一种利用微反应芯片合成辣椒碱的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用微反应芯片合成辣椒碱的方法，以香兰胺和壬酸为原料，有机碱为缚酸剂，在微反应芯片中反应生成辣椒碱,所述的微反应芯片为类似特斯拉阀结构的单通道微反应芯片或类似特斯拉阀结构的多通道微反应芯片。与现有技术相比，本发明专利技术具有快速，高效，安全，放大效应低等优点，同时，微反应系统密封较好，可有效防止辣椒碱挥发，避免操作人员接触，造成身体伤害。造成身体伤害。造成身体伤害。

【技术实现步骤摘要】
一种利用微反应芯片合成辣椒碱的方法


[0001]本专利技术涉及精细化工领域，尤其是涉及一种利用高流通性能的类似特斯拉阀的利用微反应芯片合成壬酰香荚兰胺(辣椒碱)的方法。

技术介绍

[0002]N
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香兰素基
‑
正
‑
壬酰胺(壬酰香荚兰胺)(英文名称：Nonylic acid Vanillylamide)在辣椒碱中最具有强烈的辛辣味和非常强烈的刺激性，它可从天然辣椒中提取或用化学方法合成制取。由于合成辣椒素在价格和辣度上比天然辣椒素占有绝对的优势，所以深受国内外广大用户的采用和好评。其结构如下：
[0003][0004]理化性质：白色或灰白色固体；mp：56
‑
58℃；25℃时，水中的溶解度为27ppm。该产品的急性毒性数据：大鼠经口LD50为5110mg/Kg。
[0005]辣椒素从化学结构上可以看成是脂肪酸与香草基胺形成的酰胺化合物，因此，它的化学合成与生物合成有着惊人的相似之处。辣椒素的最初合成目的是为了证实天然辣椒素的化学结构，Ernst Spth等以异丁基锌与1,6
‑
已二酸单乙酯单酰氯为原料，经过一系列化学合成得到了8
‑
甲基
‑6‑
壬烯酸，再经酰氯化(即替代后来生物化学发现的生物合成中脂肪酸与辅酶A(COA)形成脂肪酸
–
COA的活化形式)，再与香草基胺反应得辣椒素。这一方法成为了辣椒素合成的经典方法，以后的合成方法中仅是有关原料脂肪酸及香草基胺的合成或来源的差异。Hideshi Fujiwake等以邻苯二酚为原料合成了香草基胺，然后以酶催化方法合成了一系列辣椒素类化合物，开创了辣椒素的仿生合成。
[0006]类辣椒素类物质(Capsaicinoid
‑
like Substances)即辣椒素酯(Capsiate)类物质的结构为香草醇与相应辣椒素的脂肪酸形成的酯，日本以Tatsuo Watanabe为首的一组人先是以脂肪酸经酰氯化后与香草醇反应，合成了辣椒素酯类化合物及其衍生物，并研究了这类物质在不同溶剂中的稳定性；然后又以商品酶为催化剂，以脂肪酸与香草醇反应，合成了包括辣椒素酯在内的一系列类似化合物，收率达到64％～86％。
[0007]由于辣椒素具有强烈的刺激性，间歇式合成过程中反应液挥发极易造成操作人员不适，常规防护设备起不到防护作用，提高设备整体密封性和自动化率使得生产设备投资增加2～3倍，成本增加量将大大抵消项目利润，项目经济效益低。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种快速，高效，低成本，易于工业放大的利用微反应芯片合成辣椒碱的方法。
[0009]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种利用微反应芯片合成辣椒碱的
方法，以香兰胺和壬酸为原料，有机碱为缚酸剂，其特征在于，在微反应芯片中反应生成辣椒碱。
[0010]进一步地，所述的微反应芯片为类似特斯拉阀结构的单通道微反应芯片或类似特斯拉阀结构的多通道微反应芯片。
[0011]进一步地，所述单通道微反应芯片为内部含有一个或多个类似特斯拉阀的微结构串联；
[0012]所述多通道微反应芯片为内部由两个或两个以上单通道微反应芯片并联而成。
[0013]进一步地，所述微反应芯片的材质为玻璃、不锈钢、ABS塑料、PLA塑料、PMMA、陶瓷、树脂中的一种。
[0014]进一步地，所述微反应芯片由3D打印一体成型加工或激光内雕一体成型加工或分成上下两块分别加工后固定成型。
[0015]进一步地，所述微反应芯片包括表层和主体，其中表层和主体之间有上下两个导热通道，导热通道宽度和长度与微反应芯片内部芯片尺寸相同。
[0016]进一步地，所述的方法包括以下步骤：
[0017]S1、原料混合段
[0018]将香兰胺和缚酸剂于溶剂中溶解混合，为物料A，其中，溶剂的用量为香兰胺和缚酸剂物料总质量的3
‑
5倍；
