一种晶界扩散渗Dy制备高性能钕铁硼磁体的方法技术

本发明专利技术公开了一种晶界扩散渗Dy制备高性能钕铁硼磁体的方法，包括如下步骤：烧坯合金在真空或氩气气氛中熔化成熔体，将熔体在1300～1600℃浇注到急冷辊上形成鳞片，急冷辊转速为20～60r/min；形成的鳞片经过HD制粉，气流磨制成粒度为2～10μm的粉末；制得的粉末在15KOe的磁场中取向成型，制成生坯，将生坯放入Ar气氛下的烧结炉中，在900～1300℃下烧结1～100h；烧结后的生坯在450～650℃温度下时效2～50h，得到烧坯；烧坯经硝酸酸洗、超声波水洗，柠檬酸活化后，在Dy2(OH)5NO3·H2O液中电泳4～20min；将电泳后的烧坯烘干，置入真空热处理炉内热处理，即得所需的磁体。

【技术实现步骤摘要】
一种晶界扩散渗Dy制备高性能钕铁硼磁体的方法
本专利技术涉及稀土永磁材料
，更具体地说，它涉及一种晶界扩散渗Dy制备高性能钕铁硼磁体的方法。
技术介绍
烧结钕铁硼磁体自1983年专利技术以来因其优异的综合磁性能而得到广泛应用。近年来，随着科技与“低碳经济”的加速发展，烧结钕铁硼材料在风电、变频压缩机、混合动力等高端领域的推广速度和应用范围迅速扩大。这些领域要求钕铁硼磁体既具有较高的剩磁以提供足够大的磁储能，同时具有足够高的矫顽力以保证其在高温下的正常运行。目前烧结钕铁硼的矫顽力比较低，这限制了其应用领域的进一步扩大，因而制备高矫顽力的钕铁硼材料是该领域的主要研究方向之一。众所周知，Dy/Tb等重稀土元素取代烧结钕铁硼主相Nd2Fe14B晶粒内的Nd，将提高主相磁晶各向异性场，使磁体矫顽力大幅增加。但是重稀土资源稀缺价格昂贵，采用传统合金化法提高矫顽力会大幅增加生产成本，更严重的是，由于重稀土离子和铁离子之间的反铁磁耦合，造成元素添加后剩磁及磁能积大幅下降。最近，人们开发出晶界扩散渗镝技术对磁体进行改性处理。经该技术处理后Dy元素有效分布于晶界周围，形成(Nd,Dy)2Fe14B改性区，避免了过多取代主相晶粒内部Nd元素，有效降低Dy元素使用量并避免剩磁下降，同时提高矫顽力。目前为止，多个文献报道了用蒸镀、溅射、涂覆等方法有效的在磁体表面附着含Dy化合物或Dy金属层进行晶界扩散提高了磁体矫顽力。但是上述方法仍存在生产效率低、成本高、批量生产难度大以及设备投入大或矫顽力提高不明显等弊端。本专利技术采用电泳方法在磁体表面形成厚度较均匀且覆盖完全的Dy2(OH)5NO3·H2O涂层，再经晶界扩散处理，改善了磁体性能。相对于其他方法而言，采用该方法形成的含Dy化合物在磁体表面附着更稳定，与钕铁硼基体表面接触面积更大，提高扩散效率，并且流程相对简单，为晶界扩散渗Dy工程提供了新的途径。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种晶界扩散渗Dy制备高性能钕铁硼磁体的方法，该方法形成的含Dy化合物在磁体表面附着更稳定，与钕铁硼基体表面接触面积大，提高扩散效率，并且流程相对简单。为实现上述目的，通过以下技术手段实现：一种晶界扩散渗Dy制备高性能钕铁硼磁体的方法，包括如下步骤：1)烧坯合金在真空或氩气气氛中熔化成熔体，将熔体在1300～1600℃浇注到急冷辊上形成鳞片，急冷辊转速为20～60r/min；2)步骤1)形成的鳞片经过HD制粉，气流磨，制成粒度为2～10μm的粉末；3)步骤2)制得的粉末在15KOe的磁场中取向成型，制成生坯，将生坯放入Ar气氛下的烧结炉中，在900～1300℃下烧结1～100h；4)将步骤3)烧结后的生坯在450～650℃温度下时效2～50h，得到烧坯；5)将步骤4)所得烧坯经硝酸酸洗、超声波水洗，柠檬酸活化后，在Dy2(OH)5NO3·H2O液中电泳4～20min，使电泳层均匀包覆在烧坯表面；6)将电泳后的烧坯烘干，置入真空热处理炉内热处理，即得所需的磁体。