A method for the preparation of fluorine containing chalcone derivatives by microchannel reactor is made. The I compound and II compound are dissolved in the reaction solvent to form the corresponding solution, and the catalyst water solution is mixed with the microchannel reactor respectively. The mixed material is pre heated to 20~50 C and stays at 10 to 40s, then heating up to 50~180 C. The reaction time was 15 ~ 70s and reacidified to obtain fluorine containing chalcone derivatives. Using this invention, the reaction efficiency was greatly improved, the reaction time was greatly shortened, the possible flying temperature of the kettle reaction was avoided, the production of byproducts was reduced, the safety was increased, the production process was easy to control, and the production was reduced. The cost of production can overcome the shortcomings of traditional production, such as high labor intensity, long production cycle and low product quality.
【技术实现步骤摘要】
一种利用微通道反应器制备含氟查尔酮衍生物的方法
本专利技术属于查尔酮的制备领域,具体涉及一种利用微通道反应器制备含氟查尔酮衍生物的方法。
技术介绍
查尔酮是芳香醛酮发生交叉羟醛缩合的产物,其化学名为1,3-二苯基丙烯酮,以查尔酮为母体的化合物在植物中分布广泛,存在于甘草、红花等多种天然植物体中,是植物体内合成黄酮的前体,是一种天然无毒副作用的药物,此类化合物属黄酮类化合物中的一种,其本身有重要的药理作用。另外,由于查尔酮分子结构中含有α,β-烯酮部分,故具有较大的柔性,能与多种靶位(不同的受体)结合,具有广泛的生物活性,如抗癌、抗氧化、抗菌、抗疟、抗艾滋等生理活性,成为一类重要的有研究价值的天然产物。如今,已有多种查尔酮类药物用于临床,如利胆药美托查尔酮(Metochalcone),胃溃疡治疗药索法酮(Sofalcone);SD-400的磷酸盐化合物已进入临床前评估阶段;另有很多查尔酮化合物在成药开发阶段,如黄腐酚(xanthohumol),desmosdumotinC,姜黄素(curcumin)等。而含氟查尔酮类化合物兼具查尔酮和氟原子生物活性,在新药研发中具有重要的潜在价值,近年来对其生物活性的研究极为活跃。现有技术中,查尔酮及其衍生物的合成均采用间歇式合成,主要的差异在于催化剂的选择,包括氢氧化钠等碱性催化剂、硼酸等酸性催化剂、有机锑氧化物等有机金属催化剂等。也有部分科研工作者采用微波等手段强化反应条件用于合成查尔酮及其衍生物(UltrasonicSonochem,2002,9(7):237)。但是,无论是间歇式合成手段还是微波手段合成,其反应选择性 ...
【技术保护点】
1.一种利用微通道反应器制备含氟查尔酮衍生物的方法,包括以下步骤:1)将式I化合物、式II化合物分别溶于反应溶剂中配制成相应的溶液;2)将步骤1)配制的式I化合物溶液、式II化合物溶液、催化剂水溶液分别输入微通道反应器,混合;其中,式I化合物、式II化合物、催化剂的摩尔比为式I化合物:式II化合物:催化剂=1:1.0~1.1:0.1~0.4;3)混合物料预升温至20~50℃,停留10~40s,再升温至50~180℃进行缩合反应,反应时间15~70s,再酸化,获得含氟查尔酮衍生物;其中,反应式如下:
【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器制备含氟查尔酮衍生物的方法,包括以下步骤:1)将式I化合物、式II化合物分别溶于反应溶剂中配制成相应的溶液;2)将步骤1)配制的式I化合物溶液、式II化合物溶液、催化剂水溶液分别输入微通道反应器,混合;其中,式I化合物、式II化合物、催化剂的摩尔比为式I化合物:式II化合物:催化剂=1:1.0~1.1:0.1~0.4;3)混合物料预升温至20~50℃,停留10~40s,再升温至50~180℃进行缩合反应,反应时间15~70s,再酸化,获得含氟查尔酮衍生物;其中,反应式如下:式中R1和R2分别为邻、间或对位取代基,R1为H、F或CF3,R2为F、CF3或H,R1和R2不同时为H。2.根据权利要求1所述利用微通道反应器制备含氟查尔酮衍生物的方法,其特征在于,所述式I化合物的溶液浓度为0.1~1.0mol/L,所...
【专利技术属性】
技术研发人员:张传好,詹家荣,周励,
申请(专利权)人:上海化学试剂研究所有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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