氧化钽或氧化铌粉末及其制造方法技术

本发明专利技术提供一种品质更加稳定、高品质的氧化钽或氧化铌粉末。该高品质的氧化钽或氧化铌粉末为Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系统中Ｌ＊值在９７以上、１００以下的亮度极高的氧化钽或氧化铌粉末。这样的粉末杂质含量少、具有稳定的５价氧化物形态。另外，为了制造上述亮度极高的氧化钽或氧化铌粉末，在制造过程工序中的焙烧时及焙烧后的高温时，充分提供氧给焙烧品。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及用于光学材料或电子材料等的高纯度。
技术介绍
氧化钽及氧化铌粉末作为光学玻璃的添加材料、表面波设备用基板所用的钽酸锂或铌酸锂单晶体用材料被使用，其需求量正在增大。氧化钽及氧化铌粉末的一般的制造方法是将氨等添加到含有钽或铌的溶液中，得到钽或铌的氢氧化物的沉淀物后，对其进行焙烧而制得。但是所述用途的氧化钽及氧化铌粉末较好使用杂质含量少的粉末。因此，在制造阶段，将杂质除去，降低该杂质水平，提高氧化钽或氧化铌的纯度。作为除去制造时粗钽或粗铌化合物中的杂质的方法，主要用溶剂萃取法。溶剂萃取法是在含有钽及/或铌的原料中，添加氢氟酸或氢氟酸和硫酸的混合酸，从所得溶液中，利用甲基异丁酮(MIBK)将钽及/或铌提出，除去例如铁、锰等金属的其他杂质的方法。另外，还有在日本特许公开公报昭60-21343号、日本特许公开公报昭63-236716号、日本特许公开公报昭64-45325号等公开了利用由选自酮类、中性磷酸酯类、烷基胺类及烷基酰胺类中的由石油类烃所稀释的有机溶剂从氢氟酸或氢氟酸和硫酸的混合溶液中优先将钽提出，和其他的金属离子分离的方法。通过这样的溶剂萃取法，降低杂质的水平，可将氧化钽或氧化铌的纯度提高。然而，作为广泛用于弹性表面波设备用基板的钽酸锂或锂酸铌的单晶体等单晶体制造的方法，可以在坩锅内加填原料，进行加热熔融，利用晶种旋转并同时提拉的丘克拉尔斯基法(Czochralski process)。但人们公知该方法要利用晶体及融液组成相一致的适配(congruent)组成。但要正确和适配组成相一致是很难的。若融液组成(组成比)有偏差的话，所得的晶体组成就会波动，所制得的弹性表面波设备用基板的合格率会出现波动。因为这样的原因，一直以来，出现了针对得到目的融液组成的方法的各种提案。例如，日本特许公表公报平3-24438号公开了将钽酸锂单晶体生长用原料的组成的Li/Ta摩尔之比定为0.937±0.004，将所得的晶体组成的Li/Ta摩尔之比稳定在0.935±0.006以内的制造方法。日本特许公表公报平6-48896号公开了为防止因铌酸但原料的碳酸锂和氧化铌中含有不需要的成分所造成的这些原料的融液组成比和目的组成比的差异，求出原料中的碳酸锂及氧化铌中的加热损失值，并从该加热损失值来决定不需要成分的含量，来称量每个原料以得到适配组成(目的组成比)，得到均质的铌酸锂的单晶体的方法。但是，利用这样的方法使融液组成正确地和适配组成相一致、得到目的组成的钽酸锂或锂酸铌的单晶体，需要原料融液组成具有精确性。即，作为原料的氧化钽或氧化铌粉末必须杂质含量更低、并且品质更加稳定。鉴于这样的问题，本专利技术的目的是提供一种杂质更少，品质更加稳定的高品质的。
技术实现思路
为解决上述的问题，就氧化钽或氧化铌粉末的制造工序和物理性质等进行了探讨。结果发现将氧化钽或氧化铌的纯度提高，粉末的白色度变高的关系。再者，使粉末的白色度降低的第一个原因是和纯度的降低有关。另外，对氧化钽或氧化铌粉末的制造工序和利用该工序所得的粉末色泽进行了彻底研究，结果发现若将杂质除去，所除去杂质的量即使是微量，粉末的白色度也有提高。特别是混入微量的铁等过渡金属时，则变为淡黄色的粉末。另一方面，即使粉末纯度十分高，白色度也会降低。彻底研究的结果发现，使白色度降低的第二个原因是和生成了一部分氧少的钽或铌的氧化物有关。人们推测虽然氧化钽和氧化铌的最稳定的氧化状态为式Ta2O5、Nb2O5所示的5价氧化物，但是在高温焙烧钽或铌的氢氧化物的焙烧工序中，部分缺乏氧，氧的供给不够，则生成一部分氧少的化合物，从而使白色度降低。