一种二维层状MXene纳米片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二维层状MXene纳米片的制备方法，包括：步骤1，将钛粉、铝粉和炭黑按照摩尔比混合并以200～300r/min的转速球磨2～4h；将混合粉末放在石墨坩埚中，并在混合粉末中埋入钨丝圈；放入自蔓延反应釜中，并将钨丝线圈在惰性气氛中通电点燃，得到Ti3AlC2粉体材料；步骤2，将Ti3AlC2粉体放入氢氟酸溶液中反应20～48h；离心分离洗涤后再干燥24～36h，得到Ti3C2粉末材料；步骤3，将Ti3C2粉末分散在四丁基氢氧化铵溶液中，并在室温下搅拌10～24h；离心分离洗涤后再干燥24～36h，得到四丁基铵离子插层Ti3C2材料；步骤4，将四丁基铵离子插层Ti3C2材料分散在离子水中；在惰性气氛下超声0.5～2h，得到分散在去离子水中的Ti3C2MXene纳米片。本发明专利技术的有益效果：工艺流程简单、操作方便、过程可控、易于规模化制备。

A preparation method of two-dimensional layered MXene nanoscale

The invention discloses a preparation method of two-dimensional layered MXene nanoscale, comprising: Step 1, mixing titanium powder, aluminum powder and carbon black at the molar ratio and milling 2 ~ 4H at 200 ~ 300r/min speed; placing the mixed powder in a graphite crucible and embedding tungsten wire in the mixed powder; placing the tungsten wire in a self propagating reaction kettle and the tungsten wire. The coils are electrified in the inert atmosphere to get the Ti3AlC2 powder material; step 2, the Ti3AlC2 powder is put into the hydrofluoric acid solution for 20 ~ 48h, and the Ti3C2 powder material is obtained after the centrifuge separation and washing. The Ti3C2 powder material is obtained. Step 3, the Ti3C2 powder is dispersed in the four butyl hydroxide ammonium hydroxide solution and stirred 10 to 24h at room temperature. After centrifuge separation and washing, 24 ~ 36h was dried and four Butyl Ammonium Ion intercalated Ti3C2 material was obtained. Step 4, four Ding Jian ion intercalated Ti3C2 materials were dispersed in ionic water, and Ti3C2MXene nanoscale dispersive in deionized water was obtained in inert atmosphere from 0.5 to 2H. The invention has the advantages of simple process, convenient operation, controllable process and easy scale preparation.

