结晶性被控制的氧化镁单晶及其制造方法以及使用该单晶的基板技术

一种结晶性被控制的氧化镁单晶以及使用该单晶的基板，该结晶性被控制的氧化镁单晶具有亚晶界，并且同一亚晶界中的利用倒易点阵图测定所得到的衍射线位置的变动幅度为：△ω座标的变动幅度为１×１０↑［－３］～２×１０↑［－２］度，并且２θ座标的变动幅度为４×１０↑［－４］～５×１０↑［－３］度。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及控制了结晶性的氧化镁(MgO)单晶及其制造方法、由结晶性被控制的MgO单晶得到的MgO单晶基板、以及使用该MgO单晶基板的超导装置。
技术介绍
MgO单晶在用于制造氧化物超导体薄膜用基板、氧化物介电薄膜用基板、高热传导性基板、光学透镜、红外线透射用窗材、等离子体显示面板(PDP)保护膜等所使用的蒸镀、溅射等的靶材等宽范围的用途中被利用。尤其是MgO单晶与氧化物超导体的晶格匹配性良好，热膨胀率也同等，并且介电常数低，因此，近年来作为被用于高频装置的氧化物超导体薄膜用基板受到关注。由于MgO的蒸气压高，该MgO单晶通常利用电弧电熔法制造。电弧电熔法是如下的方法在作为原料的氧化镁熔块(magnesia clinker)内插入电极而使原料熔融，由熔融的原料形成结壳(skull)层，利用自衬层保持原料熔液并结晶化。因此，电弧电熔法存在难以控制单晶的培养条件、不易得到大尺寸的单晶的问题。于是，提出了通过在原料氧化镁熔块层上插入粉末状氧化镁，使电炉内的密闭性和温度稳定，制造大尺寸的MgO单晶的方法(专利文献1)；或者提出通过在炉内致密地填充氧化镁纯度99.8％以上的高纯度原料来制造大尺寸的MgO单晶的方法(专利文献2)。通过上述那样对电弧电熔法的改良，可以使MgO单晶的尺寸变得较大。但是，电弧电熔法毕竟与提拉法等现有的单晶生长方法不同，并不是在晶种上依次生长单晶的方法，因此存在根本上难以得到结晶性良好的大尺寸的单晶的问题。为了解决该问题，提出了在电弧电熔法中，通过调整电极提拉速度而控制冷却速度，从而限定亚晶界的数量和位错密度的方案(专利文献3)，报道了其结果可得到结晶性良好的MgO单晶基板。可是，尽管利用上述的方法可得到大尺寸、且结晶性良好的MgO单晶基板，但是存在以下问题在该基板上例如形成氧化物超导体薄膜时，超导特性非常不均衡，无法得到性能稳定的氧化物超导体薄膜。这被认为是由于MgO易与空气中的水分、二氧化碳气体反应，因此基板的表面特性随时间发生变化。于是，作为改善MgO单晶基板表面的方法，提出了以调整成特定pH的弱酸性的洗涤水处理基板表面的方法(专利文献4)、在研磨基板表面的除去工序之后进行热处理的方法(专利文献5)、以及通过规定钙(Ca)和硅(Si)的含量来提高MgO单晶基板的表面平滑性的方法(专利文献6)等。但是，在上述的改善MgO单晶基板表面的方法中，虽然能看到形成超导体薄膜时超导特性多少有提高，但是未必得到令人满意的效果。因此，要求尤其在形成超导体薄膜时可体现良好的超导特性的MgO单晶基板。专利文献1日本特开平02-263794号公报专利文献2日本特开平05-170430号公报专利文献3日本特开平06-305887号公报专利文献4日本特开平09-309799号公报专利文献5日本特开2000-86400号公报专利文献6日本特开平11-349399号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术的目的在于解决上述问题，提供一种可成为尤其适合形成氧化物超导体薄膜的基板的、结晶性被控制的MgO单晶及其制造方法、以及在该MgO单晶基板上形成超导体薄膜的超导装置。用于解决问题的方法本专利技术人们在为了达成上述目的而不断进行的种种研究中，着眼于MgO单晶的被亚晶界环绕着的区域内部的结晶性，发现对其衍射线位置的变动加以规定的结晶性被控制的MgO单晶可体现出作为超导体薄膜用基板的优异的性能。进一步，发现制造上述的结晶性被控制的MgO单晶的方法，通过在特定的条件下对例如利用电弧电熔法预先制造的MgO单晶实施热处理，由此可控制结晶性。