一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法，以混合沉淀剂作为铈离子沉淀剂，与硝酸铈溶液采取并流沉淀方式，采用纯水或碱式碳酸铈的淋洗水作为反应槽底液，控制母液终点的pH值，使铈离子沉淀完全，经板框过滤、洗涤、烘干得到碱式碳酸铈。本发明专利技术采用氨水与碳酸氢铵的混合溶液作为铈离子沉淀剂，在常温下即可实现规模化生产，能耗低，产品质量稳定性好，没有杂质污染，无需多次冲洗，废水产生量少，安全又环保。

A method for preparation of small size alkaline cerium carbonate

The invention discloses a method for preparing small particle size alkaline cerium carbonate, using a mixed precipitant as a cerium ion precipitator and a precipitation method with cerium nitrate solution. The leaching water of pure water or alkaline cerium carbonate is used as the bottom liquid of the reaction trough to control the pH value of the terminal end of the mother liquid, so that the cerium ion is completely precipitated, filtered and washed through the plate frame. The basic type of cerium carbonate is obtained by polyester and drying. The invention uses the mixed solution of ammonia and ammonium bicarbonate as the cerium ion precipitator, and can realize large-scale production at normal temperature. It has low energy consumption, good quality stability, no impurity pollution, no multiple rinsing, less waste water production, safe and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法
：本专利技术涉及一种制备碱式碳酸铈的方法，特别是涉及一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法。
技术介绍
：随着中国稀土产业的发展，市场对特殊物性的稀土产品需求越来越多。碱式碳酸铈由于具有特殊的性质，前景应用非常广泛。主要用于玻璃工业、抛光材料、发光材料、红色颜料等。目前，制备小粒度的碱式碳酸铈主要采用水热法，以硝酸铈为铈源，以尿素为碳源在120℃以上高温合成。水热法制备碱式碳酸铈存在能耗高、工艺复杂、生产效率低等不足。另外，还有人提出采用碳酸钠和氢氧化钠制备碱式碳酸铈，该方法存在钠离子的污染，需要反复多次洗涤，造成水资源的浪费。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种生产效率高、能耗低、工艺过程容易控制，且无污染，节省水资源的制备小粒径碱式碳酸铈的方法。本专利技术的目的由如下技术方案实施：一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法，以混合沉淀剂作为铈离子沉淀剂，与硝酸铈溶液采取并流沉淀方式，采用纯水或碱式碳酸铈的淋洗水作为反应槽底液，控制母液终点的pH值，使铈离子沉淀完全，经板框过滤、洗涤、烘干得到碱式碳酸铈。优选的，所述混合沉淀剂的总碱度为3～6mol/L。优选的，所述混合沉淀剂为氨水和碳酸氢铵的混合溶液。优选的，所述混合沉淀剂中氨水与碳酸氢铵的摩尔比为1.38～1.42:1。优选的，所述混合沉淀剂的温度为20～30℃，添加流速为3.7～16.5L/min，添加时间为40～90min，添加时间与反应槽容量有关，同时受预处理量影响。混合沉淀剂用量为理论用量的100～105％，理论用量通过化学反应方程式计算得到。优选的，所述硝酸铈溶液浓度为0.5～1.0mol/L，温度为20～30℃，pH为5.0～6.0，添加流速为10.0～21.3L/min，添加时间为40～90min，添加时间与反应槽容量有关，同时受预处理量影响。优选的，所述母液终点的pH值为6.6～7.4。优选的，所述反应槽底液温度为20～30℃。优选的，停止加料后继续搅拌5min，然后经所述板框过滤、洗涤、烘干得到碱式碳酸铈。本专利技术的优点：本专利技术采用氨水与碳酸氢铵的混合溶液作为铈离子沉淀剂，在常温下即可实现规模化生产，能耗低，产品质量稳定性好，没有杂质污染，无需多次冲洗，废水产生量少，安全又环保。利用本专利技术方法制备的碱式碳酸铈的稀土总量在68.25～73.14％，D50在1.5～3.0μm之间，完全符合市场需求的小粒径碱式碳酸铈的质量要求。D50指粉体的中值粒径，表示样品的粒度分布体积百分数达到50％时所对应的粒径。