因此，发现通过对氧化钽或氧化铌粉末的色泽进行规定，就能规定氧化钽或氧化铌粉末5价氧化物的稳定性，而完成了本专利技术。即，本专利技术是关于L*a**b*表色系统的L*值在97以上、100以下特征的，亮度极高的氧化钽或氧化铌粉末。这里的L*a*b*表色系统为JIS Z 8729所定义的表示物质色泽的表示方法。L*值表示亮度，a*值和b*值利用正负值来表示色调和色度。在L*a*b*表色系统的色度图中，L*值越大越白，越小越黑。另外，a*值的正值越大，红色越强，负值越大，绿色增强，绝对值越小，越接近无色。另外，b*值的正值越大，黄色变强，负值越大，蓝色变强，绝对值越小越接近无色。本专利技术的氧化钽或氧化铌的粉末具有白色度特高的特征。作为亮度的L*值较好在97以上、100以下，更好在99以上、100以下。这样，氧化钽或氧化铌粉末的亮度极高，作为粉末着色原因的铁等过渡金属的杂质水平低，氧化钽或氧化铌粉末分别具有稳定的氧化钽、氧化铌的5价氧化物的形态。本专利技术的白色度极高的氧化钽或氧化铌粉末为高纯度高品质的粉末，它较适合作为光学玻璃的添加材料以得到高折射率。另外，也较适合作为需要严格原料组成比的钽酸锂或铌酸锂的单晶体原料。除了上述L*值的范围以外，色调和色度，即L*a*b*表色系统中的a*值较好在-0.5以上、+0.5以下，b*值较好在-0.5以上、+0.5以下的白色度极高的氧化钽或氧化铌粉末。再者，a*、b*值更好分别在-0.3以上、+0.3以下。这样的氧化钽或氧化铌的粉末纯度更高，且氧化物的稳定性也极高，品质稳定。这样，白色度极高的氧化钽或氧化铌粉末的杂质含量较低，氧化钽或氧化铌粉末分别具有氧化钽、氧化铌的稳定的5价氧化物的形态。到此为止所说明的本专利技术的氧化钽粉末或氧化铌粉末的制造方法为如下所述的方法。即，在含有钽及/或铌的氢氟酸溶液中添加氨，使其沉淀为氢氧化钽及/或氢氧化铌，并和溶液分离，焙烧分离后的氢氧化钽及/或氢氧化铌，制得氧化钽粉末及/或氧化铌粉末，在氧化钽及/或氧化铌粉末的制造方法中，其特征在于，在焙烧工序中，以含氧气体作为气氛气体并使其流过氢氧化钽及/或氢氧化铌，同时进行500-1100℃焙烧温度的焙烧，使焙烧品强制和氧接触，进行氧化促进处理。这样，利用本专利技术的氧化钽粉末或氧化铌粉末的制造方法，使氧强制和焙烧品进行接触，制得高品质的氧化铌粉末。这里所谓的氧化促进处理是指例如，将经焙烧所得的高温状态的焙烧品从焙烧炉中取出的处理，或将取出的焙烧品放置在大气中进行日晒的处理等。另外，焙烧后还继续旋转焙烧炉等赋于焙烧品的氢氧化钽及/或氢氧化铌动能的处理等。若进行这样的氧化促进处理的话，就能更加切实地对焙烧品进行氧化，可得到白色度高、高纯度、高品质的、较好适合作为光学玻璃的添加材料以得到高折射率的氧化钽粉末或氧化铌粉末。所得的氧化钽及/或氧化铌根据需要可进行粉碎后使用。氧化促进处理较好在焙烧品的温度在200℃以上时进行。即，若在焙烧开始到焙烧品冷却完成期间、当焙烧品的温度在200℃以上时进行上述那样的氧化促进处理的话，促进氧化的效果更好。另外，焙烧中处理焙烧品的方法受到限制，即必须将焙烧对象物放入具有加热手段的焙烧炉中等；而冷却中，不必对焙烧品进行加热等，可以自由处理焙烧品。即，冷却中进行氧化促进处理具有能较自由地选择·采用高效率使氧和焙烧品进行接触的优点。除了氧化促进处理以外，还可以对焙烧对象物的氢氧化钽及/或氢氧化铌进行确保和气氛气体接触状态的物理处理。这里所谓的物理处理是指确保焙烧对象物和气氛气体之间接触状态的处理，大致可分为对焙烧前的焙烧对象物所进行的处理和焙烧开本文档来自技高网...

【技术保护点】
氧化钽或氧化铌粉末，其特征在于，Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系统中的Ｌ＊值在９７以上、１００以下。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：东贤治，渡边广幸，宫下德彦，
申请(专利权)人：三井金属鉱业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]