一种葡萄酒中铅含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种葡萄酒中铅含量的检测方法，包括以下步骤：将HLB固相萃取柱进行活化处理，得到活化后的HLB固相萃取柱；将葡萄酒注入活化后的HLB固相萃取柱，得到样品测试液；将超纯水注入活化后的HLB固相萃取柱，得到空白测试液；在样品中加入一系列不同浓度的铅标准溶液，得到加标样品；将加标样品注入活化后的HLB固相萃取柱，得到加标样品测试液；依次将空白测试液、样品测试液和加标样品测试液进石墨炉原子吸收光谱仪中进行检测，得到葡萄酒中的铅含量、相对标准偏差和加标回收率。

【技术实现步骤摘要】
一种葡萄酒中铅含量的检测方法
本专利技术涉及食品检验
，尤其涉及一种葡萄酒中铅含量的检测方法。
技术介绍
葡萄的营养很高，而以葡萄为原料的葡萄酒也蕴藏了多种氨基酸、矿物质和维生素，这些物质都是人体必须补充和吸收的营养素。随着人们生活水平的不断提高和营养知识的普及，葡萄酒这种国际时尚的健康饮品，进入了普通百姓的日常餐桌。但是由于环境污染的日益加重，植物对土壤元素的富集作用以及葡萄酒生产过程污染等因素，导致葡萄酒受到重金属的污染。根据质检总局公布相关数据，2016年我国进口的葡萄酒共有12批次因重金属超标被退运或销毁，其中2批次为铅超标。由于铅是一种对人体危害极大的有毒重金属,铅及其化合物进入机体后将对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统造成危害,若含量过高则会引起铅中毒。因此葡萄酒中铅含量的检测尤为重要。目前对葡萄酒中铅的检测方法主要是石墨炉原子吸收光谱法，国家标准中测铅的前处理方法主要有微波消解法、湿法消解和干法灰化。湿法消解空白值较高，对样品检测结果有较大的影响，干法灰化法的加标回收和重现性都较差。微波消解法受限于取样量，液体样品取样量在2mL以内，定容后稀释倍数大，因此检出限较高，而且葡萄酒中的酒精与消解用的硝酸体系发生剧烈化学反应，如果不提前赶尽样品中的酒精，样品在微波消解密闭系统内高温高压状态下有发生爆炸的危险。如果直接进样检测，样品的基体干扰明显，虽然可以通过调整基体改进剂的配方和比例提高检验准确度，但是样品检测重现性和加标回收率仍然较差。而且由于样品具有一定粘度，进样20μL误差较大，而样品基体与标准曲线工作溶液也相差较大，导致检验重现性和准确度不高。
技术实现思路
本专利技术提供了一种葡萄酒中铅含量的检测方法，以解决葡萄酒中铅含量检测的准确性问题。本专利技术提供的葡萄酒中铅含量的检测方法，包括以下步骤：步骤S10，将HLB固相萃取柱进行活化处理，得到活化后的HLB固相萃取柱；步骤S20，将葡萄酒注入活化后的HLB固相萃取柱，得到样品测试液；步骤S30，将超纯水注入活化后的HLB固相萃取柱，得到空白测试液；步骤S40，在样品中加入一系列不同浓度的铅标准溶液，得到加标样品；步骤S50，将加标样品注入活化后的HLB固相萃取柱，得到加标样品测试液；步骤S60，依次将空白测试液、样品测试液和加标样品测试液进石墨炉原子吸收光谱仪中进行检测，得到葡萄酒中的铅含量、相对标准偏差和加标回收率。可选地，所述步骤S10包括：先向HLB固相萃取柱中分两次加入5mL色谱纯甲醇，待甲醇流过柱内填料后，再分两次加入5mL超纯水活化，得到活化后的HLB固相萃取柱。可选地，所述步骤S20包括：加压吹干活化后的HLB固相萃取柱内的超纯水，将5mL葡萄酒注入其中，弃去前两滴，从第三滴开始留取净化液，得到样品测试液。可选地，还包括步骤S60包括：步骤S61，打开石墨炉原子吸收光谱仪，点着铅空心阴极灯并预热，设定波长283.3nm，以1％磷酸二氢铵溶液为基体改进剂，灰化温度850℃，原子化温度1600℃；步骤S62，以20mg/L的铅标准工作液为母液，自动稀释为0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L浓度系列，采用步骤S61中设置好的石墨炉原子吸收光谱仪，依次测得各自的吸光度值，制作吸光度-浓度标准曲线；步骤S63，采用步骤S61中参数，设置石墨炉原子吸收光谱仪，待仪器稳定后依次将空白测试液、样品测试液和加标样品测试液注入仪器进行检测，得到空白测试液、样品测试液和加标样品测试液中的铅含量，其中，样品测试液中的铅含量为葡萄酒中的铅含量；步骤S64，以空白测试液、样品测试液和加标样品测试液中的铅含量，计算结果的相对标准偏差和加标回收率。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：(1)利用HLB固相萃取柱对极性、非极性的化合物优良的保留特性和广泛的pH适应性，有效去除葡萄酒中基体干扰物质，保证了测试的准确性。(2)检测过程中，葡萄酒不经消解稀释，有效降低了检测方法的检出限。(3)样品前处理(经过活化后的HLB固相萃取柱处理)使用试剂少，步骤少，进而减少了样品处理过程中来自试剂和操作过程的污染；(4)操作简单，避免了传统前处理称量、消解、定容等繁琐、耗时的样品制备过程，为快速有效的监测葡萄酒中铅的含量提供有效手段，具有良好的应用前景。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本专利技术。