邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法技术

本发明专利技术公开了邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入6‑(1‑溴‑羰基)‑甲苯，环辛烷溶液，控制搅拌速度310‑330rpm,控制溶液温度至30‑36℃，加入二甲胺溶液，在40‑60min时间内分批次加入异丙醇铝，继续反应90‑120min；然后加入硫酸钾溶液，2‑乙基己酸锌粉末，升高温度至40‑47℃，控制搅拌速度210‑230rpm,继续反应160‑190min,用草酸溶液调节pH至8.5‑9，降低温度至5‑10℃，静置30‑50min,用溴化钠溶液洗涤30‑40min,炔丙醇溶液洗涤50‑70min,在甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品邻甲苯甲酰胺。

Synthesis of organic intermediates of O - toluene formamide

The invention discloses a method for the synthesis of an organic intermediate of O toluene formamide, including the following steps: a reaction container is added to the reaction container of 6 (1, brominated carbonyl), toluene, and octane solution, to control the stirring speed of 310 330rpm, to control the temperature of the solution to 30 to 36, and to add two methylamine solution, and to add the isoprop into the batch in 40 60min time. Alcohol aluminum, continue to react to 90 120min, and then add potassium sulfate solution, 2 zinc ethyl hexanoate zinc powder, increase temperature to 40 47 degrees C, control stirring speed 210 230rpm, continue to react 160 190min, adjust pH to 8.5 9 with oxalic acid solution, reduce temperature to 5 10 degrees, static 50min and sodium bromide solution washing 30 40min, acetylene 50 70min of alcohol was washed in alcohol solution, recrystallized in methyl ether solution, dehydrating agent was dehydrated, and finished product of toluamide was obtained.

