双羟乙基砜有机中间体的合成方法技术

本发明专利技术公开了双羟乙基砜有机中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入硫代二甲氧基二乙二醇，硝酸钠溶液，升高溶液温度至20‑26℃，控制搅拌速度310‑330rpm,加入异丙醇铝，在30‑50min时间内分批次加入3‑甲基‑2‑丁酮溶液，继续反应80‑110min；然后加入甲酸镍粉末，升高温度至40‑45℃，反应3‑5h,降低温度至10‑16℃，静置20‑40min,用氯化钾溶液洗涤20‑40min,二甲亚砜溶液洗涤30‑50min,在环戊烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品双羟乙基砜。

Synthesis of dihydroxyethyl sulfone organic intermediates

The invention discloses the synthesis method of the dihydroxyethyl sulfone organic intermediate, including the following steps: adding two methoxy diethylene glycol, sodium nitrate solution in the reaction container, increasing the temperature of the solution to 20 and 26 degrees, controlling the stirring speed 310 330rpm, adding aluminum isopropanol, and adding 3 methyl 2 in the 30 50min time. The solution of ketobutanone continued to react to 80 110min, and then added to the nickel formate powder to increase the temperature to 40 and 45 degrees C, react 3 to 16, lower the temperature to 10, 20 40min, washed 20 40min with potassium chloride solution, and washed 30 of 50min with two methyl sulfoxide solution, recrystallized in the cyclopentane solution and dehydrated the dehydrating agent to get double hydroxyethyl finished product. Sulfoxide.

