一种分子筛的处理方法技术

本发明专利技术公开一种分子筛的处理方法。所述方法包括使分子筛与碱性溶液接触的步骤。通过简单的碱处理的方法，可以提高分子筛膜的渗透通量，在有些情况下甚至可以同时提高分子筛膜的渗透通量和分离选择性。另一方面，该所采用的技术手段简单易行、成本低廉，易于实现产业化应用。并且可以与现有的生产工艺简单对接，有利于生产企业对产品的升级改造，增加市场竞争力。

【技术实现步骤摘要】
一种分子筛的处理方法
本专利技术属于膜分离
，具体为分子筛膜领域，涉及分子筛膜性能改良技术。
技术介绍
分子筛膜是一类新型的无机分离膜材料，具有稳定性好，分离性能高的优点，在渗透汽化和蒸汽渗透领域取得了广泛应用。表征分子筛膜分离性能的两个重要指标是，渗透通量和分离选择性。通常通过合成条件的优化，可以获得具有理想渗透通量和选择性的分子筛膜，但是多数情况下较难实现二者的同时优化。利用后处理的方法可以提高分子筛膜的性能。比如通过化学液相沉积，化学气相沉积等手段可以消除分子筛膜上的缺陷，提高其分离选择性。通过多次合成也可以消除分子筛膜的缺陷，提高选择性。但是上述方法通常会导致渗透通量的降低。本专利技术针对上述问题进行了充分的研究，期望寻简单易行的方法来有效提高分子筛或分子筛膜的性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种简单易行的提高分子筛膜性能的方法。为了实现上述目的，本专利技术公开一种分子筛的处理方法，该方法包括使分子筛与碱性溶液接触的步骤。我们的研究中发现，通过简单的碱处理的方法，可以提高分子筛膜的渗透通量，在有些情况下甚至可以同时提高分子筛膜的渗透通量和分离选择性。另一方面，该所采用的技术手段简单易行、成本低廉，易于实现产业化应用。并且可以与现有的生产工艺简单对接，有利于生产企业对产品的升级改造，增加市场竞争力。附图说明本专利技术附图1幅，即图1，是实施例测试参数所采用的装置示意图。图中：1恒温水浴；2原料罐；3磁力循环泵；4膜组件；5加热器；6三通阀；7收集器；8缓冲瓶；9隔膜泵。具体实施方式本专利技术提供一种分子筛的处理方法，该方法包括使分子筛与碱性溶液接触的步骤。具体的实施方式中，所述的碱性溶液pH为8-13。优选以无机碱或有机季铵盐碱等碱性物质所制备的碱性水溶液。更为具体地，所述碱性物质可优选举例但不限于NaOH、KOH、NH3H2O、TMAOH(四甲基氢氧化铵)、TEAH(四乙基氢氧化铵)、TPAOH(四丙基氢氧化铵)或其混合物。其中所述混合物是指前述物质中的一种或几种按照任意比例的混合物。更为优选地，所述碱性物质是自NaOH、KOH、NH3H2O或其混合物。其中，以NaOH或KOH为最优选。具体的实施方式中，所述的接触可按照普通的含义来理解。最为常用的可定义为接触的处理方式包括但不限于浸泡或冲洗。浸泡的时间一般在5～60min，优选采用15～40min。冲洗应当保证分子筛与碱性溶液的充分接触，用时一般15～60min，优选20～30min。上述经碱处理后的分子筛，可直接应用，也可以用水冲洗至中性后使用。如增加冲洗步骤，则优选使用去离子水。是否冲洗对分子筛的性质不产生实质的影响。下面以具体实施例的方式对本专利技术所述及的技术方案及其效果做进一步的说，所陈列的非限制性实施例不应当被理解为对本
技术实现思路
任意形式的限定。如无特殊说明，本说明书中参数及结果的获得采用下述方法：1、测试方法(1)抗折强度按HY/T064-2002中5.4规定执行。(2)分离性能的测定方法是：考察分子筛膜渗透汽化脱水的性能，操作温度为50℃，原料液为含乙醇90％的乙醇水溶液。通过分析测量渗透物的组成和单位时间内收集的渗透物的质量，按以下公式计算水/乙醇分离系数和渗透通量。分离系数(separationfactor)：表示物料中的两种物质在经过分子筛膜分离操作前后相对含量的比值。其定义为：式中，αi/j代表分子筛膜对于i(优先透过膜)和j组分的分离系数；xi,p(xj,p)代表i(j)组分在渗透物中的质量分数；xi,f(xj,f)代表i(j)组分在原料中的质量分数。渗透通量(permeationflux)：按规定温度、压力，物料在单位时间内透过单位膜面积的质量。其定义为：其中，J代表渗透通量(kgm-2h-1)；W代表渗透组分的质量(kg)；Δt代表取样间隔时间(h)；A代表膜表面发挥分离作用的有效面积(m2)。