即，根据本专利技术，可提供结晶性被控制的MgO单晶，其中，该MgO单晶具有亚晶界，并且，同一亚晶界中的利用倒易点阵图测定所得到的衍射线座标位置的变动幅度为Δω座标的变动幅度为1×10-3～2×10-2度，并且2θ座标的变动幅度为4×10-4～5×10-3度。另外，根据本专利技术，可提供由上述的结晶性被控制的MgO单晶所得到的结晶性被控制的MgO单晶基板、以及在该结晶性被控制的MgO单晶基板上形成由具有超导特性的物质形成的薄膜得到的超导装置。进一步，根据本专利技术，还可提供一种结晶性被控制的MgO单晶的制造方法，其特征在于，该方法包括如下工序在制造MgO单晶之后，升温加热到2613K以上的温度，然后立刻或在该温度下保持规定时间后以50～300K/hr的冷却速度冷却到2473K的工序，进而，该方法进行如下热处理，即，将包括升温和冷却所需要的时间在内的保持在2613K以上的温度范围的总计时间控制为10800秒以下的热处理。附图说明图1是说明本专利技术的结晶性被控制的MgO单晶在亚晶界内的结晶性评价的测定位置的图。图2是说明倒易点阵图的测定例子和给出最大强度的座标位置的图。图3是表示同一亚晶界内的5个位置的给出最大强度的坐标位置和变动幅度的图。具体实施例方式本专利技术的结晶性被控制的MgO单晶具有亚晶界，并且利用倒易点阵图测定所得到的其同一亚晶界中的衍射线座标位置的变动幅度为2θ座标的变动幅度为4×10-4～5×10-3度，并且Δω座标的变动幅度为1×10-3～2×10-2度。亚晶界的数目没有特别限定，通常为1～5×106个/m2。2θ座标的变动幅度表示晶面间距的变动程度。2θ座标的变动幅度在上述范围时，特别是作为氧化物超导体薄膜用的基板来使用时，对该基板上所形成的氧化物超导体的结晶性不产生影响，并且可体现作为钉扎中心(pinning center)的优异的效果。Δω座标的变动幅度表示晶面方位的变动程度。Δω座标的变动幅度在上述范围时，特别是作为氧化物超导体薄膜用的基板来使用时，对该基板上所形成的氧化物超导体薄膜的结晶性不产生影响，并且起到钉扎中心的作用，可维持高的超导特性。本专利技术的结晶性被控制的MgO单晶可用于各种用途中。具体而言，作为用于形成超导体薄膜、强介电薄膜等的基板有用，特别是用作超导体薄膜用基板时，发挥出显著提高所形成的超导体薄膜的超导特性的优异的效果。另外，本专利技术的结晶性被控制的MgO单晶是将亚晶界内的微观的结晶性控制在特定的范围内的单晶，而相邻的亚晶界的结晶性极其均匀，还可用作光学透镜、红外线用窗材。接着，对本专利技术的结晶性被控制的MgO单晶的制造方法进行说明。首先，制造原料MgO单晶，其为本专利技术的结晶性被控制的MgO单晶的起始物质。原料MgO单晶的制造方法没有特别限定，但其中优选通过电弧电熔法制造。对使用电弧电熔法制造原料MgO单晶的工序进行说明。例如，在埋设有炭电极的电炉中，装入具有规定组成的海水系氧化镁熔块，形成氧化镁熔块层。与此相对，从上部装入预先调整了粒度的粉末状氧化镁，形成氧化镁粉末层。接着，对炭电极通电，将氧化镁粉末熔融后冷却，从而得到未控制结晶性的原料MgO单晶。对这样操作所得到的原料MgO单晶实施作为本专利技术的特征的热处理，可得到具有期望的结晶性的结晶性被控制的MgO单晶。具体而言，该热处理如下实施。首先，将上述原料MgO单晶放入例如炭制坩埚中，装入密闭型炭电阻加热炉内。优选在升温工序之前，对炉内真空脱气，然后以惰性气体加压到0.2～2.0MPa。作为惰性气体，可使用氩气(Ar)、氦气(He)以及它们的混合气体等。在该状态下，将炉内升温到2613K以上的规定的热处理温度。此时的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种结晶性被控制的氧化镁单晶，其特征在于，其具有亚晶界，并且同一亚晶界中的利用倒易点阵图测定所得到的衍射线座标位置的变动幅度为：△ω座标的变动幅度为１×１０↑［－３］～２×１０↑［－２］度，并且２θ座标的变动幅度为４×１０↑［－４］～５×１０↑［－３］度。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：东塚淳生，川口祥史，国重正明，
申请(专利权)人：达泰豪化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]