【技术实现步骤摘要】
双羟乙基砜有机中间体的合成方法
本专利技术涉及一种医药中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及双羟乙基砜有机中间体的合成方法。
技术介绍
双羟乙基砜主要用于纤维树脂处理剂，现有合成方法大多采用硫代双乙醇，双氧水，磷酸作为反应原料合成，反应温度维持在100℃左右持续反应4小时以上。这种合成方法需要采用双氧水，磷酸作为反应原料，反应原料双氧水能与可燃物反应放出大量热量和氧气而引起着火爆炸，在适当温度的密闭容器中，会产生气相爆炸，过氧化氢有强烈的腐蚀性，吸入该品蒸气或雾对呼吸道有强烈刺激性，眼直接接触液体可致不可逆损伤甚至失明。这些因素分析表明，双氧水作为反应原料会极大增加合成过程的危险系数，也会危害到生产人员的健康，不利于安全生产。反应原料磷酸蒸气能引起鼻黏膜萎缩，对皮肤有相当强的腐蚀作用，可引起皮肤炎症性疾患，能造成全身中毒现象，磷酸受热会排放有毒磷氧化物烟雾。这些因素都会对生产人员健康和安全产生不利影响，不利于安全生产。而且反应过程中，反应温度需要维持在100℃左右持续反应4小时以上。这将导致生产过程能耗迅速增加，不利于降低反应合成成本，而且长时间维持100℃高温反应环境，对生产设备损耗较大，不利于工程成本控制。综合上述分析可知，这种合成方法还存在许多不足之处，因此有必要提出一种新的合成方法。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了双羟乙基砜有机中间体的合成方法，包括如下步骤：A:在反应容器中加入硫代二甲氧基二乙二醇，硝酸钠溶液，升高溶液温度至20-26℃，控制搅拌速度310-330rpm,加入异丙醇铝，在30-50min时间内分批次加入3-甲基-2-丁酮溶液，继续反应80-110min；B:然后加入甲酸镍粉末，升高温度至40-45℃，反应3-5h,降低温度至10-16℃，静置20-40min,用氯化钾溶液洗涤20-40min,二甲亚砜溶液洗涤30-50min,在环戊烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品双羟乙基砜。优选的，硝酸钠溶液质量分数为15-21％。优选的，3-甲基-2-丁酮溶液质量分数为30-36％。优选的，氯化钾溶液质量分数为10-16％。优选的，二甲亚砜溶液质量分数为40-45％。优选的，环戊烷溶液质量分数为60-66％。整个合成过程可用如下总反应式表示：相比于
技术介绍
公开的合成方法，本专利技术提供的双羟乙基砜有机中间体的合成方法，不需要采用双氧水，磷酸作为反应原料，避免了双氧水产生气相爆炸的风险，降低了合成过程的危险系数，也避免了有强烈腐蚀性的双氧水对生产操作人员的健康危害。而且避免了磷酸蒸气对皮肤的腐蚀作用，降低了合成过程的危险系数。反应温度也极大降低，不再需要100℃温度持续反应4小时，从而极大减少了反应所需能耗，降低了反应成本，也减少了高温对生产设备的损耗。而且反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本专利技术提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。附图说明图1是成品双羟乙基砜的红外分析谱图。具体实施方式实施例1：双羟乙基砜有机中间体的合成方法，包括如下步骤：A:在反应容器中加入3mol硫代二甲氧基二乙二醇，800ml质量分数为15％硝酸钠溶液，升高溶液温度至20℃，控制搅拌速度310rpm,加入6mol异丙醇铝，在30min时间内分2次加入6mol质量分数为30％3-甲基-2-丁酮溶液，继续反应80min；B:然后加入3mol甲酸镍粉末，升高温度至40℃，反应3h,降低温度至10℃，静置20min,用质量分数为10％氯化钾溶液洗涤20min,质量分数为40％二甲亚砜溶液洗涤30min,在质量分数为60％环戊烷溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品双羟乙基砜449.064g,收率97.2％。实施例2：双羟乙基砜有机中间体的合成方法，包括如下步骤：A:在反应容器中加入3mol硫代二甲氧基二乙二醇，800ml质量分数为18％硝酸钠溶液，升高溶液温度至23℃，控制搅拌速度320rpm,加入7mol异丙醇铝，在40min时间内分3次加入7mol质量分数为33％3-甲基-2-丁酮溶液，继续反应90min；B:然后加入4mol甲酸镍粉末，升高温度至43℃，反应4h,降低温度至13℃，静置30min,用质量分数为13％氯化钾溶液洗涤30min,质量分数为43％二甲亚砜溶液洗涤40min,在质量分数为63％环戊烷溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品双羟乙基砜450.45g,收率97.5％。实施例3：双羟乙基砜有机中间体的合成方法，包括如下步骤：A:在反应容器中加入3mol硫代二甲氧基二乙二醇，800ml质量分数为21％硝酸钠溶液，升高溶液温度至26℃，控制搅拌速度330rpm,加入8mol异丙醇铝，在50min时间内分批次加入8mol质量分数为36％3-甲基-2-丁酮溶液，继续反应110min；B:然后加入5mol甲酸镍粉末，升高温度至45℃，反应5h,降低温度至16℃，静置40min,用质量分数为16％氯化钾溶液洗涤40min,质量分数为45％二甲亚砜溶液洗涤50min,在质量分数为66％环戊烷溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品双羟乙基砜451.374g,收率97.7％。图1是成品双羟乙基砜的红外分析谱图。表1是红外分析数据。表1红外分析数据以上实施例所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.双羟乙基砜有机中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入硫代二甲氧基二乙二醇，硝酸钠溶液，升高溶液温度至20‑26℃，控制搅拌速度310‑330rpm,加入异丙醇铝，在30‑50min时间内分批次加入3‑甲基‑2‑丁酮溶液，继续反应80‑110min；B:然后加入甲酸镍粉末，升高温度至40‑45℃，反应3‑5h,降低温度至10‑16℃，静置20‑40min,用氯化钾溶液洗涤20‑40min,二甲亚砜溶液洗涤30‑50min,在环戊烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品双羟乙基砜。

【技术特征摘要】
1.双羟乙基砜有机中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入硫代二甲氧基二乙二醇，硝酸钠溶液，升高溶液温度至20-26℃，控制搅拌速度310-330rpm,加入异丙醇铝，在30-50min时间内分批次加入3-甲基-2-丁酮溶液，继续反应80-110min；B:然后加入甲酸镍粉末，升高温度至40-45℃，反应3-5h,降低温度至10-16℃，静置20-40min,用氯化钾溶液洗涤20-40min,二甲亚砜溶液洗涤30-50min,在环戊烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品双羟乙基砜。2.根据权利要求1所述双羟乙基砜有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为15-21％。3.根据权利要求1所述双羟乙基砜有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的3-甲基-2-丁酮溶液质量分数为30-36％。4.根据权利要求1所述双羟乙基砜有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖如佴，
申请(专利权)人：成都韦伯斯特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51