进一步优化为：步骤1)中所述浇注温度为1400～1500℃；所述急冷辊转速为30～50r/min。进一步优化为：步骤2)中所述粉末粒度为3～5μm。进一步优化为：步骤3)中所述烧结温度为1000～1100℃，烧结2～50h。进一步优化为：步骤4)中所述时效温度为450～500℃，时效4～20h，所述烧坯的通式为(NdaRE1-a)xFe100-x-y-zMyBz，Nd为钕元素，RE为Pr、Tb、Dy、Sc、Y、La、Ce、Sm、Eu、Gd、Ho、Er、Yb、Lu中的一种或几种；Fe为铁元素，M为Nb、V、Ti、Co、Cr、Mo、Mn、Ni、Ga、Zr、Ta、Ag、Au、Al、Pb、Cu、Si元素中的一种或几种，B为硼元素；a、x、y、z满足以下关系：0.9≤a≤1、12≤x≤16、0≤y≤1.5、5.5≤z≤6.5。进一步优化为：步骤5)中所述硝酸浓度为3％(质量分数)，酸洗时间为20～40s，超声波水洗时间为30～50s，所述柠檬酸浓度为5％(质量分数)，活化时间为4～7s。进一步优化为：所述热处理工艺为600～950℃温度处理4～10h，真空度控制在(3～5)×10-3Pa。本专利技术与现有技术相比的优点在于：通过电泳的方法可以使Dy2(OH)5NO3·H2O均匀稳定的附着在烧坯表面，在后续热处理过程中，Dy2(OH)5NO3·H2O发生分解反应，即Dy2(OH)5NO3·H2O→Dy2(OH)5NO3+3H2O，4Dy2(OH)5NO3→4Dy2O3+4NO2+2H2O+O2，生成的Dy2O3向烧坯基体扩散，并与基体中的Nd发生置换反应，反应产物Nd2O3留在附着层与基体界面处，被置换出来的Dy扩散进入磁体内部，增加主相晶粒边缘的各向异性场并抑制反磁化核的形成，增加了矫顽力，改善了磁体性能。相对于其他方法而言，采用该方法形成的含Dy化合物在磁体表面附着更稳定，与钕铁硼基体表面接触面积更大，提高扩散效率，并且流程相对简单，为晶界扩散渗Dy工程提供了新的途径。具体实施方式下面通过具体实施例对专利技术作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的本专利技术的保护范围。实施例1在真空或惰性气体环境下，在真空熔炼炉完成浇注，在1500℃浇注到急冷辊上形成厚度0.1～0.5μm的鳞片，急冷辊转速为60r/min；鳞片经过HD制粉，气流磨，制成平均粒径为3.5μm的粉粒；在15KOe的磁场中取向压制成型，制成生坯；将生坯放入Ar气氛的烧结炉中，1100℃烧结5h得到生坯，生坯在500℃温度下时效5h，得到烧坯。烧坯经3％硝酸酸洗20s、超声波水洗30s，柠檬酸活化4s后，在Dy2(OH)5NO3·H2O液中电泳4min，使电泳层均匀包覆在烧坯表面；将电泳后的烧坯烘干，置入真空热处理炉内，600℃温度处理4h，真空度控制在3×10-3Pa，所得的磁体记作A1；将直接时效好未经电泳的烧坯合金记为A0。经过测试分析，其性能如表1所示。