【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物分离领域，具体涉及一种从八角茴香根中分离的新化合物及其分离方法、应用。
技术介绍
1、红茴香根为木兰科植物莽草 illicium lanceolatuma. c. smith的干燥根，性温，味苦，有大毒；归肝经。有祛风通络，散淤止痛之功效，用于风湿痹痛，跌打损伤，痈疽肿毒等症。八角茴香根为木兰科植物八角茴香 illicium verumhook.f.的根，为非药用部位，其性味归经及功能主治均不明确。红茴香根的原植物莽草为我国特有物种，主要分布在浙江等长江中下游以南地区，资源相对紧缺。
2、八角茴香根原植物的干燥成熟果实为药食同源品种八角茴香，市场需求量大，因此种植量大，资源较丰富。且红茴香根和八角茴香根基原相近，且外观性状与组织结构相似，容易混淆。因此，市场中以八角茴香根冒充红茴香根的情况较为严重，给人民群众的用药安全带来了不确定的风险因素。现有技术中，尚未有能够有效鉴别红茴香根中是否混有八角茴香根的方法。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的研发空白，本专利技术提供了一种从八角茴香根中分离化合物的方法。
2、本专利技术的另一目的为提供了一种从八角茴香根中分离化合物的方法分离得到的化合物作为对照品在鉴别红茴香根中是否混有八角茴香根中的应用。
3、本专利技术为了实现上述目的所采用的技术方案为：
4、本专利技术提供了一种从八角茴香根中分离化
5、（1）取八角茴香根粉末，加乙醇，超声处理，滤过，蒸干，残渣加甲醇使其溶解，微孔滤膜滤过，得滤液备用；
6、（2）滤液经半制备hplc纯化得洗脱液，将洗脱液在254nm检测后，确定收集保留时间为31.0～33.0min的洗脱液，减压浓缩干燥，得6-(3-甲基-2-丁烯-1-基)-6-(2-丙烯-1-基)-1,3-苯并二噁茂-5(6h)-酮；
7、所述6-(3-甲基-2-丁烯-1-基)-6-(2-丙烯-1-基)-1,3-苯并二噁茂-5(6h)-酮的化学式为c15h18o3，其结构式为：
8、；
9、步骤（1）中，所述八角茴香根粉末和乙醇的比例为1g：25ml；所述八角茴香根粉末和甲醇的比例为1g:2ml；
10、步骤（2）中，所述半制备hplc纯化的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶，具体参数为：柱温：35℃；以乙腈为流动相a，水为流动相b，流速为1.0ml/min，进行梯度洗脱；
11、所述梯度洗脱为：0-30min，流动相a由10%递增为60%，流动相b由90%递减为40%；30-45min，流动相a由60%递增为80%，流动相b由40%递减为20%；45-50min，流动相a为80%，流动相b为20%。
12、进一步的，所述超声处理的时间为30min；所述微孔滤膜的尺寸为0.45μm。
13、本专利技术还提供了一种从八角茴香根中分离化合物的方法分离得到的6-(3-甲基-2-丁烯-1-基)-6-(2-丙烯-1-基)-1,3-苯并二噁茂-5(6h)-酮作为对照品在鉴别红茴香根中是否混有八角茴香根中的应用，具体包括以下步骤：
14、（1）对照品溶液的制备：取6-(3-甲基-2-丁烯-1-基)-6-(2-丙烯-1-基)-1,3-苯并二噁茂-5(6h)-酮对照品，加乙醇制成对照品溶液；
15、（2）待测样品溶液的制备：取待测样品粉末，加乙醇，超声处理，放冷，滤过，取续滤液，即得待测样品溶液；
16、（3）分别精密吸取对照品及待测样品溶液，利用高效液相色谱进行检测。
17、进一步的，步骤（1）中，所述对照品溶液的浓度为50.71μg/ml。
18、进一步的，步骤（2）中，所述待测样品溶液的浓度为10mg/ml；所述超声处理的时间为30min。
19、 进一步的，所述高效液相色谱的条件为：waters symmetry c18色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；柱温：35℃；以乙腈为流动相a，水为流动相b，进行梯度洗脱；所述梯度洗脱为：0-30min，流动相a由10%递增为60%；流动相b由90%递减为40%；30-45min，流动相a由60%递增为80%，流动相b由40%递减为20%；45-50min，流动相a为80%，流动相b为20%，流速为1.0ml/min；采用二极管阵列检测器；检测波长为254nm。