【技术实现步骤摘要】
一种二维层状MXene纳米片的制备方法
本专利技术涉及新材料
，具体而言，涉及一种二维层状MXene纳米片的制备方法。
技术介绍
二维材料，是指厚度只有一个或者几个原子大小的晶体材料。由于二维材料本身的结构特征使其具有优异的物理、化学、光学和电学性能，是目前国际材料科学研究的前沿焦点。石墨烯是二维材料的典型代表，除此之外，其他具有特殊性质的二维材料也相继涌现，不断发展壮大二维材料家族。近年来，一种新型的二维过渡族金属碳化物或氮化物(MXene)的发现，为二维材料家族增添了很多新成员。MXene是由三元层状化合物MAX剥离而来，MAX的化学式为Mn+1AXn(n＝1，2，3，下同)，其中M表示前过渡族金属(Ti、Nb、Ta、V、Mo、Cr、Zr)，A主要为IIIA和IVA族元素，X为碳或者氮。X原子位于紧密排列的M层的八面体中心，M层与A层交替排列形成MAX相。研究人员用氢氟酸反应蚀刻掉其中的A层，剩下Mn+1Xn层。Mn+1Xn层是只有几个原子层厚度的二维平面结构，为了强调与石墨烯(Graphene)具有类似的结构，被命名为MXene。目前已经发现的MXene材料有60多种，研究比较多的有Ti3C2、Ti2C、V2C、Nb4C3等，其具有电子导电性高、结构稳定、循环稳定性好等优点，在超级电容器和锂离子电池等领域得到了广泛的研究。高质量的MAX前驱粉体批量化制备是MXene材料大规模应用的基础。公布号为CN104016345B的中国专利公开了一种类石墨烯二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其中包括原位热压固液反应制备Ti3AlC2前驱粉，其制备过程中需要高温高压，对制备设备要求高。公布号为CN106220180A的中国专利申请公开了一种二维晶体MXene纳米材料的制备方法，包括利用无压烧结工艺制备高纯三元层状MAX陶瓷块体材料，但其反应原料中需采用易燃固体TiH2，仍然需要高温加热反应，得到的是Ti3AlC2块体材料，最后还需要对Ti3AlC2块体进行破碎粉化处理。因此，高效、低成本和规模化制备MAX前驱粉体仍然是一个难题。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种高效、低成本和规模化制备MAX前驱粉体的二维层状MXene纳米片的制备方法。本专利技术提供了一种二维层状MXene纳米片的制备方法，包括：步骤1，制备Ti3AlC2粉体材料：首先将钛粉、铝粉和炭黑按照摩尔比混合，并以200～300r/min的转速球磨2～4h；然后将混合粉末放在石墨坩埚中，并在混合粉末中埋入钨丝圈；最后放入自蔓延反应釜中，并将钨丝线圈在惰性气氛中通电点燃，得到疏松的Ti3AlC2粉体材料；步骤2，制备Ti3C2粉末材料：首先将步骤1得到的Ti3AlC2粉体放入氢氟酸溶液中反应20～48h；然后离心分离洗涤后再干燥24～36h，得到Ti3C2粉末材料；步骤3，制备四丁基铵离子插层Ti3C2材料：首先将步骤2得到的Ti3C2粉末分散在四丁基氢氧化铵溶液中，并在室温下搅拌10～24h；然后离心分离洗涤后再干燥24～36h，得到四丁基铵离子插层Ti3C2材料；步骤4，制备Ti3C2MXene纳米片：首先将步骤4得到的四丁基铵离子插层Ti3C2材料分散在离子水中；然后在惰性气氛下超声0.5～2h，得到分散在去离子水中的Ti3C2MXene纳米片。作为本专利技术进一步的改进，步骤1中，钛粉、铝粉和炭黑的摩尔比为(2～3)：(1～1.6)：(1～2)。作为本专利技术进一步的改进，步骤2中，氢氟酸溶液的浓度为40wt％，且每40～60ml氢氟酸溶液中加入3gTi3AlC2粉体。作为本专利技术进一步的改进，步骤3中，四丁基氢氧化铵溶液的浓度为25wt％，且每50～80ml四丁基氢氧化铵溶液中加入2gTi3C2粉末。作为本专利技术进一步的改进，步骤4中，分散在去离子水中的Ti3C2MXene纳米片的浓度为0.1～10g/L。作为本专利技术进一步的改进，步骤2和步骤3中的干燥方式为：在50～100℃下真空干燥或冷冻干燥。作为本专利技术进一步的改进，步骤1和步骤4中惰性气氛下采用的惰性气体为氮气或氩气。本专利技术的有益效果为：1、采用自蔓延反应可以制备得到疏松的Ti3AlC2前驱粉，直接利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导作用，工艺简单，一经引燃启动过程后就不需要对其进一步提供任何能量，反应时间短，制备的Ti3AlC2前驱粉纯度高，同时由于制备设备简单，无需高温高压的反应装置以及额外的破碎粉化处理，成本低，易于规模化制备；2、采用四丁基铵离子插层Ti3C2，增大了Ti3C2的层间距，有利于Ti3C2的剥离高效制备Ti3C2MXene纳米片，后期可以应用在超级电容器、锂离子电池、电催化和吸附等领域，具有良好的应用前景。附图说明图1为本专利技术实施例所述的一种二维层状MXene纳米片的制备方法的流程示意图；图2为本专利技术实施例1所制备的Ti3AlC2、Ti3C2和四丁基铵离子插层Ti3C2的X射线衍射谱图；图3为本专利技术实施例1所制备的Ti3AlC2材料的扫描电子显微镜照片；图4为本专利技术实施例1所制备的Ti3C2的扫描电子显微镜照片；图5为本专利技术实施例1所制备的四丁基铵离子插层Ti3C2材料的扫描电子显微镜照片；图6为本专利技术实施例1所制备的Ti3C2MXene纳米片分散液的数码照片；图7为本专利技术实施例1所制备的Ti3C2MXene纳米片的扫描电子显微镜照片，其中，图7(a)为低倍数的扫描电子显微镜照片，图7(b)为高倍数的扫描电子显微镜照片；图8为本专利技术实施例1所制备的Ti3C2MXene纳米片的透射电子显微镜照片，其中，图8(a)为低倍数的透射电子显微镜照片，图8(b)为高倍数的透射电子显微镜照片。具体实施方式如图1所示，本专利技术所述的二维层状MXene纳米片的制备方法，包括：步骤1，制备Ti3AlC2粉体材料：首先将钛粉、铝粉和炭黑按照摩尔比混合，并以200～300r/min的转速球磨2～4h；然后将混合粉末放在石墨坩埚中，并在混合粉末中埋入钨丝圈；最后放入自蔓延反应釜中，并将钨丝线圈在惰性气氛中通电点燃，得到疏松的Ti3AlC2粉体材料；步骤2，制备Ti3C2粉末材料：首先将步骤1得到的Ti3AlC2粉体放入氢氟酸溶液中反应20～48h；然后离心分离洗涤后再干燥24～36h，得到Ti3C2粉末材料；步骤3，制备四丁基铵离子插层Ti3C2材料：首先将步骤2得到的Ti3C2粉末分散在四丁基氢氧化铵溶液中，并在室温下搅拌10～24h；然后离心分离洗涤后再干燥24～36h，得到四丁基铵离子插层Ti3C2材料；步骤4，制备Ti3C2MXene纳米片：首先将步骤4得到的四丁基铵离子插层Ti3C2材料分散在离子水中；然后在惰性气氛下超声0.5～2h，得到分散在去离子水中的Ti3C2MXene纳米片。进一步的，步骤1中，钛粉、铝粉和炭黑的摩尔比为(2～3)：(1～1.6)：(1～2)。进一步的，步骤2中，氢氟酸溶液的浓度为40wt％，且每40～60ml氢氟酸溶液中加入3gTi3AlC2粉体。进一步的，步骤3中，四丁基氢氧化铵溶液的浓度为25wt％，且每50～80ml四丁基氢氧化铵溶液中加入2gTi3C2粉末。进一步的，步骤4中，分散在去离子水中的Ti3C2MXene纳米片的浓本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二维层状MXene纳米片的制备方法，其特征在于，包括：步骤1，制备Ti3AlC2粉体材料：首先将钛粉、铝粉和炭黑按照摩尔比混合，并以200～300r/min的转速球磨2～4h；然后将混合粉末放在石墨坩埚中，并在混合粉末中埋入钨丝圈；最后放入自蔓延反应釜中，并将钨丝线圈在惰性气氛中通电点燃，得到疏松的Ti3AlC2粉体材料；步骤2，制备Ti3C2粉末材料：首先将步骤1得到的Ti3AlC2粉体放入氢氟酸溶液中反应20～48h；然后离心分离洗涤后再干燥24～36h，得到Ti3C2粉末材料；步骤3，制备四丁基铵离子插层Ti3C2材料：首先将步骤2得到的Ti3C2粉末分散在四丁基氢氧化铵溶液中，并在室温下搅拌10～24h；然后离心分离洗涤后再干燥24～36h，得到四丁基铵离子插层Ti3C2材料；步骤4，制备Ti3C2MXene纳米片：首先将步骤4得到的四丁基铵离子插层Ti3C2材料分散在离子水中；然后在惰性气氛下超声0.5～2h，得到分散在去离子水中的Ti3C2MXene纳米片。