具体实施方式本专利技术提供了一种葡萄酒中铅含量的检测方法，以解决葡萄酒中铅含量检测的准确性问题。下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一种葡萄酒中铅含量的检测方法，包括以下步骤：步骤S10，将HLB固相萃取柱进行活化处理，得到活化后的HLB固相萃取柱。HLB固相萃取柱的填料是由亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮两种单体按一定比例聚合成的大孔共聚物。其保留机理为反相，通过一个“特殊的极性捕获基团”来增加对极性物质的保留提供很好的水浸润性，是适用于酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂。使用时先对柱子进行活化，具体地，先向HLB固相萃取柱中分两次加入5mL色谱纯甲醇(甲醇纯度≥99.9％)，待甲醇流过柱内填料后，再分两次加入5mL超纯水活化，得到活化后的HLB固相萃取柱。步骤S20，将葡萄酒注入活化后的HLB固相萃取柱，得到样品测试液。具体地，加压吹干活化后的HLB固相萃取柱内的超纯水，将两份5mL葡萄酒分别注入两个活化后的HLB固相萃取柱中做平行，弃去前两滴，从第三滴开始留取净化液，得到样品测试液。步骤S30，将超纯水注入活化后的HLB固相萃取柱，得到空白测试液。具体过程与步骤S20类似，不再描述。步骤S40，在样品中加入一系列不同浓度的铅标准溶液，得到加标样品。具体地，在该样品中分别加入5μg/L、10μg/L和15μg/L的铅标准溶液，进行加标回收实验。步骤S50，将加标样品注入活化后的HLB固相萃取柱，得到加标样品测试液。具体过程与步骤S20类似，不再描述。步骤S60，依次将空白测试液、样品测试液和加标样品测试液进石墨炉原子吸收光谱仪中进行检测，得到葡萄酒中的铅含量、相对标准偏差和加标回收率。具体地，包括以下步骤：步骤S61，打开石墨炉原子吸收光谱仪，点着铅空心阴极灯并预热，设定波长283.3nm，以1％磷酸二氢铵溶液为基体改进剂，灰化温度850℃，原子化温度1600℃。步骤S62，以20mg/L的铅标准工作液为母液，自动稀释为0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L浓度系列，采用步骤S61中设置好的石墨炉原子吸收光谱仪，依次测得各自的吸光度值，制作吸光度-浓度标准曲线。步骤S63，采用步骤S61中参数，设置石墨炉原子吸收光谱仪，待仪器稳定后依次将空白测试液、样品测试液和加标样品测试液注入仪器进行检测，得到空白测试液、样品测试液和加标样品测试液中的铅含量，其中，样品测试液中的铅含量为葡萄酒中的铅含量。步骤S64，以空白测试液、样品测试液和加标样品测试液中的铅含量，计算结果的相对标准偏差和加标回收率。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种葡萄酒中铅含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S10，将HLB固相萃取柱进行活化处理，得到活化后的HLB固相萃取柱；步骤S20，将葡萄酒注入活化后的HLB固相萃取柱，得到样品测试液；步骤S30，将超纯水注入活化后的HLB固相萃取柱，得到空白测试液；步骤S40，在样品中加入一系列不同浓度的铅标准溶液，得到加标样品；步骤S50，将加标样品注入活化后的HLB固相萃取柱，得到加标样品测试液；步骤S60，依次将空白测试液、样品测试液和加标样品测试液进石墨炉原子吸收光谱仪中进行检测，得到葡萄酒中的铅含量、相对标准偏差和加标回收率。

【技术特征摘要】
1.一种葡萄酒中铅含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S10，将HLB固相萃取柱进行活化处理，得到活化后的HLB固相萃取柱；步骤S20，将葡萄酒注入活化后的HLB固相萃取柱，得到样品测试液；步骤S30，将超纯水注入活化后的HLB固相萃取柱，得到空白测试液；步骤S40，在样品中加入一系列不同浓度的铅标准溶液，得到加标样品；步骤S50，将加标样品注入活化后的HLB固相萃取柱，得到加标样品测试液；步骤S60，依次将空白测试液、样品测试液和加标样品测试液进石墨炉原子吸收光谱仪中进行检测，得到葡萄酒中的铅含量、相对标准偏差和加标回收率。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S10包括：先向HLB固相萃取柱中分两次加入5mL色谱纯甲醇，待甲醇流过柱内填料后，再分两次加入5mL超纯水活化，得到活化后的HLB固相萃取柱。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S20包括：加压吹干活化后的HLB固相萃取柱内的超纯水，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓媛，张喜琦，张卉，刘艳明，胡梅，董瑞，高喜凤，崔玉花，于文江，赵发，张寒霜，
申请(专利权)人：山东省食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：山东,37