本专利技术方法反应条件温和、操作简单、环境友好，易与现有工艺对接，可大幅度降低小粒径碱式碳酸铈的加工成本。具体实施方式：实施例1：氨水与碳酸氢铵的摩尔比为1.38：1，温度为30℃，总碱度为3.0mol/L的混合沉淀剂654L。使用2500LPP反应槽，加入20℃纯水300L没过搅拌叶。浓度为1.0mol/L，pH为6.0，温度为30℃的硝酸铈溶液640L。开启反应槽搅拌，按照流速10.7L/min加入硝酸铈溶液，同步并流按照流速10.9L/min加入混合沉淀剂，加料时间均为60min，其中混合沉淀剂用量为理论用量的102％，母液终点pH＝7.0，继续搅拌5分钟，然后直接把浆体通过板框分离，并用温度30℃、体积770L的纯水对沉淀物淋洗，滤饼经70℃、8小时烘干得到碱式碳酸铈。碱式碳酸铈取样分析，稀土总量为70.62％，D50＝2.1μm。实施例2：氨水与碳酸氢铵的摩尔比为1.40：1，温度为20℃，总碱度为4.0mol/L的混合沉淀剂504L。使用2500LPP反应槽，加入20℃纯水300L没过搅拌叶。浓度为1.0mol/L、pH＝6.0、温度为20℃的硝酸铈溶液640L。开启反应槽搅拌，按照流速10.0L/min加入硝酸铈溶液，同步并流按照流速7.9L/min加入混合沉淀剂溶液，加料时间均为64min，其中混合沉淀剂用量为理论的105％，母液终点pH＝7.4，继续搅拌5分钟，然后直接把浆体通过板框分离，并用温度30℃、体积770L的纯水对沉淀物淋洗，滤饼经90℃、6小时烘干得到碱式碳酸铈。碱式碳酸铈取样分析，稀土总量为71.38％，D50＝1.5μm。实施例3：氨水与碳酸氢铵的摩尔比为1.42：1，温度为25℃，总碱度为6.0mol/L的混合沉淀剂333L。使用2500LPP反应槽，加入25℃淋洗水300L没过搅拌叶。浓度为0.5mol/L、pH＝6.0、温度为25℃的硝酸铈溶液1280L。开启反应槽搅拌，按照流速14.2L/min加入硝酸铈溶液，同步并流按照流速3.7L/min加入混合沉淀剂溶液，加料时间均为90min，其中混合沉淀剂用量为理论的104％，母液终点pH＝7.2，继续搅拌5分钟，然后直接把浆体通过板框分离，并用温度30℃、体积770L的纯水对沉淀物淋洗，滤饼经50℃、12小时烘干得到碱式碳酸铈。碱式碳酸铈取样分析，稀土总量为72.38％，D50＝2.3μm。实施例4：氨水与碳酸氢铵的摩尔比为1.40：1，温度为30℃，总碱度为4.0mol/L的混合沉淀剂480L。使用2500LPP反应槽，加入30℃淋洗水300L没过搅拌叶。浓度为0.75mol/L、pH＝6.0、温度为30℃的硝酸铈溶液853L。开启反应槽搅拌，按照流速17.4L/min加入硝酸铈溶液，同步并流按照流速9.8L/min加入混合沉淀剂溶液，加料时间均为49min，其中混合沉淀剂用量正好，母液终点pH＝6.6，继续搅拌5分钟，然后直接把浆体通过板框分离，并用温度30℃、体积770L的纯水对沉淀物淋洗，滤饼经60℃、10小时烘干得到碱式碳酸铈。碱式碳酸铈取样分析，稀土总量为68.25％，D50＝2.0μm。实施例5：氨水与碳酸氢铵的摩尔比为1.40：1，温度为25℃，总碱度为3.0mol/L的混合沉淀剂660L。使用2500LPP反应槽，加入25℃纯水300L没过搅拌叶。浓度为0.75mol/L、pH＝6.0、温度为25℃的硝酸铈溶液853L。开启反应槽搅拌，按照流速21.3L/min加入硝酸铈溶液，同步并流按照流速16.5L/min加入混合沉淀剂溶液，加料时间均为40min，其中混合沉淀剂用量为理论的103％，母液终点pH＝7.2，继续搅拌5分钟，然后直接把浆体通过板框分离，并用温度30℃、体积770L的纯水对沉淀物淋洗，滤饼经100℃、5小时烘干得到碱式碳酸铈。碱式碳酸铈取样分析，稀土总量为73.14％，D50＝3.0μm。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法，其特征在于：以混合沉淀剂作为铈离子沉淀剂，与硝酸铈溶液采取并流沉淀方式，采用纯水或碱式碳酸铈的淋洗水作为反应槽底液，控制母液终点的pH值，使铈离子沉淀完全，经板框过滤、洗涤、烘干得到碱式碳酸铈。

【技术特征摘要】
1.一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法，其特征在于：以混合沉淀剂作为铈离子沉淀剂，与硝酸铈溶液采取并流沉淀方式，采用纯水或碱式碳酸铈的淋洗水作为反应槽底液，控制母液终点的pH值，使铈离子沉淀完全，经板框过滤、洗涤、烘干得到碱式碳酸铈。2.根据权利要求1所述的一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法，其特征在于：所述混合沉淀剂的总碱度为3～6mol/L。3.根据权利要求1或2所述的一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法，其特征在于：所述混合沉淀剂为氨水和碳酸氢铵的混合溶液。4.根据权利要求3所述的一种制备小粒径碱式碳酸铈的方法，其特征在于：所述混合沉淀剂中氨水与碳酸氢铵的摩尔比为1.38～1.42:1。5.根据权利要求4所述的一种制备小粒径碱式碳酸铈的...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢国贞，鲁强，
申请(专利权)人：包头科日稀土材料有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15