【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钙钛矿光伏器件的空穴传输材料spiro-ome tad的合成，具体涉及一种直接通过4,4'-二甲氧基二苯胺和2,2',7,7'-四溴螺二芴两个前驱体反应合成spiro-ome tad的方法。
技术介绍
1、钙钛矿太阳能电池因其高光电转化效率和低制造成本而备受关注。spiro-ometad(化学命名为2,2',7,7'-四[n,n-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺[1,3-二氧杂环戊烷-2,2'-二酮])作为空穴传输材料，在钙钛矿太阳能电池中扮演着关键角色，它能够有效地传输空穴，提高电池的整体性能，在钙钛矿太阳能电池、有机太阳能电池等领域具有广泛应用。然而，其合成过程较为复杂，需要严格控制反应条件；合成过程中可能涉及有毒或易爆物质，安全性风险较高；合成过程中催化剂和碱性脱氢试剂的选用也对产物纯度有巨大影响。优化反应条件和后处理方法成为提高反应产率的关键。在现有的合成spiro-ome tad的方法中，通常采用正丁基锂、叔丁醇钠等作为碱性试剂，四三苯基膦钯作为催化剂，反应产率最多只能达到60％。且正丁基锂保存条件苛刻，需要在超低温下使用，对反应温度和条件有严格要求，严重影响工业化生产。因此，专利技术一种安全、绿色、低成本方法合成spiro-ome tad，对工业化大规模生产spiro-ome tad具有重要意义。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术提供了一种低成本高产率合成高纯度spiro-ome tad的方法。
2、为解决上述问题，本专利技术
3、
4、进一步，上述合成方法中，优选所述4,4'-二甲氧基二苯胺和2,2',7,7'-四溴螺二芴的摩尔比为4～5:1。
5、进一步，上述合成方法中，优选所述4,4'-二甲氧基二苯胺和nah的摩尔比为1:1～1.2。
6、进一步，上述合成方法中，优选所述四三苯基膦钯的加入量为2,2',7,7'-四溴螺二芴摩尔量的0.3％～0.6％。
7、进一步，上述合成方法中，优选所述回流反应的温度为60～80℃、反应时间为18～24小时。
8、进一步，上述合成方法中，优选所述重结晶的过程中加入活性炭，活性炭的加入量为2,2',7,7'-四溴螺二芴摩尔量的0.1％～0.5％。
9、进一步，上述合成方法中，优选所述重结晶采用的溶剂选择四氢呋喃/乙醇混合溶剂、二氯甲烷/乙醇混合溶剂中的任意一种。
10、本专利技术的有益效果如下：
11、1、本专利技术采用碱性脱氢试剂nah替代传统碱性脱氢试剂正丁基锂，nah作为一种固体试剂，较易储存，其相对正丁基锂和叔丁醇钠更加稳定、安全和廉价，操作也更加简单，不易发生危险情况。且nah相对于正丁基锂来说更容易获取和使用，不仅成本相对更低，而且降低了合成过程中的安全隐患使反应条件更可控，在实际操作中更容易控制反应速率和选择性，减少了副反应发生。
12、2、本专利技术以四三苯基膦钯作为催化剂，相比传统钯催化剂如醋酸钯、二氯化钯、三叔丁基膦钯价格更低，催化性能更好，更加环保和经济，后处理时，加入极少量活性炭更利于除去催化剂，提高产物纯度，使产物具有更优秀的性能。并且，后处理重结晶采用的乙醇溶剂相比传统方法重结晶使用的石油醚，成本更加低廉、对环境更友好、实验更安全。
13、3、采用本专利技术方法合成spiro-ome tad的产率和纯度均较高，产率能达到80％以上，纯度大于99％，远优于现有合成spiro-ome tad的方法，适合工业化大规模、安全、绿色、低成本生产。
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1.一种低成本合成Spiro-OMe TAD的方法，其特征在于：将4,4'-二甲氧基二苯胺、2,2',7,7'-四溴螺二芴、NaH加入四氢呋喃中，再加入四三苯基膦钯，在氮气氛围下进行回流反应，反应结束后重结晶，得到浅黄色固体Spiro-OMe TAD。
2.根据权利要求1所述的低成本合成Spiro-OMe TAD的方法，其特征在于：所述4,4'-二甲氧基二苯胺和2,2',7,7'-四溴螺二芴的摩尔比为4～5:1。
3.根据权利要求1所述的低成本合成Spiro-OMe TAD的方法，其特征在于：所述4,4'-二甲氧基二苯胺和NaH的摩尔比为1:1～1.2。
4.根据权利要求1所述的低成本合成Spiro-OMe TAD的方法，其特征在于：所述四三苯基膦钯的加入量为2,2',7,7'-四溴螺二芴摩尔量的0.3％～0.6％。
5.根据权利要求1所述的低成本合成Spiro-OMe TAD的方法，其特征在于：所述回流反应的温度为60～80℃、反应时间为18～24小时。
6.根据权利要求1所述的低成本合成Spiro-OMe TAD的方
7.根据权利要求1所述的低成本合成Spiro-OMe TAD的方法，其特征在于：所述重结晶采用的溶剂选择四氢呋喃/乙醇混合溶剂、二氯甲烷/乙醇混合溶剂中的任意一种。
...【技术特征摘要】
1.一种低成本合成spiro-ome tad的方法，其特征在于：将4,4'-二甲氧基二苯胺、2,2',7,7'-四溴螺二芴、nah加入四氢呋喃中，再加入四三苯基膦钯，在氮气氛围下进行回流反应，反应结束后重结晶，得到浅黄色固体spiro-ome tad。
2.根据权利要求1所述的低成本合成spiro-ome tad的方法，其特征在于：所述4,4'-二甲氧基二苯胺和2,2',7,7'-四溴螺二芴的摩尔比为4～5:1。
3.根据权利要求1所述的低成本合成spiro-ome tad的方法，其特征在于：所述4,4'-二甲氧基二苯胺和nah的摩尔比为1:1～1.2。
4.根据权利要求1所述的低成本合成spiro-o...
【专利技术属性】
技术研发人员：张伟，方萍，曹睿，孔佳繁，李焱娇，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：
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