用于上述参数测量的装置如附图1所示。测试方法的步骤为：a)配制含乙醇90％的乙醇水溶液，分子筛膜用硅橡胶密封圈封装在不锈钢膜组件中，根据暴露面积有效分离面积A。b)调节恒温水浴和加热器，使体系在50℃保持恒温。c)原料液通过磁力循环泵向膜组件的原料侧输送，膜组件内的流速不低于0.1m/s；渗透侧由隔膜泵抽真空(压力低于1kPa)，收集器置于冰盐浴中冷凝收集渗透物。d)运行稳定后间隔一段时间切换收集器取样，对渗透物称重，利用卡尔费休水分析仪检测水和乙醇的质量分数，代入公式计算分子筛膜的分离系数和渗透通量。连续取三个样计算其平均值。实施例1利用晶种法合成得到A型分子筛膜I(CN1467017A实施例1)。将合成得到的分子筛膜浸泡在NaOH的水溶液中，该溶液的pH值为10，浸泡时间30min。浸泡后用清水洗至中性。利用渗透汽化测试试验比较处理前后的分子筛膜的分离性能。作过程如下：a)配制含乙醇90％的乙醇水溶液，分子筛膜用硅橡胶密封圈封装在不锈钢膜组件中，根据暴露面积有效分离面积A。b)调节恒温水浴和加热器，使体系在50℃保持恒温。c)原料液通过磁力循环泵向膜组件的原料侧输送，膜组件内的流速不低于0.1m/s；渗透侧由隔膜泵抽真空(压力低于1kPa)，收集器置于冰盐浴中冷凝收集渗透物。d)运行稳定后间隔一段时间切换收集器取样，对渗透物称重，利用卡尔费休水分析仪检测水和乙醇的质量分数，代入公式计算分子筛膜的分离系数和渗透通量。连续取三个样计算其平均值。上述测试试验结果如表1所示：表1分子筛膜渗透通量分离系数未处理分子筛膜I0.50kg/m2h600碱处理分子筛膜I0.55kg/m2h650实施例2利用微波合成法合成得到A型分子筛膜II(CN100337918C实施例3)。将合成得到的分子筛膜浸泡在NaOH的水溶液中，该溶液的pH值为8，浸泡时间30min。浸泡后用清水洗至中性。利用渗透汽化测试试验比较处理前后的分子筛膜的分离性能。渗透汽化操作过程如实施例1，上述测试试验结果如表2所示：表2分子筛膜渗透通量分离系数未处理分子筛膜II0.60kg/m2h1000碱处理分子筛膜II0.70kg/m2h1250实施例3采用介孔沸石晶体合成NaA分子筛膜III(CN104941451A实施例1)将合成得到的分子筛膜浸泡在NaOH的水溶液中，该溶液的pH值为9，浸泡时间30min。浸泡后用清水洗至中性。利用渗透汽化测试试验比较处理前后的分子筛膜的分离性能。渗透汽化操作过程如实施例1，测试试验结果如表3所示：表3分子筛膜渗透通量分离系数未处理分子筛膜III0.60kg/m2h1000碱处理分子筛膜III0.80kg/m2h950实施例4采用中空纤维作为支撑体合成复合MOR型分子筛膜IV(CN106823837A实施例1)将合成得到的分子筛中空纤维膜浸泡在KOH的水溶液中，该溶液的pH值为10，浸泡60min。浸泡后用清水洗至中性。利用渗透汽化测试试验比较处理前后的分子筛膜的分离性能。渗透汽化操作过程如实施例1，上述测试试验结果如表4所示：表4分子筛膜渗透通量分离系数未处理分子筛膜IV0.80kg/m2h500碱处理分子筛膜IV1.00kg/m2h600实施例5参照实施例1～4的方法，合成不同类型的分子筛膜，并采用实施例1所述的检测方法和条件对不同本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分子筛的处理方法，包括使分子筛与碱性溶液接触的步骤。

【技术特征摘要】
1.一种分子筛的处理方法，包括使分子筛与碱性溶液接触的步骤。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述的碱性溶液pH为8-13。3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述的碱性溶液是碱性物质的水溶液，所述碱性物质选自无机碱或有机季铵盐碱。4.根据权利要求3所述的处理方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：李砚硕，
申请(专利权)人：宁波汇甬新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33