一种高纯度大粒径碳酸铈的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度大粒径碳酸铈的生产方法，步骤如下：(1)将碳酸铈加入水中形成混合液；(2)向步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解清亮，并将溶液的pH调到4‑4.5；(3)将步骤(2)中得到的溶液依次过滤、浓缩、自然结晶以及离心脱水；(4)将步骤(3)中离心后的晶体加水溶解、稀释且将溶液加热到50‑55℃，启动搅拌加入碳酸氢铵溶液，前一个小时搅拌速度为28‑30转/分钟，碳酸氢铵溶液流速为1.5‑2.0L/分钟；一小时后搅拌速度为31‑35转/分钟，碳酸氢铵溶液流速为2.1‑2.5L/分钟，沉淀至溶液PH6.5‑7且静置30分钟；(5)将步骤(4)中的沉淀水洗，然后离心脱水、包装。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度大粒径碳酸铈的生产方法
本专利技术属于稀土生产领域，具体涉及一种高纯度大粒径碳酸铈的生产方法。
技术介绍
碳酸铈的主要用途为：生产铈化合物，也可用于制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂，抛光材料及彩色工程塑料用颜色。现有碳酸铈中杂质含量高，即纯度低，特别是金属杂质含量高，使得产品的颜色呈淡黄色，给用碳酸铈制备其它物质时引入新的杂质且影响制备出物质的性能；对于碳酸铈的不同用途，特别是作为制备抛光材料时，对碳酸铈的粒径要求严格，而现有的碳酸铈的粒径小不能够作为制备抛光材料的原料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对上述现有的碳酸铈存在的纯度低和粒径小的问题，本专利技术提供一种高纯度大粒径碳酸铈的生产方法，其中：本申请中的大粒径是指粒径大于13um的颗粒；高纯度是指CeO2/REO≥99.00％的碳酸铈。本专利技术采用的技术方案如下：一种高纯度大粒径碳酸铈的生产方法，步骤如下：(1)、将碳酸铈加入水中形成混合液；(2)、向步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解清亮，并用碳酸铈调pH值到1-1.5，加热后再用碳酸氢铵溶液调整pH到4-4.5，得到三价铈溶液；(3)、将步骤(2)中得到的三价铈溶液通过三级过滤得到滤液；(4)、将步骤(3)中的滤液浓缩，浓缩终点溶液浓度按铈氧化物计为750克/升；(5)、将步骤(4)中得到的浓缩液放入结晶盘中自然结晶，并离心脱水；(6)、将步骤(5)中的离心后的晶体加水溶解并稀释，使铈浓度按氧化物计为70-80g/L；(7)、将步骤(6)处理后得到的溶液加热到50-55℃，启动搅拌加入精制后的碳酸氢铵溶液，前一个小时搅拌速度控制在28-30转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在1.5-2.0L/分钟；一小时后搅拌速度控制在31-35转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在2.1-2.5L/分钟，沉淀至溶液PH6.5-7，沉淀完成后静置30分钟；(8)、将步骤(7)中的沉淀水洗，然后离心脱水、包装。本方案的工作原理/效果为：在步骤(7)中加入碳酸氢铵溶液时，前一个小时搅拌速度控制在54转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在1.5L/分钟；一小时后搅拌速度控制在64转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在2.5L/分钟，沉淀至溶液PH6.5-7，沉淀完成后静置30分钟，得到的碳酸铈的比表面积小，故而减小了金属离子的附着，得到碳酸铈的REO≥48％，CeO2/REO≥99.99％，金属离子＜1ppm，粒径D50>25，满足不同用途对碳酸铈的纯度和粒径的要求。优选地，步骤(1)中，碳酸铈和水的重量比为1︰1.5。优选地，步骤(2)中，加热的方法为：加热到沸腾，保持30分钟以上。优选地，步骤(3)中，过滤的方法为：先用200目滤布过滤，再用孔径1-5um的微孔过滤器两级过滤。优选地，步骤(7)中，碳酸氢铵经两级过滤后溶液浓度为80g/L。综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：本专利技术中，加入碳酸氢铵溶液时，启动搅拌加入精制后的碳酸氢铵溶液，前一个小时搅拌速度控制在28-30转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在1.5-2.0L/分钟；一小时后搅拌速度控制在31-35转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在2.1-2.5L/分钟，沉淀至3溶液PH6.5-7，沉淀完成后静置30分钟，得到碳酸铈的REO≥48％，CeO2/REO≥99.99％，金属离子＜1ppm，粒径D50>25，满足不同用途对碳酸铈的纯度和粒径的要求。具体实施方式本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。实施例一一种高纯度大粒径碳酸铈的生产方法，步骤如下：(1)、将1份碳酸铈加入到1.2份的去离子水中且搅拌形成混合液；(2)、向步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸，边加入边搅拌直至混合液清亮，并用碳酸铈调pH值到1，加热至沸腾，再用碳酸氢铵溶液调整pH到4，沸腾保持30分钟以上，得到三价铈溶液；(3)、将步骤(2)中得到的三价铈溶液先用200目滤布过滤，再用孔径1um的微孔过滤器两级过滤得到滤液；(4)、将步骤(3)中的滤液浓缩，浓缩终点溶液浓度按铈氧化物计为750克/升；(5)、将步骤(4)中得到的浓缩液放入结晶盘中自然结晶，并离心脱水；(6)、将步骤(5)中的离心后的晶体加水溶解并稀释，使铈浓度按氧化物计为70g/L；(7)、将步骤(6)处理后得到的溶液加热到50℃，启动搅拌加入精制后的碳酸氢铵溶液，精制后的碳酸氢铵溶液是指碳酸氢铵经两级过滤后溶液浓度为80g/L；前一个小时搅拌速度控制在28转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在1.5L/分钟；一小时后搅拌速度控制在31转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在2.1L/分钟，沉淀至溶液PH为6.5，沉淀完成后静置30分钟；(8)、将步骤(7)中的沉淀水洗两次，然后离心脱水、包装。