硝基咪唑溶解,在30-40℃逐次加入环氧乙烷,同时添加浓度98%以上的硫酸或发烟硫酸,升温到85-95℃,反应1h得羟化液;步骤2):加入低碳醇,控制温度在高于该低碳醇对应的甲酸酯的沸点10℃以下范围内,进行酯化反应,蒸馏,冷凝蒸出的蒸汽,得到该低碳醇对应的甲酸酯;步骤3):温度升到高于所述低碳醇沸点10℃以下范围内,蒸馏得到低碳醇;步骤4):待羟化液冷却至10℃,用碱金属氢氧化物溶液调至pH=10,放置冷却,结晶,过滤得到甲硝唑;步骤5):将步骤4)得到的滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤,得碱金属硫酸盐固体产品;步骤6):减压蒸馏步骤5)得到的滤液,得到乙二醇副产物;步骤7):将步骤2)得到的低碳醇对应的甲酸酯和步骤6)得到的的乙二醇混合,搅拌,进行酯交换反应得到甲酸乙二醇酯和所述低碳醇,待酯交换反应达到平衡后,加强热迅速升温到所述低碳醇的沸点,快速蒸馏未转化的低碳醇对应的甲酸酯和转化产物低碳醇,并分离出所述低碳醇对应的甲酸酯,同时得到蒸残液;步骤8):将蒸馏分离出来的低碳醇对应的甲酸酯引回蒸残液中,混合,搅拌,进行酯交换反应得到...
【专利技术属性】
技术研发人员:曾舟华,曾彩红,刘晓晖,冉敬文,黄林勇,杨水彬,
申请(专利权)人:黄冈师范学院,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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