环己胺二甲叉膦酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了环己胺二甲叉膦酸的制备方法，其制备方法包括以下步骤：首先，再反应釜中加入亚磷酸、盐酸，搅拌，滴加环己胺；升温滴加甲醛，降温加入晶种，保温1小时；最后升温补加剩余部分甲醛，先保温后降温结晶，离心出料得到环己胺二甲叉膦酸。本发明专利技术所述的发明专利技术方法化学稳定性好、制备方法简单，且使用方便，可用于缓蚀和阻垢等，适合推广应用。

Preparation of cyclohexamine two methylene phosphonic acid

The preparation method of the invention discloses the preparation method of cyclohexamine two methylene phosphonic acid. The preparation method comprises the following steps: first, the reaction kettle is added with phosphoric acid, hydrochloric acid, agitation, cyclohexamine, heating drop plus formaldehyde, cooling to add crystal seed and heat preservation for 1 hours; finally, the remaining part of the residual formaldehyde is heated, and then cooled and crystallized after heat preservation. Cyclohexamine two methylene phosphonic acid was obtained by centrifugation. The inventive method has the advantages of good chemical stability, simple preparation method, convenient operation, corrosion inhibition and scale inhibition, etc., and is suitable for popularization and application.

【技术实现步骤摘要】
环己胺二甲叉膦酸的制备方法
本专利技术属于有机化合物合成
，具体涉及到有机磷化合物环己胺二甲叉膦酸的制备方法。
技术介绍
有机磷化合物是指含碳-磷键的化合物或含有机基团的磷酸衍生物。有机磷化合物在核酸、辅酶、有机磷神经毒气、有机磷杀虫剂、有机磷杀菌剂、有机磷除草剂、化学治疗剂、增塑剂、抗氧化剂、表面活性剂、络合剂、有机磷萃取剂、浮选剂和阻燃剂等方面应用广泛。二甲叉磷酸衍生物类还是一类良好的阻垢剂，同时又具有良好的缓蚀作用。这类阻垢剂都含有两个磷酸基团直接与碳原子相连接，比C-O-P键更稳定。潘志权等以乙醇胺和3-氨甲基吡啶为原料分别与甲醛和亚磷酸通过Manich反应合成了乙醇胺二甲叉磷酸和3-氨甲基吡啶二甲叉磷酸，操作方法简单，实用性强，但收率较低。矫成奇等以环己胺二甲叉膦酸为原料通过水热法设计合成了结构新颖、性能优良的金属磷酸盐配位聚合物晶体材料。该专利技术对有机磷化合物在化工行业的发展具有很大的促进作用。
技术实现思路
为克服现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种环己胺二甲叉膦酸的制备方法，方法化学稳定性好、制备方法简单，且使用方便；该方法制备的环己胺二甲叉膦酸可用于阻垢和缓蚀等本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环己胺二甲叉膦酸的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：（1）取亚磷酸溶液、盐酸溶液加入反应釜，开启搅拌；（2）反应釜中滴加环己胺溶液，温度控制在65℃~70℃；（3）反应釜中滴加甲醛溶液A，55min~60min内滴加完毕；（4）降温至100℃~110℃加入晶种，降温至75℃~80℃后保温1小时；（5）将温度升高至95℃~98℃，补加甲醛溶液B，保温2小时；（6）将温度降至95℃~98℃保温1小时，然后再提温至100℃~105℃回流保温2小时，最后降温结晶，降温的梯度为5℃/h；（7）离心，出料，得到环己胺二甲叉膦酸；其中步骤（3）所述的甲醛A和步骤（5）所述的甲醛B之和为总甲醛量。

【技术特征摘要】
1.一种环己胺二甲叉膦酸的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：（1）取亚磷酸溶液、盐酸溶液加入反应釜，开启搅拌；（2）反应釜中滴加环己胺溶液，温度控制在65℃~70℃；（3）反应釜中滴加甲醛溶液A，55min~60min内滴加完毕；（4）降温至100℃~110℃加入晶种，降温至75℃~80℃后保温1小时；（5）将温度升高至95℃~98℃，补加甲醛溶液B，保温2小时；（6）将温度降至95℃~98℃保温1小时，然后再提温至100℃~105℃回流保温2小时，最后降温结晶，降温的梯度为5℃/h；（7）离心，出料，得到环己胺二甲叉膦酸；其中步骤（3）所述的甲醛A和步骤（5）所述的甲醛B之和为总甲醛量。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环己胺、亚磷酸、盐酸和总甲醛的物质的量之比=1...

【专利技术属性】
技术研发人员：高灿柱，杜淑娟，程终发，李鹏飞，申义驰，宋盟盟，
申请(专利权)人：山东大学，山东泰和水处理科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37