一种利用微通道反应器制备草酰胺的方法技术

一种利用微通道反应器制备草酰胺的方法，将草酸酯溶液和氨水按照一定比例分别输入微通道反应器，在温度0～15℃反应5～60s，得到草酰胺水溶液，通过连续蒸馏，除去多余的氨水得到草酰胺粗产品，得到的草酰胺粗产品经重结晶即可得到高纯度的草酰胺。本发明专利技术方法可使反应效率显著提升，大大缩短反应时间，避免了釜式反应可能出现的“飞温”现象，增加了安全性，提高了原料转化率，降低生产成本，且生产过程便于控制，克服了传统生产中劳动强度大，生产周期长，产品质量低下等缺点。产品质量低下等缺点。产品质量低下等缺点。

【技术实现步骤摘要】
一种利用微通道反应器制备草酰胺的方法


[0001]本专利技术属于草酰胺合成
，具体涉及一种利用微通道反应器制备草酰胺的方法。

技术介绍

[0002]草酰胺本身是一种难溶、难熔的化合物，很难采取诸如精馏、重结晶等常规技术进行纯化，这也是目前市场上产品纯度不高的原因，据悉，目前市场上的产品纯度一般在93-95％之间。而作为火箭助剂的高纯草酰胺对产品技术指标要求极为苛刻，其技术指标如下：产品技术指标要求分解点高于300℃，含量(HPLC)≥99％。
[0003]现有的釜式合成草酰胺的过程中为了满足上述要求，生产过程中氨水投料量远超过理论量，原料草酸酯转化率较低，为了提纯，需要使用大量去离子水进行重结晶，收率低，三废排放量高，且该反应放热严重，容易发生“飞温”现象，造成安全事故。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种利用微通道反应器制备草酰胺的方法，可使反应效率显著提升，大大缩短反应时间，避免了釜式反应可能出现的“飞温”现象，增加了安全性，生产过程便于控制，降低了生产成本和三废排放量。
[0005本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器制备草酰胺的方法，其特征是，包括以下步骤：1)将草酸酯溶液与浓度为5％～30％氨水按照摩尔比为1:2～6分别输入微通道反应器预冷模块进行预冷，其中预冷温度为0～15℃；2)经过预冷后的反应液进入微通道反应器反应模块，在温度为0～15℃下进行反应，反应时间为5～60s，反应过程完成后，反应液从微通道反应器的出口流出，经过蒸馏得到草酰胺粗产品；3)得到的草酰胺粗产品经过重结晶，得到纯度99％以上的草酰胺。2.如权利要求1所述的利用微通道反应器制备草酰胺的方法，其特征是，所述草酸酯溶液为浓度为50...

【专利技术属性】
技术研发人员：张传好，周励，纪招君，
申请(专利权)人：上海化学试剂研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：