20、本专利技术的有益效果为：
21、（1）本专利技术从八角茴香根中首次分离提取出一种化合物，现有技术中尚未有相关报道；本专利技术提供的分离方法简单快速，且工艺方法环保，分离得到的化合物纯度高；
22、（2）本专利技术以分离得到的化合物作为对照品鉴别红茴香根中是否混有八角茴香根，填补了该项技术空白，且鉴别方法简单快捷，准确度高，具有极大的推广及应用价值。
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1.一种从八角茴香根中分离化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从八角茴香根中分离化合物的方法，其特征在于，所述超声处理的时间为30min；所述微孔滤膜的尺寸为0.45μm。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的从八角茴香根中分离化合物的方法分离得到的6-(3-甲基-2-丁烯-1-基)-6-(2-丙烯-1-基)-1,3-苯并二噁茂-5(6H)-酮作为对照品在鉴别红茴香根中是否混有八角茴香根中的应用，其特征在于，具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的从八角茴香根中分离化合物的方法分离得到的6-(3-甲基-2-丁烯-1-基)-6-(2-丙烯-1-基)-1,3-苯并二噁茂-5(6H)-酮作为对照品在鉴别红茴香根中是否混有八角茴香根中的应用，其特征在于，步骤（1）中，所述对照品溶液的浓度为50.71μg/mL。
5.根据权利要求3所述的从八角茴香根中分离化合物的方法分离得到的6-(3-甲基-2-丁烯-1-基)-6-(2-丙烯-1-基)-1,3-苯并二噁茂-5(6H)-酮作为对照品在鉴别红茴香根中是否混有八角
6.根据权利要求3所述的从八角茴香根中分离化合物的方法分离得到的6-(3-甲基-2-丁烯-1-基)-6-(2-丙烯-1-基)-1,3-苯并二噁茂-5(6H)-酮作为对照品在鉴别红茴香根中是否混有八角茴香根中的应用，其特征在于，所述高效液相色谱的条件为：Waterssymmetry C18色谱柱，规格为4.6mm×250mm，5μm；柱温：35℃；以乙腈为流动相A，水为流动相B，进行梯度洗脱；所述梯度洗脱为：0-30min，流动相A由10%递增为60%；流动相B由90%递减为40%；30-45min，流动相A由60%递增为80%，流动相B由40%递减为20%；45-50min，流动相A为80%，流动相B为20%，流速为1.0ml/min；采用二极管阵列检测器；检测波长为254nm。
...【技术特征摘要】
1.一种从八角茴香根中分离化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的从八角茴香根中分离化合物的方法，其特征在于，所述超声处理的时间为30min；所述微孔滤膜的尺寸为0.45μm。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的从八角茴香根中分离化合物的方法分离得到的6-(3-甲基-2-丁烯-1-基)-6-(2-丙烯-1-基)-1,3-苯并二噁茂-5(6h)-酮作为对照品在鉴别红茴香根中是否混有八角茴香根中的应用，其特征在于，具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的从八角茴香根中分离化合物的方法分离得到的6-(3-甲基-2-丁烯-1-基)-6-(2-丙烯-1-基)-1,3-苯并二噁茂-5(6h)-酮作为对照品在鉴别红茴香根中是否混有八角茴香根中的应用，其特征在于，步骤（1）中，所述对照品溶液的浓度为50.71μg/ml。
5.根据权利要求3所述的从八角茴香根中分离化合物的方法分离得到的6-(3-甲基-2-丁烯-1-基)-6-(2-...
【专利技术属性】
技术研发人员：栾永福，汪冰，林永强，解盈盈，郭东晓，焦阳，崔伟亮，刘洪超，穆向荣，
申请(专利权)人：山东省食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：
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