[0019]将壬酰氯溶解于溶剂中，为物料B，其中溶剂的用量为壬酰氯质量的3
‑
5倍；
[0020]原料混合段的温度为0～30℃，系统压力为0.2～0.8Mpa；
[0021]原料进料物质的量比为n(香兰胺)：n(壬酰氯)：n(缚酸剂)＝1.0:1.0～1.5:1.1～1.8；
[0022]S2、反应段
[0023]物料A和物料B预混合(预混合在预热芯片内进行，预热芯片的结构与微反应芯片结构相同，预热温度为20
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30℃)后进入微反应芯片，升温反应，反应温度控制在20～60℃，停留时间为30～180s。
[0024]S3、冷却段
[0025]反应产物流入冷却芯片冷却至20～30℃，冷却后的物料与洗涤水(即纯水，洗涤水用量为物料总体积0～1.0当量)，再次进入另一组冷却芯片中进行混合、洗涤，然后流入分液设备进行连续分液，有机相进行连续蒸馏，得到粗品，粗品进一步在线重结晶得到高纯度产品。冷却芯片的结构与微反应芯片结构相同。
[0026]进一步地，所述的缚酸剂为三乙胺、氨水、液碱、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液中的一种。
[0027]进一步地，所述的溶剂为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、二甲苯混合溶剂中的一种。
[0028]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0029]1.本专利技术利用类特斯拉阀结构的微反应芯片制备壬酰香荚兰胺(辣椒碱)，该方法为：以香兰胺和正壬酰氯为原料，苯类物质为溶剂，将物料由泵分别将物料泵入微混合器混合后，进入到微反应芯片中，本专利技术采用了类似特斯拉阀结构的微反应芯片，当流体正向通过特斯拉阀的时候，流体会在每一个回路口分为两路，之后两路流体又会在下一个交汇口
汇聚，并实现加速。反之，如果流体反向流入特斯拉阀，流体同样会在第一个交汇口分为两路，并在第二个交汇口再次汇聚，不同的是，这一次，两路流体的流动方向是相悖的，所以就形成了极大的阻力，因此特斯拉阀只能够正向通过，而很难反向逆流。由于特斯拉阀结构能够加速流体正向流动，可有效减少内部被压，降低了反应系统整体压力。反应芯片后接背压阀控制体系压力，压力范围为0.2MPa～0.8MPa即可，正向流动促进及内部分流混合使得反应时间缩短至180s以内，反应液经连续在线洗涤、浓缩得到粗产品。如需进一步提纯，可在浓缩后补充重结晶溶剂，在线连续过滤，冻干，全程物料量可控，设备密封性好，不易挥发，大大降低了因辣椒碱挥发对操作人员的伤害。
[0030]2.本专利技术目的是提供一种快速，高效，安全、设备综合成本低，易于工业放大生产壬酰香荚兰胺(辣椒碱)的新方法，采用的反应芯片为含有类特斯拉阀微结构反应芯片，该反应芯片可根据流量、通量等参数需要采用多个类特斯拉阀微结构串联的单通道反应芯片，也可以采用多个单通道反应芯片并联的多通道反应芯片。
[0031]3.本专利技术反应芯片本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用微反应芯片合成辣椒碱的方法，以香兰胺和壬酸为原料，有机碱为缚酸剂，其特征在于，在微反应芯片中反应生成辣椒碱。2.根据权利要求1所述的一种利用微反应芯片合成辣椒碱的方法，其特征在于，所述的微反应芯片为类似特斯拉阀结构的单通道微反应芯片或类似特斯拉阀结构的多通道微反应芯片。3.根据权利要求2所述的一种利用微反应芯片合成辣椒碱的方法，其特征在于，所述单通道微反应芯片为内部含有一个或多个类似特斯拉阀的微结构串联；所述多通道微反应芯片为内部由两个或两个以上单通道微反应芯片并联而成。4.根据权利要求2所述的一种利用微反应芯片合成辣椒碱的方法，其特征在于，所述微反应芯片的材质为玻璃、不锈钢、ABS塑料、PLA塑料、PMMA、陶瓷、树脂中的一种。5.根据权利要求2所述的一种利用微反应芯片合成辣椒碱的方法，其特征在于，所述微反应芯片由3D打印一体成型加工或激光内雕一体成型加工或分成上下两块分别加工后固定成型。6.根据权利要求1或2所述的一种利用微反应芯片合成辣椒碱的方法，其特征在于，所述微反应芯片包括表层和主体，其中表层和主体之间有上下两个导热通道，导热通道宽度和长度与微反...

【专利技术属性】
技术研发人员：张传好，周励，纪招君，
申请(专利权)人：上海化学试剂研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：