掺铒掺镁铌酸锂单晶的制备制造技术

一种掺铒掺镁铌酸锂单晶体的制备方法。本发明专利技术的方法是采用９９．９９％的高纯Ｎｂ－［２］Ｏ－［５］、Ｌｉ－［２］ＣＯ－［３］、ＭｇＯ、Ｅｒ－［２］Ｏ－［３］为原料制成纯化的铌酸锂晶体，再配入０．２～５ｍｏｌ％的Ｅｒ－［２］Ｏ－［３］及０～３ｍｏｌ％的ＭｇＯ，放入铂坩埚中，在具有等径自动控制的单晶炉中经二次提拉制成本发明专利技术的晶体。该晶体具有光致折射率变化效应非常小可忽略。该材料制成波导激光器发射的激光波长为１．５１～１．６０μｍ，与光纤通讯所用波长符合，可用于光纤通讯的振荡器和放大器等。（*该技术在2011年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于晶体生长。铌酸锂单晶的制备1966年已有报导，主要用于声表面波滤波器、电光开关、电光偏转、激光倍频、激光调Q和锁模等元件。但这种晶体在激光作用下存在光致折射率变化效应而限制了它在激光方面的应用〔Nassau K et al J.phys chem、solids 27 989(1966)〕。掺 铌酸锂晶体用于激光，具有自倍频作用，但也是由于光折变效应而应用受到限制〔I、P.Kaminov et al NdLiNbO3Laser IEEE J.Quantum Electronics 11 306(1975)〕。1986年报导了NdMgOLiNbO3晶体及用该晶体制成的激光器件，它具有抗光折变的性能〔NdMgOLiNbO3spectroscopy and laser devices J.opt.soc.An.B.3.140(1986)〕1989年8月在日本东京“集成光电子学”会议上，首次报导了NdMgOLiNbO3晶体做成的波导激光器，但这种波导激光器发射的激光波长为1.064um，还不能与现代光纤通讯(所用波长为1.55um左右)相匹配，所以不能直接用于光纤通讯。本专利技术的目的是制备掺铒、掺镁铌酸锂单晶(ErMgOLiNbO3)，由于Er离子的4I3/2-4I15/2态的跃迁发光波长在1.51～1.60um之间，与光纤通讯所用波长相符合。用本专利技术材料制成的波导激光器和波导放大器等可与光纤直接耦合，以克服已有技术制备的铌酸锂晶体存在的光折变和波长不匹配的缺点。本专利技术的掺铒、掺镁铌酸锂晶体的制备是采用优级纯度为99.99%的Nd2O5和Li2CO3作为原料，分别按化学配比Li/Nb＝1∶1和按同成分配比Li/Nb＝48.6∶51.4称量配料，经搅拌混合均匀，在1150℃下预烧4小时，然后装入铂坩埚中。按此配比长成的铌酸锂晶体，经1150℃/5小时的高温退火后，截去底部含较多不纯物部分。以截去不纯物余下部分晶体作原料，再加入0.2～5mol%的优级纯度为99.99%的Er2O3和0～3mol%的优级纯度为99.99%的MgO，放入铂坩埚中。置于等径自动控制的单晶炉中二次提拉成ErMgOLiNbO3单晶体。提拉速度为2～3mm/hr，晶体转速为10～30r/min，生长取向为乙轴方向，晶体尺寸为φ44×80mm，呈淡红色。将生长后的晶体再经1150℃/10小时的高温退火，其中升温速度为100℃/hr，降温速度为50℃/hr。然后在1160℃下施加5mA/cm230分钟的电场使之单畴化。处理后的晶体光泽透明，在强的白光照射下，可观察到绿色荧光。定向切割成(X-切或其它切割方式)12×(15～20)×2mm的晶体薄片。本专利技术的突出优点是由于晶体中Er3+离子的4I3/2-4I15/2态的跃迁发光的波长在1.51～1.60um，与光纤通讯使用的波长相符合，所以做成微型的波导激光器和波导放大器可以和光纤直接耦合，组成光纤通讯中的振荡器和放大器。这种振荡器有容易调制的优点，如电光调制或声光调制。制成的放大器具有结构简单、不需辅助电路的全光学器件的特点，可用于光纤通讯中的全光学微型中继站等光纤通讯中。本专利技术的这种晶体产生1.53um波长的激光器和振荡器，其泵浦光波长可用1.47um和0.96um，均属红外光波段，其光致折射率变化效应小到可忽略。