一种用EEP制备N,N-二羟乙基-3-乙氧基丙酰胺的方法技术

本申请涉及化工合成的技术领域，具体公开了一种用EEP制备N,N

【技术实现步骤摘要】
一种用EEP制备N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺的方法


[0001]本申请涉及化工合成的
，更具体地说，它涉及一种用EEP制备N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺的方法。

技术介绍

[0002]N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺作为丙烯酰胺衍生物单体之一，分子中既含有亲水性的酰胺基，又含有疏水性的碳氢骨架。两亲性基团共存的特征使N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺共聚物的水解稳定性比聚丙烯酰胺有明显的提高，其水溶液随温度变化表现出透明一白浊的热可逆特性。聚合物的物理性能受亲水基团和疏水基团比例的影响，在水溶液中，疏水基团由于憎水作用相互聚集，聚合物大分子链相互缔合，从而使高分子的流体动力学半径增大，可产生较好的增黏作用。在盐溶液中，由于溶液极性增大，使疏水缔合作用增强，表现出抗盐性能。因此，N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺通过均聚或者与其他单体共聚、交联，可以对聚合物进行改性，使其具有良好的温度敏感性、水解稳定性、抗静电性、抗渗透性、分散性、粘合性和生物相容性等。
[0003]相关技术中，N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺的主要合成方法为丙酰腈水合法，在硫酸的条件下，丙烯腈和水经过水解，烷氧基化，酰胺化等一系列反应得到N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺，但是由于此方法操作复杂，需要在长时间的高温高压下进行，导致产生大量副产聚合物和丙烯酸产生，并且在合成过程中还使用大量有毒溶剂如苯，甲苯，二氯甲烷等，同时还会产生大量三废难以处理，造成严重环境污染，产品质量也较差，转化率较低，大大增加了生产的成本，无法大规模生产。
[0004]针对上述相关技术，专利技术人认为采用丙酰腈水合法合成N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺存在有合成工艺复杂且成本高、产品质量差、无法工业化生产的缺陷。

技术实现思路

[0005]为了改善相关技术中存在的技术问题，本申请提供一种新的N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺的制备方法，本申请采用EEP作为原料来合成N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺，合成工艺简单，反应条件温和，无需高温高压反应条件，并且副反应少，无三废产生，环保无污染，同时还具有转化率高和产品质量好的优点。
[0006]本申请提供的一种用EEP制备N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺的方法，采用如下的技术方案：一种用EEP制备N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺的方法，包括以下步骤：采用二乙醇胺和3
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乙氧基丙酸乙酯在催化剂催化下进行反应，所述催化剂为金属烷氧化合物，反应温度在90~150℃，反应压力为常压或负压；反应过程中同时进行精馏，以除去反应产生的副产物乙醇，且反应完毕进行减压精馏得到产品N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺，未反应的3
‑
乙氧基丙酸乙酯和二乙醇胺作为下次反应的原料循环使用。
[0007]通过采用上述技术方案，本申请采用将二乙醇胺、3
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乙氧基丙酸乙酯和催化剂三
者进行混合加入到反应釜内，然后在90
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150℃，压力为常压或负压的反应条件下进行反应，本申请采用反应和精馏同时进行的方式，能够对反应不断生成的乙醇进行收集去除；接着反应完毕后继续升温，以进行减压精馏得到纯度99.0%以上的N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺目标产品，而过量的3
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乙氧基丙酸乙酯和少量未反应的二乙醇胺在下一次反应中继续使用，留在反应釜底的催化剂下一次反应循环使用，并且副产物乙醇能够循环用于合成3
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乙氧基丙酸乙酯；相比于传统技术中，采用丙酰腈水合法合成N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺存在有合成工艺复杂且成本高、产品质量差、无法工业化生产的缺陷；本申请开发一种新的合成方法可以实现工业化生产，无需高温高压的反应条件，反应条件易控制，合成方法简单且成本低，并且没有较多的副反应，不会产生三废，环保无污染，可以采用连续反应，且连续法的各项工艺参数、设备条件都是相对稳定的，相关参数设定好后就很少需要去调整，故而连续法生产的产品其批次之间的差异非常小，生产的产品质量稳定。
[0008]优选地，反应基本是均相，可以间歇反应，也可以连续反应。
[0009]优选地，反应时间为6
‑
10h。
[0010]优选地，所述催化剂为甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、乙醇钾、甲醇镁、乙醇镁、叔丁醇钠和叔丁醇钾中的一种或多种的组合物。
[0011]优选地，所述催化剂的添加重量为二乙醇胺重量的0.1%~15%。
[0012]优选地，所述二乙醇胺和3
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乙氧基丙酸乙酯的摩尔之比为1：1~10。
[0013]优选地，在减压精馏过程中，所述催化剂可循环使用，其中残留的催化剂的重量为总反应物料的1%~5%。
[0014]优选地，所述催化剂循环使用N次，且1≤N≤8。
[0015]优选地，所述催化剂循环使用N次后需要进行补加继续使用，其补加催化剂的重量为二乙醇胺重量的0.01%~10%。
[0016]优选地，所述副产物乙醇可循环用于3
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乙氧基丙酸乙酯的合成。
[0017]优选地，所述N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺的纯度≥99.0%，且收率不低于92.0%。
[0018]综上所述，本申请具有以下有益效果：1、本申请开发一种新的合成方法可以实现工业化生产，无需高温高压的反应条件，反应条件易控制，合成方法简单且成本低，并且没有较多的副反应，不会产生三废，环保无污染，可以采用连续反应，且连续法的各项工艺参数、设备条件都是相对稳定的，相关参数设定好后就很少需要去调整，故而连续法生产的产品其批次之间的差异非常小，生产的产品质量稳定。
[0019]2、采用本申请的合成方法制得的N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺的纯度≥99.0%，且收率不低于92.0%。
[0020]3、本申请的合成方法的催化剂可以多次使用，且产生的副产物乙醇又能够作为3
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乙氧基丙酸乙酯的合成的原料，具有反应成本低的效果。
具体实施方式
[0021]以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。予以特殊说明的是：以下实施例中
未注明具体条件者按照常规条件或本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用EEP制备N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用二乙醇胺和3
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乙氧基丙酸乙酯在催化剂催化下进行反应，所述催化剂为金属烷氧化合物，反应温度在90~150℃，反应压力为常压或负压；反应过程中同时进行精馏，以除去反应产生的副产物乙醇，且反应完毕进行减压精馏得到产品N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺，未反应的3
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乙氧基丙酸乙酯和二乙醇胺作为下次反应的原料循环使用。2.根据权利要求1所述的用EEP制备N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺的方法，其特征在于：所述催化剂为甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、乙醇钾、甲醇镁、乙醇镁、叔丁醇钠和叔丁醇钾中的一种或多种的组合物。3.根据权利要求1所述的用EEP制备N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺的方法，其特征在于：所述催化剂的添加重量为二乙醇胺重量的0.1%~15%。4.根据权利要求1所述的用EEP制备N,N
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二羟乙基
‑3‑
乙氧基丙酰胺的方法，其特征在于：所述二乙醇胺和3
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乙氧基丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春雨，于冬娥，吴小强，
申请(专利权)人：深圳市普利凯新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：