表1A0和A1磁性能比较项目密度BrHcj(BH)maxHk/Hcj单位g/cm3kGskOeMGsOe-A07.5513.9415.5146.610.945A17.5513.6718.2844.180.918通过A1和A0的磁性能比较，可以看出，电泳结合扩散热处理渗Dy取得了良好的效果，所得磁体的矫顽力从15.51kOe上升到18.28kOe，矫顽力得到大幅提升，方形度有所改善，而剩磁和磁能积略微降低，方形度也基本不受影响；实施例2在真空或惰性气体环境下，在真空熔炼炉完成浇注，在1500℃浇注到急冷辊上形成厚度0.1～0.5μm的鳞片，急冷辊转速为50r/min；鳞片经过HD制粉，气流磨，制成平均粒径为5μm的粉粒；在15KOe的磁场中取向压制成型，制成生坯；将生坯放入Ar气氛的烧结炉中，1000℃烧结8h得到生坯，生坯在500℃温度下时效5h，得到烧坯。烧坯经3％硝酸酸洗25s、超声波水洗35s，柠檬酸活化5s后，在Dy2(OH)5NO3·H2O液中电泳4min，使电泳层均匀包覆在烧坯表面；将电泳后的烧坯烘干，置入真空热处理炉内，700℃温度处理7h，真空度控制在3.5×10-3Pa，所得的磁体记作A2；经过测试分析，其性能如表本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种晶界扩散渗Dy制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)烧坯合金在真空或氩气气氛中熔化成熔体，将熔体在1300～1600℃浇注到急冷辊上形成鳞片，急冷辊转速为20～60r/min；2)步骤1)形成的鳞片经过HD制粉，气流磨，制成粒度为2～10μm的粉末；3)步骤2)制得的粉末在15KOe的磁场中取向成型，制成生坯，将生坯放入Ar气氛下的烧结炉中，在900～1300℃下烧结1～100h；4)将步骤3)烧结后的生坯在450～650℃温度下时效2～50h，得到烧坯；5)将步骤4)所得烧坯经硝酸酸洗、超声波水洗，柠檬酸活化后，在Dy2(OH)5NO3·H2O液中电泳4～20min，使电泳层均匀包覆在烧坯表面；6)将电泳后的烧坯烘干，置入真空热处理炉内热处理，即得所需的磁体。

【技术特征摘要】
1.一种晶界扩散渗Dy制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)烧坯合金在真空或氩气气氛中熔化成熔体，将熔体在1300～1600℃浇注到急冷辊上形成鳞片，急冷辊转速为20～60r/min；2)步骤1)形成的鳞片经过HD制粉，气流磨，制成粒度为2～10μm的粉末；3)步骤2)制得的粉末在15KOe的磁场中取向成型，制成生坯，将生坯放入Ar气氛下的烧结炉中，在900～1300℃下烧结1～100h；4)将步骤3)烧结后的生坯在450～650℃温度下时效2～50h，得到烧坯；5)将步骤4)所得烧坯经硝酸酸洗、超声波水洗，柠檬酸活化后，在Dy2(OH)5NO3·H2O液中电泳4～20min，使电泳层均匀包覆在烧坯表面；6)将电泳后的烧坯烘干，置入真空热处理炉内热处理，即得所需的磁体。2.根据权利要求1所述的一种晶界扩散渗Dy制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤1)中所述浇注温度为1400～1500℃；所述急冷辊转速为30～50r/min。3.根据权利要求1所述的一种晶界扩散渗Dy制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤2)中所述粉末粒度为3～5μm。4.根据权利要求1所述的一种晶界扩散渗Dy制备高性能钕铁硼磁体的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：贺琦军，林建强，
申请(专利权)人：宁波招宝磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33