本专利技术制造的晶体可不掺或掺少量MgO，完全能克服这种光折变的不利效应。附图是本专利技术晶体的荧光光谱。例1、ErMgOLiNbO3晶体片的制备采用按化学配比Li/Nb＝1∶1称量，纯度为99.99%的Li2CO3和Nb2O5经搅拌混合均匀，在1150℃下预烧4小时，然后装在铂坩埚中，按此配比长成的铌酸锂晶体经1150℃/5小时高温退火后，截去底部含较多不纯物部分，以纯化的晶体为原料，加入0.2mol%的Er2O3和3mol%的MgO。将此配料装入铂坩埚内，置于有等径自动控制的单晶炉中经二次提拉制成ErMgOLiNbO3晶体提拉过程中，提拉速度为2.5mm/hr，晶体转速为20r/min。严格控制温度，其温度波动应小于±0.5℃，籽晶的轴向和温场的几何中心要严格重合。控制出的晶体经1160℃、5mA/cm2的退火，极化处理后切成2mm厚的晶体片并抛光。晶体的荧光光谱示于附图。例2、ErLiNbO3晶体片的制备采用按同成分配比的且同例1方法纯化的铌酸锂晶体作为原料，加入1.2mol%的Er2O3，将此配料装入铂坩埚内，置于有等径自动控制的单晶炉中经二次提拉制成ErLiNbO3晶体。提拉过程中，提拉速度为2mm/hr，晶体转速为10r/min。其余晶体生长条件及处理同例1。晶体经切割抛光后，其光学均匀性非常好，并在1.47um泵光和1.53um左右激光作用下不发生光折变。权利要求1.一种制备铌酸锂单晶体的方法，将Nb2O5和Li2CO3按化学配比Li/Nb=1∶1和按同成分配比Li/Nb=48.6∶51.4称量配料，充分混合，本专利技术的特征是混合均匀的配料在1150℃下预烧4小时，然后装入铂坩埚中，经一次提拉成铌酸锂单晶，将该铌酸锂单晶体经1150℃/5小时退火后，截去底部含较多不纯物的部分，余下再加入Er2O3及MgO放入坩埚，置于有等径自动控制的单晶炉中经二次提拉制成Er∶MgO∶LiNbO3单晶体。2.根据权利要求1所述的Er2O3和MgO，其特征在于其纯度为99.99%加入量为0.2～5mol%的Er2O3及0～3mol%的MgO。3.根据权利要求1所述的二次提拉制成ErMgOLiNbO3单晶体，其特征在于提拉速度为2～3mm/hr，晶体转速为10～30r/min，晶体生长取向为Z轴方向，晶体尺寸为φ44×80mm，呈淡红色，该晶体再次经1150℃/10小时的高温退火处理，其中升温速度为100℃/hr，降温速度为50℃/hr，然后在1160℃高温下加以5mA/cm2，30分钟的电场进行极化处理，经定向切割成12×(15～20)×2mm的单晶片，再进行抛光处理制成本专利技术的晶体材料。全文摘要一种掺铒掺镁铌酸锂单晶体的制备方法。本专利技术的方法是采用99.99％的高纯Nb文档编号C30B29/30GK1052516SQ91100010公开日1991年6月26日 申请日期1991年1月3日 优先权日1991年1月3日专利技术者李宝凌, 李文润, 万良风 申请人:天津大学 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备铌酸锂单晶体的方法，将Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］和Ｌｉ↓［２］ＣＯ↓［３］按化学配比Ｌｉ／Ｎｂ＝１：１和按同成分配比Ｌｉ／Ｎｂ＝４８．６：５１．４称量配料，充分混合，本专利技术的特征是：混合均匀的配料在１１５０℃下预烧４小时，然后装入铂坩埚中，经一次提拉成铌酸锂单晶，将该铌酸锂单晶体经１１５０℃／５小时退火后，截去底部含较多不纯物的部分，余下再加入Ｅｒ↓［２］Ｏ↓［３］及ＭｇＯ放入坩埚，置于有等径自动控制的单晶炉中经二次提拉制成Ｅｒ：ＭｇＯ：ＬｉＮｂＯ↓［３］单晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李宝凌，李文润，万良风，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]