实施例二一种高纯度大粒径碳酸铈的生产方法，步骤如下：(1)、将1份碳酸铈加入到1.5份的去离子水中且搅拌形成混合液；(2)、向步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸，边加入边搅拌直至混合液清亮，并用碳酸铈调pH值到1.2，加热至沸腾，再用碳酸氢铵溶液调整pH到4.3，沸腾保持30分钟以上，得到三价铈溶液；(3)、将步骤(2)中得到的三价铈溶液先用200目滤布过滤，再用孔径3um的微孔过滤器两级过滤得到滤液；(4)、将步骤(3)中的滤液浓缩，浓缩终点溶液浓度按铈氧化物计为750克/升；(5)、将步骤(4)中得到的浓缩液放入结晶盘中自然结晶，并离心脱水；(6)、将步骤(5)中的离心后的晶体加水溶解并稀释，使铈浓度按氧化物计为75g/L；(7)、将步骤(6)处理后得到的溶液加热到53℃，启动搅拌加入精制后的碳酸氢铵溶液，精制后的碳酸氢铵溶液是指碳酸氢铵经两级过滤后溶液浓度为80g/L；前一个小时搅拌速度控制在29转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在1.8L/分钟；一小时后搅拌速度控制在33转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在2.3L/分钟，沉淀至溶液PH为6.8，沉淀完成后静置30分钟；(8)、将步骤(7)中的沉淀水洗两次，然后离心脱水、包装。实施例三一种高纯度大粒径碳酸铈的生产方法，步骤如下：(1)、将1份碳酸铈加入到1份的去离子水中且搅拌形成混合液；(2)、向步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸，边加入边搅拌直至混合液清亮，并用碳酸铈调pH值到1.5，加热至沸腾，再用碳酸氢铵溶液调整pH到4.5，沸腾保持30分钟以上，得到三价铈溶液；(3)、将步骤(2)中得到的三价铈溶液先用200目滤布过滤，再用孔径5um的微孔过滤器两级过滤得到滤液；(4)、将步骤(3)中的滤液浓缩，浓缩终点溶液浓度按铈氧化物计为750克/升；(5)、将步骤(4)中得到的浓缩液放入结晶盘中自然结晶，并离心脱水；(6)、将步骤(5)中的离心后的晶体加水溶解并稀释，使铈浓度按氧化物计为80g/L；(7)、将步骤(6)处理后得到的溶液加热到55℃，启动搅拌加入精制后的碳酸氢铵溶液，精制后的碳酸氢铵溶液是指碳酸氢铵经两级过滤后溶液浓度为80g/L；前一个小时搅拌速度控制在30转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在2.0L/分钟；一小时后搅拌速度控制在35转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在2.5L/本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度大粒径碳酸铈的生产方法，其特征在于，步骤如下：(1)、将碳酸铈加入水中形成混合液；(2)、向步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解清亮，并用碳酸铈调pH值到1‑1.5，加热后再用碳酸氢铵溶液调整pH到4‑4.5，得到三价铈溶液；(3)、将步骤(2)中得到的三价铈溶液通过三级过滤得到滤液；(4)、将步骤(3)中的滤液浓缩，浓缩终点溶液浓度按铈氧化物计为750克/升；(5)、将步骤(4)中得到的浓缩液放入结晶盘中自然结晶，并离心脱水；(6)、将步骤(5)中的离心后的晶体加水溶解并稀释，使铈浓度按氧化物计为70‑80g/L；(7)、将步骤(6)处理后得到的溶液加热到50‑55℃，启动搅拌加入精制后的碳酸氢铵溶液，前一个小时搅拌速度控制在28‑30转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在1.5‑2.0L/分钟；一小时后搅拌速度控制在31‑35转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在2.1‑2.5L/分钟，沉淀至溶液PH6.5‑7，沉淀完成后静置30分钟；(8)、将步骤(7)中的沉淀水洗，然后离心脱水、包装。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度大粒径碳酸铈的生产方法，其特征在于，步骤如下：(1)、将碳酸铈加入水中形成混合液；(2)、向步骤(1)得到的混合液中加入浓硝酸溶解清亮，并用碳酸铈调pH值到1-1.5，加热后再用碳酸氢铵溶液调整pH到4-4.5，得到三价铈溶液；(3)、将步骤(2)中得到的三价铈溶液通过三级过滤得到滤液；(4)、将步骤(3)中的滤液浓缩，浓缩终点溶液浓度按铈氧化物计为750克/升；(5)、将步骤(4)中得到的浓缩液放入结晶盘中自然结晶，并离心脱水；(6)、将步骤(5)中的离心后的晶体加水溶解并稀释，使铈浓度按氧化物计为70-80g/L；(7)、将步骤(6)处理后得到的溶液加热到50-55℃，启动搅拌加入精制后的碳酸氢铵溶液，前一个小时搅拌速度控制在28-30转/分钟，碳酸氢铵溶液流速控制在1.5-2.0L/分钟；一...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨青，
申请(专利权)人：四川沃耐稀新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51