【技术实现步骤摘要】
邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法
本专利技术涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法。
技术介绍
邻甲苯甲酰胺主要用于有机和药物合成，现有合成方法大多采用邻甲苯腈、乙醇、氢氧化钠、双氧水作为反应原料，原料邻甲苯腈有毒，其蒸气或烟雾对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用；遇高热、氧化剂能燃烧，并散发出有毒气体，这些因素都会危害生产操作人员的健康。原料氢氧化钠有强烈刺激和腐蚀性，粉尘或烟雾会刺激眼和呼吸道，腐蚀鼻中隔，皮肤和眼与NaOH直接接触会引起灼伤，这些因素都将对生产操作人员的健康产生不良影响，而且氢氧化钠的强腐蚀性将导致生产设备的耐腐蚀要求增加，设备制造成本上升，不利于成本控制。反应原料双氧水有强烈的腐蚀性，吸入该品蒸气或雾对呼吸道有强烈刺激性，眼直接接触液体可致不可逆损伤甚至失明。在具有适当的点火源或温度的密闭容器中，会产生气相爆炸。这些因素都会增加合成过程的危险系数，不利于安全生产。因此，上述合成方法存在许多不足之处，有必要提出一种新的合成方法。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，包括如下步骤：A:在反应容器中加入6-(1-溴-羰基)-甲苯，环辛烷溶液，控制搅拌速度310-330rpm,控制溶液温度至30-36℃，加入二甲胺溶液，在40-60min时间内分批次加入异丙醇铝，继续反应90-120min；B:然后加入硫酸钾溶液，2-乙基己酸锌粉末，升高温度至40-47℃，控制搅拌速度210-230rpm,继续反应160-190min,用草酸溶液调节pH至8.5-9，降低温度至5-10℃，静置30-50min,用溴化钠溶液洗涤30-40min,炔丙醇溶液洗涤50-70min,在甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品邻甲苯甲酰胺。优选的，环辛烷溶液质量分数为20-26％。优选的，二甲胺溶液质量分数为10-15％。优选的，硫酸钾溶液质量分数为15-22％。优选的，草酸溶液质量分数为10-16％。优选的，溴化钠溶液质量分数为5-11％。优选的，炔丙醇溶液质量分数为40-46％。优选的，甲醚溶液质量分数为60-65％。整个合成过程可用如下总反应式表示：相比于
技术介绍
公开的合成方法，本专利技术提供的邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，不需要采用邻甲苯腈、氢氧化钠、双氧水作为反应原料，避免了有毒原料邻甲苯腈对生产操作人员的健康危害，也避免了由于强烈刺激和腐蚀性的反应原料氢氧化钠，对生产设备的耐腐蚀要求增加，导致设备制造成本上升的不利影响。而且也避免了强烈腐蚀性的双氧水对生产人员的健康危害以及双氧水气相爆炸的风险，从而降低了合成过程的危险系数，有利于安全生产。而且反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本专利技术提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。附图说明图1是成品邻甲苯甲酰胺的红外分析谱图。具体实施方式实施例1：邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2mol6-(1-溴-羰基)-甲苯，900ml质量分数为20％环辛烷溶液，控制搅拌速度310rpm,控制溶液温度至30℃，加入4mol质量分数为10％二甲胺溶液，在40min时间内分2次加入4mol异丙醇铝，继续反应90min；B:然后加入700ml质量分数为15％硫酸钾溶液，2mol2-乙基己酸锌粉末，升高温度至40℃，控制搅拌速度210rpm,继续反应160min,用质量分数为10％草酸溶液调节pH至8.5，降低温度至5℃，静置30min,用质量分数为5％溴化钠溶液洗涤30min,质量分数为40％炔丙醇溶液洗涤50min,在质量分数为60％甲醚溶液中重结晶，无水氯化钙脱水剂脱水，得成品邻甲苯甲酰胺265.41g,收率98.3％。实施例2：邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2mol6-(1-溴-羰基)-甲苯，900ml质量分数为23％环辛烷溶液，控制搅拌速度320rpm,控制溶液温度至33℃，加入5mol质量分数为13％二甲胺溶液，在50min时间内分3次加入5mol异丙醇铝，继续反应100min；B:然后加入700ml质量分数为18％硫酸钾溶液，3mol2-乙基己酸锌粉末，升高温度至43℃，控制搅拌速度220rpm,继续反应170min,用质量分数为13％草酸溶液调节pH至8.7，降低温度至8℃，静置40min,用质量分数为8％溴化钠溶液洗涤35min,质量分数为43％炔丙醇溶液洗涤60min,在质量分数为63％甲醚溶液中重结晶，无水氯化钙脱水剂脱水，得成品邻甲苯甲酰胺265.95g,收率98.5％。实施例3：邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2mol6-(1-溴-羰基)-甲苯，900ml质量分数为26％环辛烷溶液，控制搅拌速度330rpm,控制溶液温度至36℃，加入6mol质量分数为15％二甲胺溶液，在60min时间内分4次加入6mol异丙醇铝，继续反应120min；B:然后加入700ml质量分数为22％硫酸钾溶液，4mol2-乙基己酸锌粉末，升高温度至47℃，控制搅拌速度230rpm,继续反应190min,用质量分数为16％草酸溶液调节pH至9，降低温度至10℃，静置50min,用质量分数为11％溴化钠溶液洗涤40min,质量分数为46％炔丙醇溶液洗涤70min,在质量分数为65％甲醚溶液中重结晶，无水氯化钙脱水剂脱水，得成品邻甲苯甲酰胺266.76g,收率98.8％。图1是成品邻甲苯甲酰胺的红外分析谱图。表1是红外分析数据。表1红外分析数据以上实施例所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入6‑(1‑溴‑羰基)‑甲苯，环辛烷溶液，控制搅拌速度310‑330rpm,控制溶液温度至30‑36℃，加入二甲胺溶液，在40‑60min时间内分批次加入异丙醇铝，继续反应90‑120min；B:然后加入硫酸钾溶液，2‑乙基己酸锌粉末，升高温度至40‑47℃，控制搅拌速度210‑230rpm,继续反应160‑190min,用草酸溶液调节pH至8.5‑9，降低温度至5‑10℃，静置30‑50min,用溴化钠溶液洗涤30‑40min,炔丙醇溶液洗涤50‑70min,在甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品邻甲苯甲酰胺。

【技术特征摘要】
1.邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入6-(1-溴-羰基)-甲苯，环辛烷溶液，控制搅拌速度310-330rpm,控制溶液温度至30-36℃，加入二甲胺溶液，在40-60min时间内分批次加入异丙醇铝，继续反应90-120min；B:然后加入硫酸钾溶液，2-乙基己酸锌粉末，升高温度至40-47℃，控制搅拌速度210-230rpm,继续反应160-190min,用草酸溶液调节pH至8.5-9，降低温度至5-10℃，静置30-50min,用溴化钠溶液洗涤30-40min,炔丙醇溶液洗涤50-70min,在甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品邻甲苯甲酰胺。2.根据权利要求1所述邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的环辛烷溶液质量分数为20-26％。3.根据权利要求1所述邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的二甲胺溶液质量分数为10-15％。4.根据权利要求1所述邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为15-22％。5.根据权利要求1所述邻甲苯甲酰胺有机中间体的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为10-16％。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：严义达，
申请(专利权)人：成都奥卡特科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51