【技术特征摘要】
1.一种二维层状MXene纳米片的制备方法，其特征在于，包括：步骤1，制备Ti3AlC2粉体材料：首先将钛粉、铝粉和炭黑按照摩尔比混合，并以200～300r/min的转速球磨2～4h；然后将混合粉末放在石墨坩埚中，并在混合粉末中埋入钨丝圈；最后放入自蔓延反应釜中，并将钨丝线圈在惰性气氛中通电点燃，得到疏松的Ti3AlC2粉体材料；步骤2，制备Ti3C2粉末材料：首先将步骤1得到的Ti3AlC2粉体放入氢氟酸溶液中反应20～48h；然后离心分离洗涤后再干燥24～36h，得到Ti3C2粉末材料；步骤3，制备四丁基铵离子插层Ti3C2材料：首先将步骤2得到的Ti3C2粉末分散在四丁基氢氧化铵溶液中，并在室温下搅拌10～24h；然后离心分离洗涤后再干燥24～36h，得到四丁基铵离子插层Ti3C2材料；步骤4，制备Ti3C2MXene纳米片：首先将步骤4得到的四丁基铵离子插层Ti3C2材料分散在离子水中；然后在惰性气氛下超声...

【专利技术属性】
技术研发人员：张熊，马衍伟，李晨，
申请(专利权)人：中国科学院电工研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11