一种间氨基苯磺酸的制备方法技术

技术编号:18439608 阅读:53 留言:0更新日期:2018-07-14 05:21
本发明专利技术涉及一种间氨基苯磺酸的制备方法,其包括以下步骤,1在每个反应釜内预先加入质量比为1:(0.6~2):(0.001~0.03):(0.0005~0.15)的间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂;2先用氮气置换掉每个釜内的空气,在用氢气置换掉每个釜内氮气,然后将每个釜内物料温度加热至60~120℃;3将间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂按质量比为1:(0.6~2):(0.001~0.03):(0.0005~0.15)的配比通过物料泵连续输入到第一个反应釜内,反应后排到气液分离器;本发明专利技术实现了釜式连续化加氢生产间氨基苯磺酸,提高了生产效率,降低了劳动强度,而且节能减排,生产成本更低。

Preparation of a kind of amido sulfonic acid

The present invention relates to a preparation method of amido sulfonic acid, which includes the following steps, 1 in each reactor with a pre added mass ratio of 1: (0.6 to 2): (0.001 to 0.03): (0.0005 to 0.15) (0.0005 to 0.15) of sodium nitrobenzensulfonic acid, water, catalyst and stabilizer; 2 is used to replace the air in each kettle with nitrogen gas, and in the use of hydrogen. The gas is replaced with nitrogen in each kettle, and then the material temperature in each cauldron is heated to 60~120 degrees. 3, the sodium nitrobenzene sulfonic acid, water, catalyst and stabilizer are continuously input into the first reactor by the material pump (0.0005 to 0.15): (0.001 to 0.03): (0.001 to 0.03): (0.0005 to 0.15): (0.0005 to 0.15). The gas liquid separator has been realized by the invention. The production efficiency is improved, the labor intensity is reduced, and the energy saving and emission reduction are reduced, and the production cost is lower.

【技术实现步骤摘要】
一种间氨基苯磺酸的制备方法
本专利技术涉及一种间氨基苯磺酸的制备方法,属于催化剂

技术介绍
间氨基苯磺酸是一种应用于多种染料的中间体。间氨基苯磺酸主要通过间硝基苯磺酸还原得到。铁粉还原间硝基苯磺酸生产间氨基苯磺酸具有原料纯度要求低、生产容易控制、成本低等优点,但产生大量废水和含胺铁泥,对工厂和环境都会造成严重污染。催化加氢工艺具有工艺路线简单、产品收率高、产品质量好、环境友好等诸多优点,是现行产业结构调整所倡导的绿色工艺。然而,工业原料间硝基苯磺酸普遍含有少量含硫化合物杂质,导致加氢催化剂失活,无法循环使用。目前,由于没有一种高稳定性的加氢催化剂。所以未能实现连续化生产,不能大量生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种间氨基苯磺酸的制备方法,可实现间氨基苯磺酸的连续生产。为实现上述目的,本专利技术包括以下步骤,(1)在每个反应釜内预先加入质量比为1:(0.6~2):(0.001~0.03):(0.0005~0.15)的间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂;在每个釜内预先加入的总体物料的总体积在该反应釜内的体积占比为50~80%;所述反应釜为单个反应釜或有多个反应釜串联;(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种间氨基苯磺酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,(1)在单个反应釜或多个串联的反应釜中的每个反应釜内预先加入质量比为1:(0.6~2):(0.001~0.03):(0.0005~0.15)的间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂;在每个釜内预先加入的总体物料的总体积在该反应釜内的体积占比为50~80%;(2)先用氮气置换掉每个釜内的空气,在用氢气置换掉每个釜内氮气,并维持反应釜内氢气压力为0.6~2.0 MPa,然后将每个釜内物料温度加热至60~120 ℃;(3)在搅拌下,将间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂按质量比为1:(0.6~2):(0.001~0.03):(0.0005~0.15...

【技术特征摘要】
1.一种间氨基苯磺酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,(1)在单个反应釜或多个串联的反应釜中的每个反应釜内预先加入质量比为1:(0.6~2):(0.001~0.03):(0.0005~0.15)的间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂;在每个釜内预先加入的总体物料的总体积在该反应釜内的体积占比为50~80%;(2)先用氮气置换掉每个釜内的空气,在用氢气置换掉每个釜内氮气,并维持反应釜内氢气压力为0.6~2.0MPa,然后将每个釜内物料温度加热至60~120℃;(3)在搅拌下,将间硝基苯磺酸钠、水、催化剂和稳定剂按质量比为1:(0.6~2):(0.001~0.03):(0.0005~0.15)的配比通过物料泵连续输入到第一个反应釜内,反应后排到气液分离器,反应过程中连续通入氢气维持反应压力为0.6~2.0MPa。2.根据权利要求1所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法,其特征在于:所述的稳定剂为甲酸、甲酸钠、甲酸钾中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,液体物料流量为维持物料在每个釜中的平均停留时间为1hr-1~10hr-1。4.根据权利要求1所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,多个串联的反应釜反应时,物料利用各反应釜之间的高度差或压力差从第一个反应釜连续依次流到第二个反应釜,依次类推,直至最后一个反应釜,反应完的物料从最后一个反应釜的出料口连续排出到气液分离器,同时每个反应釜都连续通入氢气维持反应压力为0.6~2.0MPa。5.根据权利要求4所述的一种间氨基苯磺酸的制备方法,其特征在于:多个串联的反应釜之间的高度差为,相邻反应釜之间依次降低各反应釜自身高度的5~30%;多个串联的反应釜之间的压力差为相邻反应釜之间反应釜内氢气压力依次...

【专利技术属性】
技术研发人员:李小年张群峰朱秀全
申请(专利权)人:河北建新化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:河北,13

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